tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt
|
10 TCN 410 - 2000
|
Tiªu chuÈn ngµnh |
10 TCN 410-2000
|
Thuèc trõ cá chøa ho¹t chÊt Linuron
Yªu cÇu kü thuËt vµ ph¬ng ph¸p thö
Herbicides containing linuron
Physical, chemical properties and analysis
|
1. Ph¹m vi ¸p dông:
Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho linuron kü thuËt, thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa 50 % ho¹t chÊt linuron d¹ng bét thÊm níc, dïng lµm thuèc trõ cá h¹i c©y trång.
2. Quy ®Þnh chung:
2.1. LÊy mÉu: Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10 TCN 386-99.
2.2. Ho¸ chÊt thuèc thö: Dung m«i, ho¸ chÊt, thuèc thö, lµ lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch.
2.3. C©n sö dông cã ®é chÝnh x¸c: 0,00001 g; 0,1g.
2.4. C¸c phÐp thö ph¶i tiÕn hµnh Ýt nhÊt trªn 2 lîng c©n mÉu thö vµ kÕt qu¶ lµ trung b×nh céng cña c¸c lîng c©n mÉu thö.
3. Yªu cÇu kü thuËt:
3.1. Linuron kü thuËt:
Linuron kü thuËt lµ chÊt láng mµu n©u cã mïi amine thµnh phÇn chÝnh lµ linuron vµ mét phÇn t¹p chÊt do qóa tr×nh s¶n xuÊt g©y ra.
C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña linuron kü thuËt ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh trong b¶ng 1:
B¶ng 1
Tªn chØ tiªu
|
Møc quy ®Þnh
|
1. C¶m quan
|
Tinh thÓ kh«ng mÇu
|
2. §é pH ( Dung dÞch 1% trong níc)
|
5,7
|
3. Hµm lîng linuron ®¨ng ký A tÝnh theo % khèi lîng
|
A 2,5
|
3.2. Thuèc trõ cá cã chøa 50% ho¹t chÊt linuron d¹ng bét thÊm níc.
Thuèc trõ cá cã chøa 50% ho¹t chÊt linuron d¹ng bét thÊm níc lµ hçn hîp cña 50% khèi lîng ho¹t chÊt linuron víi phÇn cßn l¹i lµ c¸c chÊt phô gia.
C¸c chØ tiªu lý ho¸ cña thuèc trõ s©u cã chøa 50% ho¹t chÊt linuron d¹ng bét thÊm níc ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh ghi trong b¶ng 2.
B¶ng 2
Tªn chØ tiªu
|
Møc qui ®Þnh
|
1. C¶m quan
|
Bét mµu x¸m tr¾ng tíi n©u, mïi amine
|
2. §é pH (Dung dÞch 10% trong níc)
|
8,0 1
|
3. Thêi gian thÊm ít tÝnh b»ng phót kh«ng lín h¬n
|
2
|
4. Tû suÊt l¬ löng, tÝnh theo % kh«ng nhá h¬n
|
40
|
5. §é Èm tÝnh theo % kh«ng lín h¬n
|
3
|
6. Lîng chÊt cßn l¹i trªn r©y 45m sau khi thö r©y ít, tÝnh theo % kh«ng lín h¬n
|
2
|
7. Hµm lîng linuron, tÝnh theo % khèi lîng
|
50,0 2,5
|
4. Ph¬ng ph¸p thö:
4.1. C¶m quan: X¸c ®Þnh b»ng m¾t thêng
4.2. X¸c ®Þnh ®é pH: Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN - 389- 99, môc 4.2.
4.3. X¸c ®Þnh thêi gian thÊm ít: Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10 TCN - 389-99, môc 4.4.
4.4. X¸c ®Þnh tû suÊt l¬ löng: Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10 TCN -102-88.
-
X¸c ®Þnh hµm lîng ho¹t chÊt trong 25 ml cßn l¹i díi ®¸y èng ®ong: Theo môc 4.7 cña tiªu chuÈn nµy.
-
Dông cô:
B×nh ®Þnh møc 50ml.
GiÊy läc b¨ng vµng.
-
Dung dÞch mÉu thö: Sau khi hót 225 ml dung dÞch phÝa trªn, chuyÓn toµn bé dung dÞch cßn l¹i díi ®¸y èng ®ong vµo b×nh ®Þnh møc 50 ml, röa èng ®ong 2 lÇn, mçi lÇn víi 10ml methanol vµo b×nh ®Þnh møc 50ml, l¾c kü vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol, läc qua giÊy läc. Dïng pipet lÊy chÝnh x¸c 1 ml dung dÞch trªn cho vµo b×nh ®Þnh møc 20 ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng dung m«i pha ®éng, läc qua mµng läc 0,45 µm tríc khi b¬m vµo m¸y.
-
TÝnh to¸n:
Tû suÊt l¬ löng y tÝnh b»ng % theo c«ng thøc:
Trong ®ã:
q: Khèi lîng ho¹t chÊt linuron trong 25ml dung dÞch cßn l¹i díi ®¸y èng ®ong, g
c: Khèi lîng ho¹t chÊt linuron trong lîng mÉu dïng x¸c ®Þnh tû suÊt l¬ löng, g
Sm: Sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö
Sc: Sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu chuÈn
mc: Khèi lîng mÉu chuÈn, g
P: §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %
4.5. X¸c ®Þnh ®é Èm: Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 231-95, môc 3.7.
4.6. Ph¬ng ph¸p thö r©y ít: Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 103-88.
4.7. X¸c ®Þnh hµm lîng ho¹t chÊt:
4.7.1. Nguyªn t¾c:
Hµm lîng linuron ®îc x¸c ®Þnh b»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký láng cao ¸p, detector tö ngo¹i, cét pha ®¶o. KÕt qu¶ ®îc tÝnh dùa trªn so s¸nh gi÷a sè ®o ®iÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö vµ sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu chuÈn.
4.7.2. Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ.
Methanol
ChÊt chuÈn linuron ®· biÕt tríc hµm lîng
Níc cÊt 2 lÇn
B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml, 20ml
Pipet 1ml
C©n ph©n tÝch
M¸y s¾c ký láng cao ¸p, detector tö ngo¹i
M¸y tÝch ph©n kÕ
Cét pha ®¶o ODS (250x4mm) hoÆc t¬ng ®¬ng
Microxylanh b¬m mÉu 50l
Mµng läc 0,45m
4.7.3. ChuÈn bÞ dung dÞch:
4.7.3.1. Dung dÞch mÉu chuÈn:
C©n kho¶ng 0,010g chÊt chuÈn linuron chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc10ml. Hoµ tan, ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol. Dïng pipet thªm chÝnh x¸c 1ml dung dÞch trªn cho vµo b×nh ®Þnh møc 20 ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng dung m«i pha ®éng.
4.7.3.2. Dung dÞch mÉu thö:
C©n lîng mÉu thö cã chøa 0,010g linuron chÝnh x¸c ®Õn 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng methanol. Dïng pipet lÊy chÝnh x¸c 1 ml dung dÞch trªn cho vµo b×nh ®Þnh møc 20 ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc b×nh tíi v¹ch b»ng dung m«i pha ®éng.
Chó ý: Läc tríc khi b¬m vµo m¸y.
4.7.4. Th«ng sè m¸y:
Pha ®éng : methanol + níc : 60+40 (theo thÓ tÝch).
Bíc sãng: 245 nm
Tèc ®é dßng: 1,5 ml/phót
ThÓ tÝch b¬m: 20 µl.
4.7.5. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y.
B¬m lÇn lît dung dÞch mÉu chuÈn vµ mÉu thö, lÆp l¹i 3 lÇn.
4.7.6. TÝnh to¸n kÕt qu¶:
Hµm lîng ho¹t chÊt linuron (X) trong mÉu ®îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:
Sm: Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö.
Sc: Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu chuÈn.
mc: Khèi lîng mÉu chuÈn, g
mm: Khèi lîng mÉu thö, g
P : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %
Hµm lîng ho¹t chÊt linuron lµ hµm lîng ho¹t chÊt trung b×nh cña c¸c lîng c©n mÉu thö.
Phô lôc
Giíi thiÖu ho¹t chÊt Linuron
C«ng thøc cÊu t¹o:
Tªn ho¸ häc: 3-(3,4-dichlorphenyl)-1 methoxy-1-methylurea.
C«ng thøc ph©n tö: C9H10Cl2N2O2.
Khèi lîng ph©n tö: 249,11
¸p suÊt bay h¬i: 1,5x10-5mmHg ë 24oC
§é hoµ tan ë 25oC trong:
-
Níc:
|
81g/l
|
Acetone:
|
500g/l
|
Benzene, ethanol:
|
150g/l
|
Xylene:
|
130g/l
|
Heptane:
|
15g/l
|
D¹ng bªn ngoµi: ChÊt láng mµu n©u, cã mïi amine
§é bÒn: Kh«ng bÒn trong m«i trêng víi axit vµ baz¬ m¹nh.
Tµi liÖu tham kh¶o
1. Tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 231 - 95, 1995.
2. Tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 103 - 88, 1988
3. Tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 389 - 99, 1999.
4. Crop Protection Publication, The pesticide Manual, 1996.
5. Hoechst, Application for the registration Afalon 50 WP, 1992.
Q uyÕt ®Þnh ban hµnh sè 21/Q§-BNN-KHCN ngµy 6 th¸ng 3 n¨m 2000 cña Bé N«ng nghiÖp vµ PTNT. 221
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |