Tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt 10 tcn 405 2000

Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho flocoumafen kü thuËt; Thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa 0,005 % ho¹t chÊt flocoumafen, dïng lµm thuèc trõ chuét h¹i c©y trång.

Flocoumafen kü thuËt lµ d¹ng bét mÞn mÇu tr¾ng víi thµnh phÇn chÝnh lµ flocoumafen vµ mét phÇn t¹p chÊt do qu¸ tr×nh s¶n xuÊt g©y ra.

C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña flocoumafen kü thuËt ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh ghi trong b¶ng 1.

B¶ng 1

Thuèc trõ chuét cã chøa 0,005% ho¹t chÊt flocoumafen d¹ng viªn b¶ lµ hçn hîp cña 0,005% khèi l­îng ho¹t chÊt flocoumafen víi phÇn cßn l¹i lµ c¸c chÊt phô gia.

C¸c chØ tiªu lý ho¸ cña thuèc trõ chuét cã chøa 0,005% ho¹t chÊt flocoumafen d¹ng viªn b¶ ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh trong b¶ng 2.

B¶ng 2

B»ng m¾t th­êng

4.2.1. Nguyªn t¾c:

Hµm l­îng flocoumafen ®­îc x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký láng cao ¸p, detector tö ngo¹i, cét pha ®¶o. KÕt qu¶ ®­îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö vµ sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu chuÈn.

4.2.2. Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ:

ChÊt chuÈn flocoumafen ®· biÕt tr­íc hµm l­îng

Acetonitrile

axit acetic b¨ng

N­íc cÊt hai lÇn

B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml

B×nh tam gi¸c cã nót nh¸m dung tÝch 150ml

Pipet 1ml; 50ml

Mµng läc 0,45m

C©n ph©n tÝch

M¸y l¾c siªu ©m

M¸y nghiÒn

M¸y s¾c ký láng cao ¸p, detector tö ngo¹i

M¸y tÝch ph©n kÕ

Cét RP 18 (250 x 4,6mm) hoÆc t­¬ng ®­¬ng

Microxylanh b¬m mÉu 50l

4.2.3. ChuÈn bÞ dung dÞch

4.2.3.1. Dung dÞch mÉu chuÈn

C©n kho¶ng 0,01g chÊt chuÈn flocoumafen chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng dung m«i pha ®éng - dung dÞch A. Dïng pipet, lÊy chÝnh x¸c 1ml dung dÞch A vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng dung m«i pha ®éng.

4.2.3.2. Dung dÞch mÉu

a) Flocoumafen kü thuËt

C©n l­îng mÉu chøa kho¶ng 0,01g flocoumafen chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng dung m«i pha ®éng - dung dÞch B. Dïng pipet, lÊy chÝnh x¸c 1ml dung dÞch B vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng dung m«i pha ®éng.

b) Thuèc trõ chuét cã chøa 0,005 % ho¹t chÊt flocoumafen d¹ng viªn.

LÊy 10 viªn b¶, nghiÒn mçi viªn trong m¸y nghiÒn 3 phót, trén ®Òu. C©n l­îng mÉu chøa kho¶ng 0,005 g flocoumafen vµo b×nh tam gi¸c 150 ml. Dïng pipet thªm chÝnh x¸c 50 ml dung m«i pha ®éng. §Ëy n¾p, l¾c trªn m¸y siªu ©m 15 phót, ®Ó l¾ng vµ läc kho¶ng 20 ml phÇn chÊt láng qua mµng läc 0,45 m.

4.2.4. Th«ng sè m¸y:

Pha ®éng: acetonitrile + n­íc + axit axetic: 60 + 40 + 0,2 (theo thÓ tÝch).

B­íc sãng: 220nm.

Tèc ®é dßng: 1,5 ml/phót.

ThÓ tÝch b¬m: 20 µl.

4.2.5. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y:

B¬m lÇn l­ît dung dÞch mÉu chuÈn vµ mÉu thö, lÆp l¹i 3 lÇn.

4.2.6. TÝnh to¸n kÕt qu¶:

H
µm l­îng ho¹t chÊt flocoumafen (X) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

S_m: Sè ®o trung b×nh tæng diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao pic hai ®ång ph©n cis & trans cña flocoumafen trong mÉu thö;

S_c: Sè ®o trung b×nh tæng diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao pic hai ®ång ph©n cis & trans cña flocoumafen trong mÉu chuÈn;

m_c: Khèi l­îng mÉu chuÈn, g;

m_m: Khèi l­îng mÉu thö, g;

P: §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, .

Hµm l­îng ho¹t chÊt flocoumafen lµ hµm l­îng ho¹t chÊt trung b×nh cña c¸c l­îng c©n mÉu thö.

Giíi thiÖu ho¹t chÊt flocoumafen

C«ng thøc cÊu t¹o:

C«ng thøc ph©n tö: C₃₃H₂₅F₃O₄

Khèi l­îng ph©n tö: 542,6

§é hoµ tan ë 22^oC trong:

N­íc: 1,1mg/l

Acetone: >600g/l

Ethanol: 33g/l

Xylene: 34g/l

Octanol: 44g/l

BÒn ë ®iÒu kiÖn th­êng.

1. Tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 386-99, 1999.

2. Americal Cyanamid, Agricultural Reseach Division, Storm Rodenticide, 1996.

3. The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The pesticide Manual, tenth edition, 1994.

QuyÕt ®Þnh ban hµnh sè 21/Q§-BNN-KHCN ngµy 6 th¸ng 3 n¨m 2000 cña Bé N«ng nghiÖp & PTNT. 245