tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt
|
10 TCN 427 - 2001
|
tiªu chuÈn ngµnh
|
10 TCN 427-2001
|
Giíi thiÖu ho¹t chÊt abamectin
C«ng thøc cÊu t¹o:
(i)
(ii)
Tªn ho¸ häc: 5-0-Demethylavermectin A1a
5-0-Demethy-25-de-(1-methylpropyl)-25-(methylethyl)avermectin A1a
C«ng thøc ph©n tö:
Avermectin B1a ( 80%) C48H72O14
Avermectin B1b ( 20%) C47H70O14
Khèi lîng ph©n tö:
Avermectin B1a: 873,1
Avermectin B1b: 859,07
D¹ng bªn ngoµi:
Abamectin lµ tinh thÓ kh«ng mÇu ®Õn vµng nh¹t.
§é hoµ tan (ë 21oC) trong:
-
Toluen
|
350 g/l
|
Aceton
|
100 g/l
|
Isopropanol
|
70 g/l
|
Chloroform
|
25 g/l
|
Ethanol
|
20 g/l
|
Methanol
|
19,5 g/l
|
n-Butanol
|
10 g/l
|
1. Ph¹m vi ¸p dông
Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho:
-
Abamectin kü thuËt;
-
Thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa ho¹t chÊt abamectin d¹ng nhò dÇu, dïng lµm thuèc trõ s©u h¹i c©y trång.
2. Qui ®Þnh chung
2.1. LÊy mÉu
Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 386-99
2.2. Ho¸ chÊt, thuèc thö, dung m«i
Lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch
2.3. Møc sai lÖch cho phÐp cña hµm lîng ho¹t chÊt
Hµm lîng ho¹t chÊt ®¨ng ký
|
Møc sai lÖch cho phÐp
|
%
|
g/l ; g/kg ë 20o C
|
Tõ 2,5 trë xuèng
Tõ trªn 2,5 tíi 10
Tõ trªn 10 tíi 25
Tõ trªn 25 tíi 50 hoÆc
Tõ trªn 50 trë lªn
|
Tõ 25 trë xuèng
Tõ trªn 25 tíi 100
Tõ trªn 100 tíi 250
Tõ trªn 250 tíi 500
Tõ trªn 500 trë lªn
|
15% hµm lîng ®¨ng ký
10% hµm lîng ®¨ng ký
6% hµm lîng ®¨ng ký
5% hµm lîng ®¨ng ký
2,5%
25g/kg, g/l
|
2.4. C©n ph©n tÝch
C©n sö dông cã ®é chÝnh x¸c: 0,00001g
2.5. KÕt qu¶ thö nghiÖm
C¸c phÐp thö tiÕn hµnh Ýt nhÊt trªn hai lîng c©n mÉu thö.
3. Yªu cÇu kü thuËt
3.1. Abamectin kü thuËt
S¶n phÈm cã d¹ng tinh thÓ hoÆc bét mµu tr¾ng ®Õn vµng nh¹t, thµnh phÇn chÝnh lµ hçn hîp abamectin víi hµm lîng kh«ng nhá h¬n 85% (trong ®ã abamectin B1a80% vµ abamectin B1b 20% cña hµm lîng ®¨ng ký) vµ t¹p chÊt sinh ra trong qu¸ tr×nh s¶n xuÊt.
3.1.1. Ho¹t chÊt
Hµm lîng abamectin, khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.
3.1.2. T¹p chÊt
3.1.2.1. Hµm lîng níc
Hµm lîng níc, kh«ng lín h¬n 5,0%.
3.2. Thuèc trõ s©u cã chøa ho¹t chÊt abamectin d¹ng nhò dÇu
S¶n phÈm abamectin d¹ng nhò dÇu lµ hçn hîp chÊt láng ®ång nhÊt, trong suèt, kh«ng l¾ng cÆn cña abamectin kü thuËt víi dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia.
3.2.1. Ho¹t chÊt
Hµm lîng abamectin, khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.
3.2.2. TÝnh chÊt vËt lý
3.2.2.1. §é bÒn nhò t¬ng
§é tù nhò ban ®Çu Hoµn toµn
§é bÒn nhò t¬ng sau 30 phót, líp kem lín nhÊt 2 ml
§é bÒn nhò t¬ng sau 2 giê, líp kem lín nhÊt 4 ml
§é t¸i nhò sau 24 giê Hoµn toµn
§é bÒn nhò t¬ng cuèi cïng sau 24,5 giê, líp kem lín nhÊt 4 ml
3.2.2.2. §é pH (dung dÞch 10% trong níc)
Trong kho¶ng 7,0 - 8,0.
3.2.3. §é bÒn b¶o qu¶n
3.2.3.1. ë nhiÖt ®é 0oC
Sau khi b¶o qu¶n ë 0 1oC trong 7 ngµy, thÓ tÝch chÊt láng hoÆc chÊt r¾n t¸ch líp kh«ng lín h¬n 0,3ml.
3.2.3.2. ë nhiÖt ®é 54oC
Sau khi b¶o qu¶n ë nhiÖt ®é 54 2oC trong 14 ngµy hµm lîng ho¹t chÊt abamectin kh«ng nhá h¬n 95 % so víi hµm lîng ban ®Çu vµ tÝnh chÊt vËt lý ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh trong môc 3.2.2.
4. Ph¬ng ph¸p thö
4.1. X¸c ®Þnh hµm lîng ho¹t chÊt abamectin
4.1.1. Nguyªn t¾c
Hµm lîng abamectin ®îc x¸c ®Þnh b»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký láng cao ¸p víi detector tö ngo¹i, cét pha ®¶o. KÕt qu¶ ®îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö vµ sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu chuÈn.
4.1.2. Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ
Acetonitrile
Methanol
ChÊt chuÈn abamectin ®· biÕt tríc hµm lîng
B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml
C©n ph©n tÝch
M¸y s¾c ký láng cao ¸p, detector tö ngo¹i
M¸y tÝch ph©n kÕ hoÆc m¸y vi tÝnh
Cét nucleosil C18 (250mm 4,6mm) hoÆc t¬ng ®¬ng
Micro xylanh b¬m mÉu 50l.
4.1.3. ChuÈn bÞ dung dÞch
4.1.3.1. Dung dÞch mÉu chuÈn
C©n kho¶ng 0,01g chÊt chuÈn abamectin chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng methanol.
4.1.3.2. Dung dÞch mÉu thö
C©n lîng mÉu thö cã chøa kho¶ng 0,01g abametin chÝnh x¸c ®Õn 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, hoµ tan ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng methanol.
4.1.4. Th«ng sè m¸y
-
Pha ®éng
|
Acetonitrile + níc: 67 + 33
|
Bíc sãng
|
254nm
|
Tèc ®é dßng
|
1ml/phót
|
ThÓ tÝch vßng b¬m mÉu
|
20l
|
4.1.5. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y
B¬m dung dÞch mÉu chuÈn cho ®Õn khi sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic thay ®æi kh«ng lín h¬n 1%. B¬m lÇn lît dung dÞch mÉu chuÈn vµ dung dÞch mÉu thö, lÆp l¹i 2 lÇn (sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic thay ®æi kh«ng lín h¬n 1%).
4.1.6. TÝnh to¸n kÕt qu¶
Hµm lîng ho¹t chÊt abamectin B1a (Xa) trong mÉu ®îc tÝnh b»ng % theo c«ng thøc:
Trong ®ã:
Sma : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö.
Sca : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu chuÈn.
mc : Khèi lîng mÉu chuÈn, g
mm: Khèi lîng mÉu thö, g
Pa : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn abamectin B1a, %
Hµm lîng ho¹t chÊt abamectin B1b (Xb) trong mÉu ®îc tÝnh b»ng % theo c«ng thøc:
Trong ®ã:
Smb : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö.
Scb : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu chuÈn.
mc : Khèi lîng mÉu chuÈn, g
mm: Khèi lîng mÉu thö, g
Pb : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn abamectin B1b, %
Hµm lîng abamectin : X = Xa + Xb
4.2. X¸c ®Þnh hµm lîng níc
Theo ph¬ng ph¸p Karl Fischer
4.3. X¸c ®Þnh ®é bÒn nhò t¬ng
Theo tiªu chuÈn ViÖt Nam TCVN 3711 - 82, môc 3.5
4.4. X¸c ®Þnh ®é pH
Theo tiªu chuÈn ngµnh 10TCN 389-99, môc 4.2.
4.5. X¸c ®Þnh ®é bÒn b¶o qu¶n
4.5.1. ë nhiÖt ®é 00C
4.5.1.1. Dông cô
PipÐt 100ml
Tñ l¹nh cã kh¶ n¨ng duy tr× ë nhiÖt ®é 0 1oC
M¸y ly t©m
èng ly t©m dung tÝch 100ml cã kÝch thíc, mm
4.5.1.2. TiÕn hµnh:
Dïng pipÐt lÊy 100 1,0ml mÉu thö vµo èng ly t©m, ®Æt vµo tñ l¹nh ë nhÞªt ®é 0 1C trong 1 giê. Trong thêi gian ®ã, 15 phót khuÊy mÉu mét lÇn (mçi lÇn khuÊy 30 gi©y). TiÕp tôc b¶o qu¶n mÉu ë nhiÖt ®é 0 1C liªn tôc trong 7 ngµy. Sau ®ã, lÊy mÉu ra, ®Ó ë nhiÖt ®é 20oC trong 3 giê, quay ngîc èng ly t©m mét lÇn, ly t©m 15 phót, ghi l¹i thÓ tÝch chÊt r¾n hoÆc chÊt láng t¸ch líp ë ®¸y èng ly t©m.
Tèc ®é ly t©m ph¶i ®¹t ®îc sao cho lùc ly t©m t¬ng ®èi F = 550 G
G = 981cm/s2
Trong ®ã:
v: Tèc ®é ly t©m, vßng/phót
d: Kho¶ng c¸ch gi÷a hai èng ly t©m ®èi diÖn, cm
4.5.2. ë nhiÖt ®é 540C
Theo tiªu chuÈn ngµnh 10TCN 105-88.
Tµi liÖu tham kh¶o
-
TCVN-3711-82, 1982
-
10TCN 105-88, 1988
-
10TCN 386-99, 1999
-
10TCN 389-99, 1999
-
Tµi liÖu ®¨ng ký abamectin cña h·ng Novartis.
Q uyÕt ®Þnh ban hµnh sè 04/Q§-KHCN&CLSP ngµy 18 th¸ng 01 n¨m 2001 cña Bé N«ng nghiÖp & PTNT 115
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |