Tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt 10 tcn 427 2001



tải về 51.54 Kb.
Chuyển đổi dữ liệu15.08.2016
Kích51.54 Kb.

tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt

10 TCN 427 - 2001




tiªu chuÈn ngµnh

10 TCN 427-2001




thuèc trõ s©u chøa ho¹t chÊt abamectin

Yªu cÇu kü thuËt vµ ph­¬ng ph¸p thö

Insecticides containing abamectin

Technical requirements and test methods



Giíi thiÖu ho¹t chÊt abamectin
C«ng thøc cÊu t¹o:




(i)

(ii)

Tªn ho¸ häc: 5-0-Demethylavermectin A1a

5-0-Demethy-25-de-(1-methylpropyl)-25-(methylethyl)avermectin A1a

C«ng thøc ph©n tö:

Avermectin B1a ( 80%) C48H72O14

Avermectin B1b ( 20%) C47H70O14

Khèi l­îng ph©n tö:

Avermectin B1a: 873,1

Avermectin B1b: 859,07

D¹ng bªn ngoµi:

Abamectin lµ tinh thÓ kh«ng mÇu ®Õn vµng nh¹t.

§é hoµ tan (ë 21oC) trong:



Toluen

350 g/l

Aceton

100 g/l

Isopropanol

70 g/l

Chloroform

25 g/l

Ethanol

20 g/l

Methanol

19,5 g/l

n-Butanol

10 g/l

1. Ph¹m vi ¸p dông

Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho:



  • Abamectin kü thuËt;

  • Thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa ho¹t chÊt abamectin d¹ng nhò dÇu, dïng lµm thuèc trõ s©u h¹i c©y trång.

2. Qui ®Þnh chung

2.1. LÊy mÉu

Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 386-99



2.2. Ho¸ chÊt, thuèc thö, dung m«i

Lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch



2.3. Møc sai lÖch cho phÐp cña hµm l­îng ho¹t chÊt

Hµm l­îng ho¹t chÊt ®¨ng ký

Møc sai lÖch cho phÐp

%

g/l ; g/kg ë 20o C

Tõ 2,5 trë xuèng

Tõ trªn 2,5 tíi 10

Tõ trªn 10 tíi 25

Tõ trªn 25 tíi 50 hoÆc

Tõ trªn 50 trë lªn


Tõ 25 trë xuèng

Tõ trªn 25 tíi 100

Tõ trªn 100 tíi 250

Tõ trªn 250 tíi 500

Tõ trªn 500 trë lªn


15% hµm l­îng ®¨ng ký

10% hµm l­îng ®¨ng ký

6% hµm l­îng ®¨ng ký

5% hµm l­îng ®¨ng ký

2,5%

25g/kg, g/l

2.4. C©n ph©n tÝch

C©n sö dông cã ®é chÝnh x¸c: 0,00001g



2.5. KÕt qu¶ thö nghiÖm

C¸c phÐp thö tiÕn hµnh Ýt nhÊt trªn hai l­îng c©n mÉu thö.



3. Yªu cÇu kü thuËt

3.1. Abamectin kü thuËt

S¶n phÈm cã d¹ng tinh thÓ hoÆc bét mµu tr¾ng ®Õn vµng nh¹t, thµnh phÇn chÝnh lµ hçn hîp abamectin víi hµm l­îng kh«ng nhá h¬n 85% (trong ®ã abamectin B1a80% vµ abamectin B1b  20% cña hµm l­îng ®¨ng ký) vµ t¹p chÊt sinh ra trong qu¸ tr×nh s¶n xuÊt.

3.1.1. Ho¹t chÊt

Hµm l­îng abamectin, khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.

3.1.2. T¹p chÊt

3.1.2.1. Hµm l­îng n­íc

Hµm l­îng n­íc, kh«ng lín h¬n 5,0%.

3.2. Thuèc trõ s©u cã chøa ho¹t chÊt abamectin d¹ng nhò dÇu

S¶n phÈm abamectin d¹ng nhò dÇu lµ hçn hîp chÊt láng ®ång nhÊt, trong suèt, kh«ng l¾ng cÆn cña abamectin kü thuËt víi dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia.

3.2.1. Ho¹t chÊt

Hµm l­îng abamectin, khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.

3.2.2. TÝnh chÊt vËt lý

3.2.2.1. §é bÒn nhò t­¬ng

§é tù nhò ban ®Çu Hoµn toµn

§é bÒn nhò t­¬ng sau 30 phót, líp kem lín nhÊt 2 ml

§é bÒn nhò t­¬ng sau 2 giê, líp kem lín nhÊt 4 ml

§é t¸i nhò sau 24 giê Hoµn toµn

§é bÒn nhò t­¬ng cuèi cïng sau 24,5 giê, líp kem lín nhÊt 4 ml

3.2.2.2. §é pH (dung dÞch 10% trong n­íc)

Trong kho¶ng 7,0 - 8,0.

3.2.3. §é bÒn b¶o qu¶n

3.2.3.1. ë nhiÖt ®é 0oC

Sau khi b¶o qu¶n ë 0  1oC trong 7 ngµy, thÓ tÝch chÊt láng hoÆc chÊt r¾n t¸ch líp kh«ng lín h¬n 0,3ml.

3.2.3.2. ë nhiÖt ®é 54oC

Sau khi b¶o qu¶n ë nhiÖt ®é 54  2oC trong 14 ngµy hµm l­îng ho¹t chÊt abamectin kh«ng nhá h¬n 95 % so víi hµm l­îng ban ®Çu vµ tÝnh chÊt vËt lý ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh trong môc 3.2.2.



4. Ph­¬ng ph¸p thö

4.1. X¸c ®Þnh hµm l­îng ho¹t chÊt abamectin

4.1.1. Nguyªn t¾c

Hµm l­îng abamectin ®­îc x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký láng cao ¸p víi detector tö ngo¹i, cét pha ®¶o. KÕt qu¶ ®­îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö vµ sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu chuÈn.

4.1.2. Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ

Acetonitrile

Methanol


ChÊt chuÈn abamectin ®· biÕt tr­íc hµm l­îng

B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml

C©n ph©n tÝch

M¸y s¾c ký láng cao ¸p, detector tö ngo¹i

M¸y tÝch ph©n kÕ hoÆc m¸y vi tÝnh

Cét nucleosil C18 (250mm  4,6mm) hoÆc t­¬ng ®­¬ng

Micro xylanh b¬m mÉu 50l.

4.1.3. ChuÈn bÞ dung dÞch

4.1.3.1. Dung dÞch mÉu chuÈn

C©n kho¶ng 0,01g chÊt chuÈn abamectin chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng methanol.

4.1.3.2. Dung dÞch mÉu thö

C©n l­îng mÉu thö cã chøa kho¶ng 0,01g abametin chÝnh x¸c ®Õn 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, hoµ tan ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng methanol.

4.1.4. Th«ng sè m¸y


Pha ®éng

Acetonitrile + n­íc: 67 + 33

B­íc sãng

254nm

Tèc ®é dßng

1ml/phót

ThÓ tÝch vßng b¬m mÉu

20l

4.1.5. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y

B¬m dung dÞch mÉu chuÈn cho ®Õn khi sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic thay ®æi kh«ng lín h¬n 1%. B¬m lÇn l­ît dung dÞch mÉu chuÈn vµ dung dÞch mÉu thö, lÆp l¹i 2 lÇn (sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic thay ®æi kh«ng lín h¬n 1%).

4.1.6. TÝnh to¸n kÕt qu¶

Hµm l­îng ho¹t chÊt abamectin B1a (Xa) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng % theo c«ng thøc:



Trong ®ã:

Sma : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö.

Sca : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu chuÈn.

mc : Khèi l­îng mÉu chuÈn, g

mm: Khèi l­îng mÉu thö, g

Pa : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn abamectin B1a, %

Hµm l­îng ho¹t chÊt abamectin B1b (Xb) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng % theo c«ng thøc:



Trong ®ã:

Smb : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö.

Scb : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu chuÈn.

mc : Khèi l­îng mÉu chuÈn, g

mm: Khèi l­îng mÉu thö, g

Pb : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn abamectin B1b, %

Hµm l­îng abamectin : X = Xa + Xb



4.2. X¸c ®Þnh hµm l­îng n­íc

Theo ph­¬ng ph¸p Karl Fischer



4.3. X¸c ®Þnh ®é bÒn nhò t­¬ng

Theo tiªu chuÈn ViÖt Nam TCVN 3711 - 82, môc 3.5



4.4. X¸c ®Þnh ®é pH

Theo tiªu chuÈn ngµnh 10TCN 389-99, môc 4.2.



4.5. X¸c ®Þnh ®é bÒn b¶o qu¶n

4.5.1. ë nhiÖt ®é 00C

4.5.1.1. Dông cô

PipÐt 100ml

Tñ l¹nh cã kh¶ n¨ng duy tr× ë nhiÖt ®é 0  1oC

M¸y ly t©m

èng ly t©m dung tÝch 100ml cã kÝch th­íc, mm

4.5.1.2. TiÕn hµnh:

Dïng pipÐt lÊy 100  1,0ml mÉu thö vµo èng ly t©m, ®Æt vµo tñ l¹nh ë nhÞªt ®é 0  1C trong 1 giê. Trong thêi gian ®ã, 15 phót khuÊy mÉu mét lÇn (mçi lÇn khuÊy 30 gi©y). TiÕp tôc b¶o qu¶n mÉu ë nhiÖt ®é 0  1C liªn tôc trong 7 ngµy. Sau ®ã, lÊy mÉu ra, ®Ó ë nhiÖt ®é 20oC trong 3 giê, quay ng­îc èng ly t©m mét lÇn, ly t©m 15 phót, ghi l¹i thÓ tÝch chÊt r¾n hoÆc chÊt láng t¸ch líp ë ®¸y èng ly t©m.

Tèc ®é ly t©m ph¶i ®¹t ®­îc sao cho lùc ly t©m t­¬ng ®èi F = 550  G




G = 981cm/s2

Trong ®ã:

v: Tèc ®é ly t©m, vßng/phót

d: Kho¶ng c¸ch gi÷a hai èng ly t©m ®èi diÖn, cm

4.5.2. ë nhiÖt ®é 540C

Theo tiªu chuÈn ngµnh 10TCN 105-88.


Tµi liÖu tham kh¶o


  1. TCVN-3711-82, 1982

  2. 10TCN 105-88, 1988

  3. 10TCN 386-99, 1999

  4. 10TCN 389-99, 1999

  5. Tµi liÖu ®¨ng ký abamectin cña h·ng Novartis.

QuyÕt ®Þnh ban hµnh sè 04/Q§-KHCN&CLSP ngµy 18 th¸ng 01 n¨m 2001 cña Bé N«ng nghiÖp & PTNT 115





Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2019
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương