tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt
|
10 TCN 209 - 95
|
tiªu chuÈn ngµnh
|
10 TCN 209 - 95
|
Thuèc trõ bÖnh Fujione 40% d¹ng nhò dÇu Yªu cÇu kü thuËt vµ ph¬ng ph¸p thö |
Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho s¶n phÈm Fujione 40% d¹ng nhò dÇu, dïng lµm thuèc trõ bÖnh h¹i c©y trång trong n«ng nghiÖp.
1. yªu cÇu kü thuËt
-
Thµnh phÇn thuèc
-
S¶n phÈm Fujione 40% d¹ng nhò dÇu lµ hçn hîp cña 40% ho¹t chÊt Izoprothiolan, dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia kh¸c.
-
Tªn ho¸ häc: Di - izopropyl 1,3 dithiolan - 2 - ilidenemalonat
-
C«ng thøc ph©n tö : C12H18O4S2
-
Khèi lîng ph©n tö : 290,4
-
C«ng thøc cÊu t¹o:
1.2. C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña s¶n phÈm Fujione ph¶i ®¹t c¸c møc vµ yªu cÇu quy ®Þnh trong b¶ng sau:
Tªn chØ tiªu
| Møc vµ yªu cÇu |
1. Ngo¹i quan
|
MÇu vµng nh¹t, trong suèt
|
2. Hµm lîng ho¹t chÊt Di - izopropyl 1,3 dithiolan - 2 - ilidenemalonat tÝnh b»ng (%) khèi lîng
|
40 2
|
3. §é tù nhò (dung dÞch 5% trong níc cøng chuÈn)
|
| |
Hoµn toµn
| -
§é bÒn nhò t¬ng sau 30 phót. Líp kem trªn bÒ mÆt lín nhÊt
|
2 ml
| -
§é bÒn nhò t¬ng sau 2 giê. Líp kem trªn bÒ mÆt lín nhÊt
|
4 ml
| |
Hoµn toµn
| -
§é bÒn nhò t¬ng cuèi cïng sau 24 giê 30 phót. Líp kem trªn bÒ mÆt lín nhÊt
|
4 ml
|
4. §é pH víi dung dÞch níc 1%
|
2 pH 12
|
2. LÊy mÉu:
Theo TCVN 1694 - 75.
3. Ph¬ng ph¸p thö:
3.1. Quy ®Þnh chung:
3.1.1. Thuèc thö dïng trong c¸c phÐp ph©n tÝch ph¶i lµ lo¹i T.K.P.T.
3.1.2. Níc cÊt ph¶i lµ níc cÊt theo TCVN 2217-77 hoÆc níc cã ®é tinh khiÕt t¬ng ®¬ng.
3.1.3. TÊt c¶ c¸c phÐp x¸c ®Þnh ph¶i tiÕn hµnh song song víi Ýt nhÊt 2 lîng c©n mÉu thö.
3.1.4. Sai sè cho phÐp kh«ng ®îc lín h¬n 2% gi¸ trÞ t¬ng ®èi.
3.2. Ngo¹i quan:
X¸c ®Þnh b»ng m¾t thêng, mÉu cã mµu vµng nh¹t, trong suèt.
3.3. X¸c ®Þnh hµm lîng ho¹t chÊt Isoprothiolan:
3.3.1. Nguyªn t¾c:
Hµm lîng ho¹t chÊt Isoprothiolan ®îc x¸c ®Þnh b»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký láng cao ¸p, hÖ cét pha ®¶o, detector tö ngo¹i. KÕt qu¶ ®îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a sè ®o diÖn tÝch (chiÒu cao) cña pÝc mÉu thö vµ pÝc mÉu chuÈn.
3.3.2. Dông cô, ho¸ chÊt vµ thiÕt bÞ:
-
B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10 ml;
-
Pipet 1 ml;
-
Fujione chuÈn hµm lîng lín h¬n 98%;
-
Metanol T.K.P.T;
-
M¸y s¾c ký láng cao ¸p víi detector tö ngo¹i;
-
M¸y ghi tÝch ph©n kÕ;
-
Vßng b¬m mÉu 20l;
-
Microxilanh b¬m mÉu;
-
Cét s¾c ký láng cao ¸p Kontrosorb C18 (125 x 4,6 mm)
3.3.3. ChuÈn bÞ dung dÞch:
3.3.3.1. ChuÈn bÞ dung dÞch chuÈn :
C©n kho¶ng 0,01g chÊt chuÈn Fujione chÝnh x¸c tíi 0,00002g vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 10 ml. §Þnh møc tíi v¹ch b»ng Metanol.
3.3.3.2. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu:
C©n kho¶ng 0,025g mÉu Fujione chÝnh x¸c tíi 0,00002g vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 10 ml. §Þnh møc tíi v¹ch b»ng Metanol.
3.3.3.3. §iÒu kiÖn ph©n tÝch :
-
Bíc sãng ph©n tÝch : 307 nm
-
Tèc ®é dßng : 1 ml/phót
-
Pha ®éng Metanol - Níc : 80 - 20 (theo thÓ tÝch)
-
Lîng mÉu b¬m vµo : 20l
3.3.3.4. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y:
B¬m dung dÞch chuÈn ph©n tÝch vµ dung dÞch mÉu ph©n tÝch, nh¾c l¹i 3 lÇn.
3.3.4. TÝnh to¸n kÕt qu¶:
Hµm lîng ho¹t chÊt X trong mÉu ®îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:
Trong ®ã:
Fm : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch (chiÒu cao) cña pÝc mÉu thö.
Fc : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch (chiÒu cao) cña pÝc mÉu chuÈn.
mc : Khèi lîng mÉu chuÈn, mg.
mm : Khèi lîng mÉu thö, mg.
P: §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %.
Hµm lîng ho¹t chÊt Isoprothiolan lµ hµm lîng ho¹t chÊt trung b×nh cña c¸c lîng c©n mÉu thö (% khèi lîng).
§é nh¾c l¹i: r = 2% gi¸ trÞ trung b×nh.
3.4. X¸c ®Þnh ®é pH:
C©n kho¶ng 1g mÉu chÝnh x¸c ®Õn 0,01g cho vµo cèc thuû tinh dung tÝch 200ml. Thªm vµo 100ml níc cÊt. KhuÊy cho ®Õn khi mÉu tan hoµn toµn. §o b»ng m¸y pH.
3.5. X¸c ®Þnh ®é bÒn nhò t¬ng:
Theo TCVN - 3711 - 82.
QuyÕt ®Þnh ban hµnh sè 88 NN-KHKT/Q§, ngµy 15 th¸ng 2 n¨m 1995 cña Bé N«ng nghiÖp&CNTP 149
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |