Tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt 10 tcn 435 2001

C«ng thøc cÊu t¹o:

Tªn ho¹t chÊt: sulfosate (glyphosate-trimesium)

Tªn ho¸ häc: N-Phosphonomethylglycine trimethyl-sulfonium salt

C«ng thøc ph©n tö: C₃H₇NO₅P.C₃H₉S

Khèi l­îng ph©n tö: 245,43

¸p suÊt h¬i: 0,04mPa (25^oC)

§é hoµ tan (ë 25^oC) trong:

N­íc 331g/100ml

Chlorobenzene <5g/l

Acetone <5g/l

Ethanol <5g/l

Kerosene <5g/l

Xylen <5g/l

D¹ng bªn ngoµi: ChÊt láng

Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho:

• 
  Sulfosate (glyphosate-trimesium) kü thuËt
  
• 
  Thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa ho¹t chÊt sulfosate (glyphosate - trimesium) d¹ng dung dÞch dïng lµm thuèc trõ cá h¹i c©y trång.
  

Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 386-99

Lµ lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch

Hµm l­îng ho¹t chÊt ®¨ng ký		Møc sai lÖch cho phÐp
%	g/l ; g/kg ë 20o C
Tõ 2,5 trë xuèng Tõ trªn 2,5 tíi 10 Tõ trªn 10 tíi 25 Tõ trªn 25 tíi 50 hoÆc Tõ trªn 50 trë lªn	Tõ 25 trë xuèng Tõ trªn 25 tíi 100 Tõ trªn 100 tíi 250 Tõ trªn 250 tíi 500 Tõ trªn 500 trë lªn	15% hµm l­îng ®¨ng ký 10% hµm l­îng ®¨ng ký 6% hµm l­îng ®¨ng ký 5% hµm l­îng ®¨ng ký 2,5% 25g/kg, g/l

C©n sö dông cã ®é chÝnh x¸c: 0,00001g.

C¸c phÐp thö tiÕn hµnh Ýt nhÊt trªn hai l­îng c©n mÉu thö.

S¶n phÈm cã d¹ng láng víi thµnh phÇn chÝnh lµ sunfosate vµ t¹p chÊt sinh ra trong qu¸ tr×nh s¶n xuÊt.

Ho¹t chÊt: Hµm l­îng sunfosate khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh trong môc 2.3.

3.2. Thuèc trõ cá cã chøa ho¹t chÊt sulfosate d¹ng dung dÞch

S¶n phÈm lµ hçn hîp chÊt láng ®ång nhÊt, trong suèt hoÆc tr¾ng ®ôc, kh«ng l¾ng cÆn cña sulfosate kü thuËt víi dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia.

3.2.1. Ho¹t chÊt

Hµm l­îng sunfosate, khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh trong môc 2.3.

3.2.2. §é bÒn pha lo·ng

S¶n phÈm sau khi b¶o qu¶n ë nhiÖt ®é 54^oC khi pha lo·ng víi n­íc chuÈn D vµ ®Ó ë nhiÖt ®é 30^oC trong 18 giê, dung dÞch ph¶i trong vµ ®ång nhÊt.

3.2.3. §é bÒn b¶o qu¶n

3.2.3.1. ë nhiÖt ®é 0C

Sau khi b¶o qu¶n ë 0  1C trong 7 ngµy, thÓ tÝch chÊt láng hoÆc chÊt r¾n t¸ch líp kh«ng lín h¬n 0,3ml.

3.2.3.2. ë nhiÖt ®é 54C:

Sau khi b¶o qu¶n ë 54  2C trong 14 ngµy, s¶n phÈm ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 3.2.

4. Ph­¬ng ph¸p thö:

4.1. X¸c ®Þnh hµm l­îng ho¹t chÊt

4.1.1. Nguyªn t¾c

Hµm l­îng sulfosate (glyfosate-trimesium) ®­îc x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký láng cao ¸p víi cét trao ®æi ion, detector tö ngoaÞ. KÕt qu¶ tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc anion glyfosate trong mÉu thö vµ sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc anion glyfosate trong mÉu chuÈn.

4.1.2. Ho¸ chÊt dông cô thiÕt bÞ

N­íc khö ion

Potasium dihydrophosphate (KH₂PO₄)

Sodium hydro phosphate (Na₂HPO₄)

Acid phosphoric

ChÊt chuÈn glyphosate ®· biÕt tr­íc hµm l­îng

B×nh ®Þnh møc 10ml

Pipet 1ml,10ml

C©n ph©n tÝch

M¸y l¾c siªu ©m

M¸y ®o pH

M¸y s¾c ký láng cao ¸p víi detector tö ngo¹i.

Cét trao ®æi ion SAX 70 5m 250mm x 4,6mm

M¸y tÝch ph©n kÕ hoÆc m¸y vi tÝnh

Micro xylanh 50l, chia v¹ch ®Õn 1l

Mµng läc 0,45m

4.1.3 ChuÈn bÞ dung dÞch

4.1.3.1. Dung dÞch natri hydrophosphat 5%

C©n 10,0 g Na₂HPO₄ vµo b×nh ®Þnh møc 200ml. Thªm 150ml n­íc khö ion, l¾c siªu ©m 10 phót cho ®Õn khi tan hoµn toµn, ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng n­íc khö ion- Dung dÞch A.

4.1.3.2 .Dung dÞch chuÈn

C©n kho¶ng 0,040g chÊt chuÈn glyphosate chÝnh x¸c ®Õn 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml. Dïng pipet thªm chÝnh x¸c 1ml dung dÞch A, l¾c siªu ©m trong 15 phót cho tan hoµn toµn, ®Ó nguéi ®Õn nhiÖt ®é phßng, ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng dung m«i pha ®éng.

4.1.3.3. Dung dÞch mÉu

C©n l­îng mÉu chøa kho¶ng 0,058g ho¹t chÊt sulfosate chÝnh x¸c ®Õn 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml. Dïng pipet thªm chÝnh x¸c 1ml dung dÞch A, ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng dung m«i pha ®éng.

4.1.4. Th«ng sè m¸y

Pha ®éng: Hoµ tan 0,84g KH₂P0₄ trong 960ml n­íc khö ion. Thªm 50ml

methanol, khuÊy ®Òu. Dïng H₃PO₄ ®Ó ®iÒu chØnh pH ®Õn 2,5 trªn m¸y ®o pH.

Tèc ®é dßng: 1ml/ph

B­íc sãng: 210nm

ThÓ tÝch vßng b¬m mÉu: 20l

4.1.5. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y

B¬m dung dÞch mÉu chuÈn cho ®Õn khi sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic thay ®æi kh«ng lín h¬n 1%. B¬m lÇn l­ît dung dÞch mÉu chuÈn vµ dung dÞch mÉu thö, lÆp l¹i 2 lÇn (sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic thay ®æi kh«ng lín h¬n 1%).

4.1.6. TÝnh to¸n kÕt qu¶

Hµm l­îng ho¹t chÊt sulfosate (glyphosare-trimesium) (X) ®­îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

S_m : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö

Sc : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu chuÈn

m_c : Khèi l­îng mÉu chuÈn, g

m_m : Khèi l­îng mÉu thö, g

P : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %

4.2. X¸c ®Þnh ®é bÒn pha lo·ng

4.2.1.1. Dông cô

èng ®ong 100ml

N­íc chuÈn D (theo TCN 389-99, môc 4.4.3)

4.2.1.2. TiÕn hµnh

Cho 5ml dung dÞch mÉu thö vµo èng ®ong 100ml, thªm võa ®ñ 100ml n­íc chuÈn D. §Ó yªn dung dÞch ë nhiÖt ®é 30  2 ^oC trong 18 giê. Sau thêi gian ®ã, ghi l¹i thÓ tÝch t¸ch líp (nÕu cã). NÕu cã h¹t l¾ng cÆn ph¶i qua cì r©y 45m.

4.3.1. ë nhiÖt ®é 0 1 ^oC

4.3.1.1. Dông cô

èng ®ong 100ml cã chia v¹ch ®Õn 1ml

Tñ l¹nh ®¹t nhiÖt ®é 0  1 ^oC

4.3.1.2. TiÕn hµnh

Cho 100 ml mÉu vµo èng ®ong, ®Æt vµo tñ l¹nh ë nhiÖt ®é 0 ^oC  1 ^oC trong 7 ngµy. Sau ®ã, lÊy mÉu ra ®Ó nguéi ®Õn nhiÖt ®é phßng, ghi l¹i thÓ tÝch chÊt láng hoÆc chÊt r¾n t¸ch líp.

4.3.2. ë nhiÖt ®é 54^oC

Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 105-88.


Tµi liÖu tham kh¶o

1. 10TCN 105-88

2. 10TCN 386-99

3. 10TCN 389-99

4. Jone, B.J. Acute toxiccity of SC-0224 technical staffer chemical company report number T-11185, 30 November 1982 (38 1/5)

5. Crop Protection Publication, the Pesticide manual 1996.

QuyÕt ®Þnh ban hµnh: Sè 04/Q§-KHCN&CLSP, ngµy 18 th¸ng 01 n¨m 2001 cña Bé NN vµ PTNT. 233