Tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt 10 tcn 433 2001

Giíi thiÖu ho¹t chÊt chlorothalonil

Tªn ho¹t chÊt: Chlorothalonil

Tªn ho¸ häc: tetrachloroisophthalonitrile

C«ng thøc ph©n tö: C₈Cl₄ N₂

Khèi l­îng ph©n tö: 265,92

NhiÖt ®é nãng ch¶y: 250^oC- 251^oC

§é hoµ tan ë 25^oC trong:

N­íc:	0,9 mg/l
Xylen:	80g/kg
Cyclohexnol, dimethylformamide:	30g/kg
Acetone:	20g/kg

C¶m quan: Tinh thÓ kh«ng mÇu

§é bÒn: BÒn trong dung dÞch cã tÝnh axit vµ kiÒm, thuû ph©n chËm trong m«i tr­êng pH=9.

Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho:

• 
  Chlorothalonil kü thuËt;
  
• 
  Thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa ho¹t chÊt chlorothalonil d¹ng bét thÊm n­íc, dïng lµm thuèc trõ bÖnh h¹i c©y trång;
  
• 
  Thuèc BVTV cã chøa ho¹t chÊt chlorothalonil d¹ng huyÒn phï, dïng lµm thuèc trõ bÖnh h¹i c©y trång.
  

Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 386 - 99

Lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch.

Hµm l­îng ho¹t chÊt ®¨ng ký		Møc sai lÖch cho phÐp
%	g/kg hoÆc g/l ë 200C
Tõ 2,5 trë xuèng Tõ trªn 2,5 tíi 10 Tõ trªn 10 tíi 25 Tõ trªn 25 tíi 50 Tõ trªn 50 trë lªn	Tõ 25 trë xuèng Tõ trªn 25 tíi 100 Tõ trªn 100 tíi 250 Tõ trªn 250 tíi 500 Tõ trªn 500 trë lªn	15% hµm l­îng ®¨ng ký 10% hµm l­îng ®¨ng ký 6% hµm l­îng ®¨ng ký 5% hµm l­îng ®¨ng ký 2,5% hµm l­îng ®¨ng ký 25g/kg hoÆc g/l

C©n sö dông cã ®é chÝnh x¸c: 0,00001g

C¸c phÐp thö tiÕn hµnh Ýt nhÊt trªn 2 l­îng c©n mÉu thö.

S¶n phÈm cã d¹ng tinh thÓ kh«ng mµu, kh«ng mïi víi thµnh phÇn chÝnh lµ chlorothalonil vµ t¹p chÊt sinh ra trong qu¸ tr×nh s¶n xuÊt.

3.1.1. Ho¹t chÊt

Hµm l­îng chlorothalonil khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.

S¶n phÈm lµ hçn hîp bét mÞn, ®ång nhÊt cña chlorothalonil kü thuËt víi c¸c chÊt phô gia thÝch hîp.

3.2.1. Ho¹t chÊt

Hµm l­îng chlorothalonil khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.

3.2.2. TÝnh chÊt vËt lý

3.2.2.1. §é pH (dung dÞch 1% trong n­íc).

Trong kho¶ng 5 - 8,5

3.2.2.2. Thö r©y ­ít

L­îng chÊt cßn l¹i trªn r©y 75m kh«ng lín h¬n 1%.

3.2.2.3. Tû suÊt l¬ löng

Sau khi t¹o huyÒn phï cña s¶n phÈm trong n­íc chuÈn D ë 30  1⁰C trong 30 phót, hµm l­îng chlorothalonil trong dung dÞch huyÒn phï kh«ng nhá h¬n 60%.

3.2.3. §é bÒn b¶o qu¶n

ë nhiÖt ®é 54⁰C:

Sau khi b¶o qu¶n ë 54  2⁰C trong 14 ngµy, s¶n phÈm ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 3.2 .

S¶n phÈm cã d¹ng huyÒn phï cña bét mÞn chlorothalonil kü thuËt trong n­íc cïng víi c¸c chÊt phô gia thÝch hîp, khi khuÊy nhÑ, s¶n phÈm ph¶i ®ång nhÊt vµ dÔ dµng pha lo·ng trong n­íc.

3.3.1. Ho¹t chÊt

Hµm l­îng chlorothalonil, khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.

3.3.2. TÝnh chÊt vËt lý

3.3.2.1. §é pH (dung dÞch 1% trong n­íc)

Trong kho¶ng 6 - 9,5

3.3.2.2. Thö r©y ­ít

L­îng chÊt cßn l¹i trªn r©y 75m kh«ng lín h¬n 0,5%

3.3.2.3.Tû suÊt l¬ löng

Sau khi t¹o huyÒn phï cña s¶n phÈm trong n­íc chuÈn D ë 30 + 1⁰C trong 30 phót, hµm l­îng chlorothalonil trong dung dÞch huyÒn phï kh«ng nhá h¬n 80%

3.3.3. §é bÒn b¶o qu¶n

3.3.3.1. ë nhiÖt ®é 0⁰C

Sau khi b¶o qu¶n ë 0 + 1⁰C trong 7 ngµy, s¶n phÈm ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 3.3.

3.3.3.2. ë nhiÖt ®é 54⁰C

Sau khi b¶o qu¶n ë 54  2⁰C trong 14 ngµy, s¶n phÈm ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 3.3.

4.1.1. Nguyªn t¾c

Hµm l­îng chlorothalonil ®­îc x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký láng cao ¸p víi detector tö ngo¹i, cét pha ®¶o. Dïng biphenyl lµm chÊt néi chuÈn. KÕt qu¶ ®­îc tÝnh dùa trªn sù so s¸nh gi÷a tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu thö víi pic néi chuÈn vµ tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu chuÈn víi pic néi chuÈn.

4.1.2. Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ.

Acetonitrile

ChÊt chuÈn chlorothalonil ®· biÕt tr­íc hµm l­îng

ChÊt néi chuÈn biphenyl

N­íc cÊt 2 lÇn

B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml, 20ml

Pipet 1ml

C©n ph©n tÝch

Mµng läc 0,45 m

M¸y s¾c ký láng cao ¸p víi detector tö ngo¹i

M¸y tÝch ph©n kÕ hoÆc m¸y vi tÝnh

Cét Shodex ODS pak F 411A (4,6mm x 150mm), 5m hoÆc t­¬ng ®­¬ng
Micro xylanh b¬m mÉu 50l cã chia v¹ch ®Õn 1l

4.1.3. ChuÈn bÞ dung dÞch

4.1.3.1. Dung dÞch néi chuÈn

C©n kho¶ng 0,060g chÊt néi chuÈn biphenyl, chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 20ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng acetonitrile-dung dÞch A

4.1.3.2. Dung dÞch mÉu chuÈn

C©n kho¶ng 0,010g chÊt chuÈn chlorothalonil chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng acetonitrile - dung dÞch B.

Dïng pipet lÊy chÝnh x¸c 1ml dung dÞch A vµ 1ml dung dÞch B vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng acetonitrile.

4.1.3.3. Dung dÞch mÉu thö

C©n l­îng mÉu thö cã chøa kho¶ng 0,010g chlorothalonil chÝnh x¸c ®Õn 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, hßa tan vµ ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng acetonitril. Dung dÞch C

Dïng pipet lÊy chÝnh x¸c 1ml dung dÞch A vµ 1ml dung dÞch C vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng acetonitrile. Läc dung dÞch qua mµng läc 0,45mm tr­íc khi b¬m vµo m¸y.

4.1.4. Th«ng sè m¸y

Pha ®éng: Acetonitrile + n­íc: 60 + 40 (theo thÓ tÝch)

B­íc sãng: 254nm

Tèc ®é dßng: 1ml/phót

ThÓ tÝch vßng b¬m mÉu: 20l

4.1.5. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y

B¬m dung dÞch mÉu chuÈn cho ®Õn khi tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu chuÈn vµ pic néi chuÈn thay ®æi kh«ng lín h¬n 1%. B¬m lÇn l­ît dung dÞch mÉu chuÈn vµ dung dÞch mÉu thö, lÆp l¹i 2 lÇn (tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu chuÈn vµ pic néi chuÈn, cña pic mÉu thö vµ pic néi chuÈn thay ®æi kh«ng lín h¬n 1%).

4.1.6. TÝnh to¸n kÕt qu¶

Hµm l­îng ho¹t chÊt chlorothalonil (X) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m t
heo c«ng thøc:

Hµm l­îng ho¹t chÊt chlorothalonil (Y) trong mÉu tÝnh b»ng g/l theo c«ng thøc:

Y= 10  X  d

Trong ®ã:

F_m : Tû sè sè ®o trung b×nh diÖn tÝch cña pÝc mÉu thö vµ pÝc néi chuÈn

F_c : Tû sè sè ®o trung b×nh diÖn tÝch cña pÝc mÉu chuÈn vµ pÝc néi chuÈn

m_c : Khèi l­îng mÉu chuÈn, g

m_m : Khèi l­îng mÉu thö, g

P : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %

d : Tû träng cña mÉu ë 20⁰C

Theo 10TCN 389 - 99 môc 4.2

Theo 10TCN 103 - 88, môc 2.1

Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN - 102 - 88. Hµm l­îng ho¹t chÊt trong 25ml cßn l¹i d­íi ®¸y èng ®ong ®­îc x¸c ®Þnh theo môc 4.1 cña tiªu chuÈn nµy vµ bæ sung nh­ sau:

4.4.1. TiÕn hµnh

4.4.1.1. Dông cô

B×nh ®Þnh møc 100ml

Mµng läc 45m

Pipet 10 ml

4.4.1.2. ChuÈn bÞ dung dÞch

Dung dÞch mÉu thö: Sau khi hót 225 ml dung dÞch phÝa trªn, chuyÓn toµn bé dung dÞch cßn l¹i d­íi ®¸y èng ®ong vµo b×nh ®Þnh møc 100ml, röa èng ®ong 3 lÇn, mçi lÇn víi 10ml acetonitrile, thªm chÝnh x¸c 10ml dung dÞch A, l¾c kü vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng acetonitrile. Läc qua mµng läc 0,45m tr­íc khi b¬m vµo m¸y.

4.4.2. TÝnh to¸n kÕt qu¶

Tû suÊt l¬ löng y tÝnh b»ng % theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

q: Khèi l­îng ho¹t chÊt chlorothalonil trong 25ml dung dÞch cßn l¹i d­íi ®¸y èng ®ong, g

c: Khèi l­îng ho¹t chÊt chlorothalonil trong l­îng mÉu dïng x¸c ®Þnh tû suÊt l¬ löng, g

F_m : Tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pÝc mÉu thö vµ pÝc néi chuÈn

F_c : Tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pÝc mÉu chuÈn vµ pÝc néi chuÈn

m_c : Nång ®é dung dÞch chuÈn, mg/ml

P : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %

4.5.1. Thuèc trõ bÖnh cã chøa ho¹t chÊt chlorothalonil d¹ng bét thÊm n­íc

Theo tiªu chuÈn ngµnh 10TCN 105 - 88

4.5.2. Thuèc trõ bÖnh cã chøa ho¹t chÊt chlorothalonil d¹ng huyÒn phï

4.5.2.1 ë nhiÖt ®é 0⁰C

a) Dông cô, thiÕt bÞ

Tñ l¹nh

M¸y ly t©m

b) TiÕn hµnh

Dïng pipÐt 100ml  1,0ml mÉu thö vµo èng ly t©m, ®Æt vµo tñ l¹nh ë nhiÖt ®é 0  1⁰C trong 1 giê. Trong thêi gian ®ã, 15 phót khuÊy mÉu 1 lÇn (mçi lÇn khuÊy 30 gi©y). TiÕp tôc b¶o qu¶n mÉu ë nhiÖt ®é 0  1^OC liªn tôc trong 7 ngµy. Sau ®ã, lÊy mÉu ra, ®Ó yªn ®Õn nhiÖt ®é 20⁰C trong 3 giê, quay ng­îc èng ly t©m mét lÇn, ly t©m trong 15 phót, ghi l¹i thÓ tÝch chÊt r¾n hoÆc chÊt láng t¸ch líp ë ®¸y èng ly t©m.

Tèc ®é ly t©m ph¶i ®¹t ®­îc sao cho lùc ly t©m t­¬ng tèi F = 550  G

G = 981 cm /s²

Trong ®ã:

v: Tèc ®é ly t©m, vßng/phót

d: Kho¶ng c¸ch gi÷a hai èng ly t©m ®èi diÖn, cm

4.4.2.2. ë nhiÖt ®é 54⁰C:

Tµi liÖu tham kh¶o

1. 
   10TCN-102-88
   
2. 
   10TCN-103-88
   
3. 
   10TCN-105-88
   
4. 
   10TCN-386-99
   
5. 
   10TCN-389-99
   
6. 
   Crop Protection Publication, The pesticide Manual, 1996
   
7. 
   Food and agriculture organization the united nation, 1988
   

QuyÕt ®Þnh ban hµnh sè 04/Q§-KHCN&CLSP, ngµy 18 th¸ng 01 n¨m 2001 cña Bé NN&PTNT. 197

Каталог: Documents -> Uploads
Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 8108 : 2009 iso 11285 : 2004
Uploads -> Qcvn 01 -124: 2013/bnnptnt
Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 5624-1 : 2009
Uploads -> Quy ph¹m kh¶o nghiÖm hiÖu lùc thuèc b¶o vÖ thùc vËt
Uploads -> Tiªu chuÈn ngµnh
Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 6134 : 2009
Uploads -> TIÊu chuẩn việt nam tcvn 7305-2 : 2008 iso 4427-2 : 2007
Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 7937-2: 2013 iso 15630-2: 2010
Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 7937-1: 2013 iso 15630-1: 2010
Uploads -> Tiªu chuÈn c¬ ®iÖn n ng nghiÖp tcvn 6817: 2001

tải về 60.98 Kb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn: