tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt
|
10 TCN 407 - 2000
|
tiªu chuÈn ngµnh
|
10 TCN 407 - 2000
|
1. Ph¹m vi ¸p dông
Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho acibenzola - S - methyl kü thuËt vµ thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa 50% ho¹t chÊt acibenzola-S-methyl d¹ng h¹t thÊm níc, dïng lµm thuèc trõ bÖnh h¹i c©y trång.
2. Quy ®Þnh chung
2.1. LÊy mÉu: Theo tiªu chuÈn ngµnh sè: 10TCN 386 - 99
2.2. Ho¸ chÊt thuèc thö, dung m«i lµ lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch.
2.3. C©n sö dông cã ®é chÝnh x¸c: 0,0001g; 0,00001g
2.4. C¸c phÐp thö tiÕn hµnh Ýt nhÊt trªn hai lîng c©n mÉu thö, kÕt qu¶ lµ trung b×nh céng cña c¸c lîng c©n mÉu thö.
3. Yªu cÇu kü thuËt
3.1 Acibenzola - S - methyl kü thuËt
Acibenzola - S - methyl kü thuËt lµ d¹ng bét mÞn mÇu be víi thµnh phÇn chÝnh lµ acibenzola - S - methyl vµ mét phÇn t¹p chÊt do qu¸ tr×nh s¶n xuÊt g©y ra.
C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña acibenzola - S - methyl kü thuËt ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh trong b¶ng 1.
B¶ng 1
Tªn chØ tiªu
|
Møc quy ®Þnh
|
1. C¶m quan
|
Bét mÞn, mÇu be
|
2. §é pH ë 250C (dung dÞch 1% trong níc)
|
7,9
|
3. Hµm lîng ho¹t chÊt acibenzola - S - methyl ®¨ng ký A tÝnh theo (%) khèi lîng
|
A 2,5
|
3.2. Thuèc trõ bÖnh chøa 50% ho¹t chÊt acibenzola - S - methyl d¹ng h¹t thÊm níc
Thuèc trõ bÖnh cã chøa 50% ho¹t chÊt acibenzola - S - methyl d¹ng h¹t thÊm níc lµ hçn hîp cña 50% khèi lîng ho¹t chÊt acibenzola - S - methyl víi c¸c chÊt phô gia.
C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña thuèc trõ bÖnh chøa 50% ho¹t chÊt acibenzola - S - methyl d¹ng h¹t thÊm níc ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh trong b¶ng 2
B¶ng 2
Tªn chØ tiªu
|
Møc quy ®Þnh
|
1. C¶m quan.
|
D¹ng bét, mµu n©u nh¹t tíi thÉm
|
2. §é pH (1% trong níc).
|
7 - 11
|
3. Thêi gian thÊm ít tÝnh b»ng gi©y kh«ng qu¸
|
60
|
4. Tû suÊt l¬ löng (trong níc chuÈn D) tÝnh b»ng (%) kh«ng nhá h¬n.
|
60
|
5. Hµm lîng ho¹t chÊt acibenzola - S - methyl tÝnh theo (%) khèi lîng.
|
50,0 2,5
|
4. Ph¬ng ph¸p thö
4.1. C¶m quan: X¸c ®Þnh b»ng m¾t thêng.
4.2. X¸c ®Þnh ®é pH
Theo 10TCN 389 - 99, môc 4.2.
4.3. X¸c ®Þnh thêi gian thÊm ít
Theo 10TCN 389 - 99, môc 4.4.
4.4. X¸c ®Þnh tû suÊt l¬ löng: Theo 10TCN 102 - 88.
- X¸c ®Þnh hµm lîng ho¹t chÊt trong 25 ml dung dÞch cÆn: Sau khi hót 25 ml dung dÞch phÝa trªn, chuyÓn toµn bé dung dÞch cßn l¹i díi ®¸y èng ®ong vµo mét ®Üa bay h¬i. Röa èng ®ong 3 lÇn, mçi lÇn víi 10ml níc cÊt vµo ®Üa bay h¬i. Cho bay h¬i ë nhiÖt ®é 540C trong tñ sÊy ch©n kh«ng tíi träng lîng kh«ng ®æi vµ hµm lîng ho¹t chÊt ®îc x¸c ®Þnh theo môc 4.5 cña tiªu chuÈn nµy.
- TÝnh to¸n
T û suÊt l¬ löng y ®îc tÝnh b»ng (%) theo c«ng thøc:
Trong ®ã:
q: Khèi lîng ho¹t chÊt acibenzola - S - methyl trong 25ml dung dÞch cßn l¹i díi ®¸y èng ®ong, g.
c: Khèi lîng ho¹t chÊt acibenzola - S - methyl trong lîng mÉu dïng x¸c ®Þnh tû suÊt l¬ löng, g.
4.5. X¸c ®Þnh hµm lîng ho¹t chÊt
4.5.1. Nguyªn t¾c
Hµm lîng acibenzola - S - methyl ®îc x¸c ®Þnh b»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký khÝ, detector ion ho¸ ngän löa. KÕt qu¶ tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a tû sè sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö víi pÝc néi chuÈn vµ tû sè sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu chuÈn víi pÝc néi chuÈn .
