Tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt 10 tcn 429 2001

Giíi thiÖu ho¹t chÊt fenthion

C«ng thøc cÊu t¹o

Tªn ho¸ häc: 0,0 - dimethyl 0 - 4 - methylthio - m - tolyl phosphorothioate.

C«ng thøc ph©n tö: C₁₀H₁₅O₃PS₂

Khèi l­îng ph©n tö: 278,3

§é hoµ tan (ë 20^oC ) trong:

N­íc : 4,2 mg/l

Dichloromethane, toluene, isopropanol:  100g/l

Hexane : 30-100g/l

Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho:

• 
  Fenthion kü thuËt;
  
• 
  Thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa ho¹t chÊt fenthion d¹ng nhò dÇu dïng lµm thuèc trõ s©u h¹i c©y trång.
  

Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 386 - 99

Lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch.

Hµm l­îng ho¹t chÊt ®¨ng ký		Møc sai lÖch cho phÐp
%	g/kg hoÆc g/l ë 200C
Tõ 2,5 trë xuèng Tõ trªn 2,5 tíi 10 Tõ trªn 10 tíi 25 Tõ trªn 25 tíi 50 Tõ trªn 50 trë lªn	Tõ 25 trë xuèng Tõ trªn 25 tíi 100 Tõ trªn 100 tíi 250 Tõ trªn 250 tíi 500 Tõ trªn 500 trë lªn	15% hµm l­îng ®¨ng ký 10% hµm l­îng ®¨ng ký 6% hµm l­îng ®¨ng ký 5% hµm l­îng ®¨ng ký 2,5% hµm l­îng ®¨ng ký 25g/kg hoÆc g/l

C©n sö dông cã ®é chÝnh x¸c: 0,0001g

C¸c phÐp thö tiÕn hµnh Ýt nhÊt trªn 2 l­îng c©n mÉu thö.

S¶n phÈm lµ chÊt láng cã mµu vµng hoÆc n©u víi thµnh phÇn chÝnh lµ fenthion vµ t¹p chÊt sinh ra trong qu¸ tr×nh s¶n xuÊt.

3.1.1. Ho¹t chÊt

Hµm l­îng fenthion, khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.

3.1.2. TÝnh chÊt vËt lý

3.1.2.1. §é axit (tÝnh theo H₂SO₄)

Kh«ng lín h¬n 4g/kg

3.1.2.2. §é baz¬ (tÝnh theo NaOH)

Kh«ng lín h¬n 0,5g/kg

3.2. Thuèc trõ s©u cã chøa ho¹t chÊt fenthion d¹ng nhò dÇu.

S¶n phÈm d¹ng nhò dÇu lµ hçn hîp chÊt láng, ®ång nhÊt trong suèt, kh«ng l¾ng cÆn cña fenthion kü thuËt, dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia.

3.2.1. Ho¹t chÊt

Hµm l­îng fenthion khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.

3.2.2. TÝnh chÊt vËt lý

3.2.2.1. §é axÝt (tÝnh theo H₂SO₄)

Kh«ng lín h¬n 6g/kg

3.2.2.2. §é baz¬ (tÝnh theo NaOH)

Kh«ng lín h¬n 0,5g/kg

3.2.2.3. §é bÒn nhò t­¬ng

§é tù nhò ban ®Çu Hoµn toµn

§é bÒn nhò t­¬ng sau 0,5 giê, líp kem lín nhÊt 2ml

§é bÒn nhò t­¬ng sau 2 giê, líp kem lín nhÊt 4ml

§é t¸i nhò sau 24 giê Hoµn toµn

§é bÒn nhò t­¬ng cuèi cïng sau 24,5 giê, líp kem lín nhÊt 4ml

3.2.3. §é bÒn b¶o qu¶n

3.2.3.1. ë nhiÖt ®é 0⁰C

Sau khi b¶o qu¶n ë 0 + 1⁰C trong 7 ngµy, thÓ tÝch chÊt láng hoÆc chÊt r¾n t¸ch líp kh«ng lín h¬n 0,3ml.

3.2.3.2. ë nhiÖt ®é 54⁰C

Sau khi b¶o qu¶n ë 54 + 2⁰C trong 14 ngµy, s¶n phÈm ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 3.2.

4.1.1. Nguyªn t¾c:

Hµm l­îng fenthion ®­îc x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký khÝ víi detector ion ho¸ ngän löa (FID). KÕt qu¶ ®­îc tÝnh dùa trªn sù so s¸nh gi÷a sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö vµ sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu chuÈn.

4.1.2. Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ.

Acetone

ChÊt chuÈn fenthion ®· biÕt tr­íc hµm l­îng

B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml

C©n ph©n tÝch

M¸y s¾c ký khÝ, detector ion ho¸ ngän löa

M¸y tÝch ph©n kÕ hoÆc m¸y vi tÝnh

Cét thuû tinh (1m x 2mm) 3% OV - 17 trªn supelcoport 80/100 mesh

KhÝ nit¬ 99,9%

KhÝ hydr« 99,9%

M¸y nÐn kh«ng khÝ dïng cho m¸y s¾c ký khÝ

Microxylanh b¬m mÉu 5l, chia v¹ch ®Õn 1l

4.1.3. ChuÈn bÞ dung dÞch

4.1.3.1. Dung dÞch mÉu chuÈn

C©n kho¶ng 0,100g chÊt chuÈn fenthion chÝnh x¸c tíi 0,0001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml. Hoµ tan, ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng acetone.

4.1.3.2. Dung dÞch mÉu thö

C©n l­îng mÉu thö cã chøa 0,100g fenthion chÝnh x¸c ®Õn 0,0001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml. Hßa tan vµ ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng acetone.

4.1.4. Th«ng sè m¸y

NhiÖt ®é cét:	2000C
NhiÖt ®é buång b¬m mÉu:	2400C
NhiÖt ®é detector:	2800C
KhÝ nit¬ :	25ml/phót
KhÝ hydr« :	35ml/phót
Kh«ng khÝ:	350ml/phót
ThÓ tÝch mÉu b¬m:	1l

4.1.5. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y

B¬m dung dÞch mÉu chuÈn cho ®Õn khi sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic thay ®æi kh«ng lín h¬n 1%. B¬m lÇn l­ît dung dÞch mÉu chuÈn vµ dung dÞch mÉu thö, lÆp l¹i 2 lÇn (sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic thay ®æi kh«ng lín h¬n 1%).

4.1.6. TÝnh to¸n kÕt qu¶

Hµm l­îng ho¹t chÊt fenthion (X) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

S_m : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö

S_c : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu chuÈn m_c : Khèi l­îng mÉu chuÈn, g

m_m: Khèi l­îng mÉu thö, g

P : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %

4.2. X¸c ®Þnh ®é axÝt hoÆc baz¬

Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN - 409 - 2000, môc 4.2.

Theo tiªu chuÈn ViÖt Nam sè TCVN - 3711 - 82, môc 3.5.

4.4.1. ë nhiÖt ®é 0⁰C

4.4.1.1. Dông cô

PipÐt 100ml

Tñ l¹nh cã kh¶ n¨ng duy tr× ë nhiÖt ®é 0  1^oC

M¸y ly t©m

4.4.1.2. TiÕn hµnh:

Dïng pipÐt lÊy 100ml  1,0ml mÉu thö vµo èng ly t©m, ®Æt vµo tñ l¹nh ë nhÞªt ®é 0  1C trong 1 giê. Trong thêi gian ®ã, 15 phót khuÊy mÉu mét lÇn (mçi lÇn khuÊy 30 gi©y). TiÕp tôc b¶o qu¶n mÉu ë nhiÖt ®é 0^oC  1⁰C liªn tôc trong 7 ngµy. Sau ®ã, lÊy mÉu ra, ®Ó ë nhiÖt ®é 20⁰C trong 3 giê, quay ng­îc èng ly t©m mét lÇn, ly t©m 15 phót, ghi l¹i thÓ tÝch chÊt r¾n hoÆc chÊt láng t¸ch líp ë ®¸y èng ly t©m.

Tèc ®é ly t©m ph¶i ®¹t ®­îc sao cho lùc ly t©m t­¬ng ®èi F = 550  G

G = 981cm/s²

Trong ®ã:

v: Tèc ®é ly t©m, vßng/phót

d: Kho¶ng c¸ch gi÷a hai èng ly t©m ®èi diÖn, cm
èng ly t©m dung tÝch 100ml cã kÝch th­íc (mm) nh­ sau:

4.4.2. ë nhiÖt ®é 54⁰C

Theo tiªu chuÈn ngµnh 10TCN 105-88

Tµi liÖu tham kh¶o

1. TCVN - 3711 - 82

2. 10TCN - 105 - 88

3. 10TCN - 386 - 99

4. 10TCN - 409 - 2000

5. Crop Protection Publication. The pesticide Manual, 1996

6. FAO specifications for Plant Protection Products, Fenthion, 1998

7. Food and agriculture Organization of the United Nations, Rome, 1998.

QuyÕt ®Þnh ban hµnh sè 04/Q§-KHCN & CLSP ngµy 18 th¸ng 01 n¨m 2001 cña Bé N«ng nghiÖp & PTNT. 129