4.5.2. Ho¸ chÊt dông cô thiÕt bÞ
Isobutyl methyl keton
ChÊt néi chuÈn methyl pentadecanoate.
ChÊt chuÈn acibenzola-S-methyl ®· biÕt tríc hµm lîng.
B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10 ml, 100 ml.
Pipet 10 ml.
C©n ph©n tÝch.
M¸y l¾c siªu ©m.
M¸y s¾c ký khÝ, detector ion ho¸ ngän löa (FID).
M¸y nÐn kh«ng khÝ dïng cho m¸y s¾c ký khÝ.
M¸y tÝch ph©n kÕ
Cét mao qu¶n (15m x 0,53mm), tÈm pha tÜnh DB-5, ®é dµy líp phim 1,5m.
4.5.3. ChuÈn bÞ dung dÞch
4.5.3.1. Dung dÞch néi chuÈn
C©n kho¶ng 0,04000g chÊt néi chuÈn methyl pentadecanoate chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 100ml thªm 25ml isobutyl methyl keton, l¾c siªu ©m trong 5 phót ®Ó hoµ tan råi ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng isobutyl methyl keton.
4.5.3.2. Dung dÞch mÉu chuÈn
C©n kho¶ng 0,08000g chÊt chuÈn acibenzola-S-methyl chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng dung dÞch néi chuÈn. Dïng pipet, lÊy chÝnh x¸c 1ml dung dÞch võa pha vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng dung dÞch néi chuÈn.
4.5.3.3. Dung dÞch mÉu thö
a) Acibenzola-S-methyl kü thuËt
C©n lîng mÉu thö cã chøa kho¶ng 0,08000g ho¹t chÊt acibenzola-S-methyl chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10 ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng dung dÞch néi chuÈn. Dïng pipet, lÊy chÝnh x¸c 1ml dung dÞch võa pha vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng dung dÞch néi chuÈn.
b) Thuèc trõ bÖnh cã chøa 50% ho¹t chÊt acibenzola-S-methyl d¹ng h¹t thÊm níc.
C©n chÝnh x¸c lîng mÉu thö cã chøa kho¶ng 0,08000g ho¹t chÊt acibenzola-S-methyl vµo b×nh ®Þnh møc 10 ml, thªm 5ml isobutyl methyl keton, siªu ©m 15 phót, ®Ó nguéi ®Õn nhiÖt ®é phßng, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng dung dÞch néi chuÈn, läc dung dÞch. Dïng pipet, lÊy chÝnh x¸c 1ml dung dÞch võa läc vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng dung dÞch néi chuÈn.
4.5.4. Th«ng sè m¸y
NhiÖt ®é buång tiªm mÉu : 2500C
NhiÖt ®é detector : 2500C
NhiÖt ®é lß : 1700C
KhÝ N2 qua cét : 4ml/phót
KhÝ N2 phô trî detector : 20ml/phót
4.5.5. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y
B¬m lÇn lît dung dÞch mÉu chuÈn vµ mÉu thö, lÆp l¹i 3 lÇn.
4.5.6. TÝnh to¸n kÕt qu¶
Hµm lîng ho¹t chÊt acibenzola-S-methyl (X) trong mÉu ®îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc
Trong ®ã:
Fm : Tû sè sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö víi pÝc néi chuÈn.
Fc : Tû sè sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu chuÈn víi pÝc néi chuÈn.
mc : Khèi lîng cña mÉu chuÈn, g
mm: Khèi lîng cña mÉu thö, g
P : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %
Hµm lîng ho¹t chÊt acibenzola-S-methyl lµ hµm lîng ho¹t chÊt trung b×nh cña c¸c lîng c©n mÉu thö.
Phô lôc: Giíi thiÖu ho¹t chÊt acibenzola-S-methyl
C«ng thøc cÊu t¹o:
Tªn ho¸ häc: Benzo1,2,3 thiadiazole-7-carbothioic acid-S-methyl ester
C«ng thøc ph©n tö: C8H6N2OS2
Khèi lîng ph©n tö: 210,3
§é hoµ tan ë 25oC trong:
Níc 7,7mg/l
Methanol 4,2g/l
Toluene 360g/l
n-hexane 1,3g/l
n-octanol 1,4g/l
Ethylacetate 25,0g/l
Dichloromethane 160g/l
D¹ng ë bªn ngoµi: Bét tinh thÓ mÞn mµu tr¾ng
BÒn ë ®iÒu kiÖn thêng
Tµi liÖu tham kh¶o
-
10TCN 102-88,1998
-
10TCN 386-99,1999
-
10TCN 389-99,1999
-
Ciba-Geigy limited, Ciba Crop Protection, Bion 50WP, 1996
3.2.2.6.
Q uyÕt ®Þnh ban hµnh sè 21/Q§ - BNN - KHCN ngµy 6 th¸ng 3 n¨m 2000 cña Bé N«ng nghiÖp vµ PTNT 177
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |