Số 27/2002/QĐ-bnn, ngày 15 tháng 04 năm 2002 V/v ban hành tiêu chuẩn



tải về 268.69 Kb.
trang3/3
Chuyển đổi dữ liệu17.08.2016
Kích268.69 Kb.
1   2   3

8. Bao gói, ghi nhãn, bảo quản

8.1. Bao gói

Vừng hạt phải được đựng trong bao bền, sạch khô, không có mùi lạ ảnh hưởng đến chất lượng của sản phẩm đựng trong bao. Bao vừng phải được đóng gói chặt, miệng bao được khâu kín bằng dây bền, chắc, các mũi khâu chéo chữ X cách đều nhau, chắc chắn.



8.2. Ghi nhãn

Ghi nhãn theo Qui định tại Quyết định số 178/1999/QĐ- TTg ngày 30/8/1999 của Thủ tướng Chính phủ về việc ban hành quy chế ghi nhãn hàng hoá lưu thông trong nước và hàng hoá xuất khẩu, nhập khẩu

Ngoài những quy định chung cần lưu ý:

- Tên hàng: phải ghi rõ trên nhãn là "vừng vàng" hay "vừng đen".

- Ký, mã hiệu phải được ghi rõ ràng, sạch sẽ và bằng mực không phai.

8.3. Bảo quản

Kho bảo quản phải khô ráo, sạch sẽ, thoáng mát, không được bảo quản vừng trong cùng một kho với các hàng hoá khác có thể làm ảnh hưởng đến chất lượng vừng. Các bao vừng được xếp trên sàng cách mặt đất ít nhất 20cm, cách tường ít nhất 50cm. Các bao vừng được xếp thành từng đống vuông vắn, thẳng hàng, khít nhau, đầu bao quay vào phía trong, không được chồng quá 5 lớp bao. Trong quá trình bảo quản thường xuyên kiểm tra kho và hàng hoá.


KT. Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn

Thứ trưởng Nguyễn Thiện Luân : Đã ký



Bộ Nông nghiệp

và Phát triển Nông thôn

------------



Cộng hoà xã hội chủ nghĩa Việt nam

Độc lập- Tự do- Hạnh phúc

--------***--------



Tiêu chuẩn ngành
ngô hạt

yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

Maize - Specification and test methods


10tcn 513 - 2002

(Ban hành kèm theo quyết định số 27/2002/BNN-KHCN

Ngày 03 tháng 05 năm 2002)


1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này thay thế cho 10TCN149-91 và quy định các yêu cầu kỹ thuật tối thiểu cho ngô hạt thương phẩm.


2. Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 5451-1991 (ISO950:1979) Ngũ cốc - Lấy mẫu (dạng hạt)

TCVN 4846 - 89 (ISO6540:1980) Ngô - Phương pháp xác định độ ẩm (ngô bột và ngô hạt)

TCVN 4996 - 89 (ISO7971:1980) Ngũ cốc - Phương pháp xác định dung trọng "khối lượng của 100 lít". Phương pháp chuẩn.

TCVN 5258 - 90 (CODEX STAN 153 - 1985). Ngô hạt

TCVN 4994 - 89 (ISO5223:1983). Sàng thí nghiệm dùng cho ngũ cốc

TCVN 5617 - 1991 Ngũ cốc - Phương pháp xác định hàm lượng Aflatoxin
3. Định nghĩa

Theo mục đích của tiêu chuẩn này, áp dụng các định nghĩa sau:



3.1. Ngô hạt: Bao gồm các hạt ngô đã được tách khỏi lõi ngô.

3.2. Ngô vỡ và ngô non.

3.2.1. Ngô vỡ: Tất cả những phần lọt qua sàng có đường kính lỗ 4,8mm và nằm lại trên sàng có đường kính lỗ 2,4mm sau khi đã loại bỏ tạp chất khỏi mẫu ngô.

3.2.2. Hạt ngô non: Hạt chưa chín hoặc chưa phát triển hoàn toàn. Hạt ngô non cũng có thể lọt qua sàng 4.8mm.

3.3. Hạt hư hỏng hoàn toàn: Hạt ngô và mảnh ngô bị biến chất rõ rệt do thời tiết, sâu bệnh, nhiệt, côn trùng, nấm mốc, nảy mầm hoặc do các nguyên nhân khác.

3.3.1. Hạt hư hỏng do nhiệt: Hạt ngô và mảnh ngô bị biến đổi màu sắc tự nhiên do nhiệt phá huỷ.

3.3.2. Hạt sâu bệnh: Hạt bị hư hỏng nhìn được bằng mắt thường do sâu bệnh, côn trùng và các vi sinh vật khác tấn công.

3.4. Hạt khác màu: Hạt ngô có màu khác với màu đặc trưng của hạt ngô đã được quy định.

3.5. Tạp chất: Toàn bộ phần lọt qua sàng có đường kính lỗ 2,4mm và những phần không phải là ngô còn lại trên sàng này và những hạt ngô bị hư hỏng hoàn toàn.

3.5.1. Tạp chất hữu cơ: Bao gồm các hạt ngũ cốc khác, các hạt lạ, rơm rác, xác côn trùng và mảnh xác côn trùng.

3.5.2. Tạp chất vô cơ: Mảnh đá, đất cát, sỏi sạn, mảnh kim loại lẫn trong ngô.

4. Phân loại

4.1. Trong buôn bán ngô hạt thường được chia làm 3 loại: ngô vàng, ngô trắng và ngô hỗn hợp.

4.1.1. Ngô vàng: Ngô có hạt màu vàng và chứa không nhiều hơn 5% hạt ngô có màu khác. Hạt ngô vàng có lẫn vết đỏ nhạt cũng có thể coi là ngô vàng.

4.1.2. Ngô trắng: Ngô có hạt màu trắng và chứa không nhiều hơn 2% hạt ngô khác màu. Hạt ngô màu trắng có lẫn vết màu vàng nhạt hoặc hồng nhạt cũng có thể coi là ngô trắng.

4.1.3. Ngô hỗn hợp: Ngô không có mầu sắc đáp ứng được quy định đối với các nhóm ngô vàng, ngô trắng ở các điều từ 4.1.1 đến 4.1.2.

4.2. Cũng có thể phân loại ngô hạt theo ngô đá, ngô răng ngựa, hỗn hợp ngô đá và răng ngựa và ngô nếp.

4.2.1. Ngô đá: Ngô có bất kỳ màu sắc gì, bao gồm không ít hơn 95% là hạt ngô đá.

4.2.2. Ngô răng ngựa (ngô vết lõm): Ngô có bất kỳ màu sắc gì, bao gồm không ít hơn 95% là hạt ngô răng ngựa.

4.2.3. Hỗn hợp ngô đá và ngô răng ngựa: Ngô có bất cứ màu sắc gì, bao gồm trên 5% nhưng ít hơn 95% là hạt ngô đá.

4.2.4. Ngô nếp: Bao gồm hơn 95% là hạt ngô nếp.

5. Yêu cầu kỹ thuật

5.1 Chỉ tiêu cảm quan

Hạt ngô phải có màu sắc đặc trưng cho từng loại, từng giống ngô. Hạt ngô phải sạch, không có mùi lạ hay bất cứ mùi nào chứng tỏ bị hư hỏng ( mùi mốc, thối, cháy...).



5.2.Yêu cầu vệ sinh, an toàn thực phẩm

Dư lượng chất bảo vệ thực vật, hàm lượng aflatoxin và các chất nhiễm bẩn khác không được vượt quá mức tối đa theo QĐ 867 - QĐ - BYT của Bộ Y tế về việc ban hành “ Danh mục tiêu chuẩn vệ sinh đối với lương thực, thực phẩm”

Ngô không được có côn trùng sống có thể quan sát bằng mắt thường.

5.3. Chỉ tiêu hoá lý

Theo mức chất lượng ngô hạt được chia làm ba hạng: 1, 2 và 3.

Yêu cầu chất lượng của ngô hạt thương phẩm được quy định trong bảng 1.

Bảng 1: Chỉ tiêu hoá lý đối với ngô hạt thương phẩm

Chỉ tiêu

Mức chất lượng




Hạng1

Hạng 2

Hạng 3

1. Độ ẩm (tính theo % khối lượng) không lớn hơn

14,0

14,5

15,5

2. Dung trọng (tính theo g/l) không nhỏ hơn

720

700

680

3. Hạt hư hỏng tổng số (tính theo % khối lượng) không lớn hơn

- Hạt hư hỏng bởi nhiệt (Tính theo % khối lượng) không lớn hơn



4,0

0,1


6,0

0,2


7,0

0,5


4. Hạt khác màu (tính theo % khối lượng) không lớn hơn

2,0

3,0

5,0

5. Hạt sâu bệnh (tính theo % khối lượng) không lớn hơn

2,0

3,0

4,0

6. Ngô vỡ và ngô non (tính theo % khối lượng) không lớn hơn

2,0

3,0

4,0

7. Tạp chất (tính theo % khối lượng) không lớn hơn

1,0

2,0

3,0


6. Lấy mẫu

Lấy mẫu. Theo TCVN 5451-1991.



7. Các bước tiến hành

Trình tự thành lập mẫu, chia mẫu và thứ tự phân tích mẫu được tiến hành theo sơ đồ 1



Sơ đồ 1: Sơ đồ chia mẫu

Mẫu trung bình

(khoảng 8kg)



Mẫu phân tích

(khoảng 4kg)






Mẫu lưu

(khoảng 4kg)






Xác định độ ẩm

(khoảng 250g)






Xác định dung trọng

(khoảng 2kg)





Phần mẫu thử còn lại trên sàng 2,4mm






Tạp chất. (m1)

- Phần lọt qua sàng 2,4mm

- Tạp chất vô cơ, hữu cơ.

- Hạt hư hỏng hoàn toàn






Xác định tạp chất (khoảng 200g)

Sàng lần thứ nhất (sàng 2,4mm)








Sàng lần thứ hai (sàng 4,8mm)




Ngô vỡ và ngô non

(m6)






* Hạt khác màu (m2)

* Hạt hư hỏng

-hạt hư hỏng do nhiệt (m3)

-hạt hư hỏng khác (m4)

* Hạt sâu bệnh (m5)






Phần mẫu thử sau khi loại tạp chất





8. Phương pháp thử

8.1. Chuẩn bị mẫu

Trộn cẩn thận mẫu thí nghiệm tới khi đồng nhất rồi giảm khối lượng mẫu nếu thấy cần bằng dụng cụ chia mẫu cho đến khi khối lượng mẫu còn khoảng 2kg. Chuyển mẫu thử vào các hộp đựng mẫu kín. Trong thời gian chuẩn bị mẫu cần lưu ý, phát hiện xem có mùi lạ hay mùi đặc biệt trong khối hạt ngô hoặc có côn trùng sống hay không. Ghi chép tất cả những nhận xét ban đầu đó.



8.2. Phương pháp thử

8.2.1. Xác định độ ẩm

Độ ẩm của mẫu ngô được xác định theo TCVN 4846-98.



8.2.2. Xác định dung trọng

Dung trọng của ngô hạt được xác định bằng dụng cụ chia độ theo TCVN 4996-89 (ISO 7971:1980).



8.2.3. Xác định tạp chất

Cân 400g mẫu thử với độ chính xác 0,01g cho lên sàng kim loại lỗ tròn có đường kính lỗ mắt sàng 2,4mm, dưới sàng có đáy thu nhận và trên sàng có nắp đậy. Tiến hành sàng bằng tay liên tục trong 2 phút. Nhặt toàn bộ những vật chất không phải là ngô nằm phía trên sàng, gộp với phần vật chất lọt qua sàng đem cân với độ chính xác 0,01g. Khối lượng cân được (m1) là lượng tạp chất có trong mẫu.

Hàm lượng tạp chất tính bằng % khối lượng mẫu thử (X1) theo công thức:

Trong đó: m1 là khối lượng tạp chất có trong mẫu thử, tính bằng gam.

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam.

Kết quả phép thử là trị số trung bình cộng của hai lần phân tích và được biểu thị tới số lẻ thứ hai sau dấu phẩy. Sai số giữa 2 lần phân tích song song không vượt quá 0,5%.



8.2.4. Xác định hạt khác màu, hạt hư hỏng, hạt sâu bệnh

Mẫu sau khi đã tách loại tạp chất được đổ lên khay men trắng. Dùng kẹp nhặt riêng từng loại: hạt khác màu (m2), hạt hư hỏng do nhiệt (m3), hạt hư hỏng khác (m4) và hạt sâu bệnh (m5) bỏ riêng vào từng cốc thuỷ tinh khô, sạch, đã biết trước khối lượng. Cân riêng từng cốc với độ chính xác 0,01g để xác định khối lượng từng loại hạt.

Hàm lượng hạt khác màu tính bằng % khối lượng mẫu thử (X2) theo công thức:

Trong đó: m2 là khối lượng hạt khác màu, tính bằng gam

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam

Hàm lượng hạt hư hỏng do nhiệt (X3), hạt hư hỏng khác (X4), hạt sâu bệnh (X5) cũng được tính tương tự như đối với hàm lượng hạt khác màu.

Hàm lượng hạt hư hỏng tổng số được tính như sau:

% Hạt hư hỏng tổng số

Kết quả phép thử là trị số trung bình cộng của hai lần phân tích và được tính đến số lẻ thứ hai sau dấu phẩy. Sai số giữa 2 lần phân tích song song không vượt quá 0,5%.

8.2.5. Xác định ngô vỡ và ngô non

Mẫu ngô hạt sau khi đã loại tạp chất (8.2.3) và loại các hạt khác màu, hạt hư hỏng, hạt sâu bệnh (8.2.4) được cho lên sàng kim loại có lỗ tròn đường kính lỗ mắt sàng là 4,8mm. Dưới sàng có đáy thu nhận và trên sàng có nắp đậy. Tiến hành sàng lắc tròn bằng tay liên tục trong 2 phút. Nhặt những hạt ngô non còn lại trên sàng gộp với phần lọt qua sàng và đem cân với độ chính xác 0,01g. Khối lượng cân được (m6) được quy định là phần ngô vỡ và ngô non có trong mẫu.

Hàm lượng ngô vỡ và ngô non tính bằng % khối lượng mẫu thử (X6) theo công thức:

Trong đó: m6 là khối lượng ngô vỡ và ngô non, tính bằng gam

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam.

Kết quả phép thử là trị số trung bình cộng của hai lần phân tích và được tính đến số lẻ thứ hai sau dấu phẩy. Sai số giữa 2 lần phân tích song song không vượt quá 0,5.


9. Ghi nhãn

Ghi nhãn theo Qui định tại Quyết định số 178/1999/QĐ- TTg ngày 30/8/1999 của Thủ tướng Chính phủ về việc ban hành quy chế ghi nhãn hàng hoá lưu thông trong nước và hàng hoá xuất khẩu, nhập khẩu


KT. Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn

Thứ trưởng Nguyễn Thiện Luân : Đã ký


Bộ Nông nghiệp

và Phát triển Nông thôn

------------



Cộng hoà xã hội chủ nghĩa Việt nam

Độc lập- Tự do- Hạnh phúc

--------***--------




Tiêu chuẩn

ngũ cốc

xác định hàm lượng đường tổng số

và tinh bột bằng phương pháp lane-eynon

Cereals-Determination of total sugar and starch content. Lane-Eynon method.
10tcn 514 - 2002

(Ban hành kèm theo quyết định số 27/2002/BNN-KHCN

Ngày 03 tháng 05 năm 2002)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại hạt ngũ cốc như gạo, mì, ngô... cũng như các sản phẩm của ngũ cốc và quy định phép thử xác định hàm lượng đường tổng số và tinh bột bằng phương pháp Lane-Eynon.


2. Nguyên tắc

Đường khử trong dịch thuỷ phân đường tan và thuỷ phân tinh bột có khả năng khử Cu trong hỗn hợp pheling về Cu (Cuư2O) không tan, màu đỏ. Thể tích dung dịch đường khử cần thiết để khử hoàn toàn một thể tích nhất định hỗn hợp pheling được xác định bằng phương pháp chuẩn độ với chất chỉ thị xanh metylen.

Hàm lượng tinh bột được tính bằng hàm lượng glucoza trong dịch thuỷ phân tinh bột nhân với hệ số chuyển đổi 0,9.
3. Dụng cụ và thiết bị

- Máy nghiền phòng thí nghiệm

- Rây có đường kính lỗ sàng 0,5 mm

- Nồi cách thuỷ có bộ điều chỉnh nhiệt độ tự động

- Nhiệt kế

- Bếp điện

- Máy lắc

- Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001g

- Bình định mức dung tích 100, 250 và 500 ml

- Buret đầu cong dung tích 50 ml

- Pipet 5, 10, 25 và 50 ml

- Bình tam giác dung tích 150, 250 ml

- Cốc thuỷ tinh

- Phễu lọc đường kính 7 cm

- Giấy lọc định lượng.

4. Thuốc thử

Tất cả thuốc thử phải có độ sạch phân tích. Sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.



4.1. Hỗn hợp thuốc thử pheling: Trộn hai thể tích tương đương của dung dịch pheling A (4.2) và pheling B (4.3) ngay trước khi sử dụng.

4.2. Dung dịch đồng sunfat (pheling A): Hoà tan 34,639 gam CuSO4.5H2O trong nước cất và định mức đến 500 ml. Nếu thấy dung dịch đục thì có thể lọc qua giấy lọc.

4.3. Dung dịch kali-natri tactrat (pheling B): Hoà tan 173 gam KNaC4H4O6.4H2O (muối Secnhet) và 50 gam NaOH trong nước cất và định mức đến 500 ml. Để yên 2 ngày và lọc qua giấy lọc.

4.4. Dung dịch chỉ thị

4.4.1. Dung dịch xanh metylen 1%: Hoà tan 1 gam xanh methylen bằng nước cất và định mức đến 100 ml.

4.4.2. Dung dịch phenolphtalein 1%: Hoà tan 1 gam phenolphtalein trong 70 ml ethanol 98%, sau đó định mức đến 100 ml bằng nước cất.

4.5. Dung dịch chì axetat 45%: Hoà tan 225 gam Pb(CH3COO)2.3H2O trong nước cất nóng, để nguội và định mức đến 500 ml.

4.6. Dung dịch kali oxalat 22%: Hòa tan 110 gam K2C2O4.H2O trong nước cất và định mức đến 500 ml.

4.7. Axit clohydric đặc (d=1,19 g/ml)

Dung dịch axit clohydric 5% và 10%.



4.8. Natri hydroxit : Dung dịch 20% và dung dịch 1N.

4.9. Dung dịch đường chuẩn

4.9.1. Chuẩn bị dung dịch đường chuẩn 1%: Cân chính xác 9,5 gam đường Saccarose tinh khiết cho vào bình định mức dung tích 1 lít (1000 ml), thêm vào khoảng 100 ml nước cất và 5 ml axit clohydric đậm đặc. Để yên dung dịch 3 ngày ở nhiệt độ 20-25oC hoặc 7 ngày ở nhiệt độ 12-15oC. Sau đó thêm nước cất đến vạch định mức. Dung dịch đã axit hoá này có thể sử dụng trong vài tháng.

4.9.2. Trung hoà và pha loãng dung dịch đường chuẩn tới nồng độ thích hợp trước khi dùng được tiến hành như sau: Dùng pipet hút 50 ml dung dịch đường chuẩn 1% (4.9.1) cho vào bình định mức dung tích 200 ml, thêm tiếp khoảng 100 ml nước cất. Dùng phenolphtalein làm chất chỉ thị, trung hoà dung dịch đường chuẩn bằng dung dịch NaOH 1N đến khi xuất hiện màu hồng. Sau đó, thêm từng giọt dung dịch HCl 1N đến khi mất màu hồng. Thêm nước cất đến vạch mức và trộn đều. 1ml dung dịch đường chuẩn này ứng với 2,5 mg đường khử.
5. Chuẩn hoá, xác định hệ số pheling

Lấy 2 bình tam giác dung tích 150 ml, dùng pipet cho vào mỗi bình 10 ml hỗn hợp pheling (3.1), thêm tiếp 10-20 ml nước cất, lắc đều.



5.1. Định phân sơ bộ: Thêm vào bình thứ nhất 2-3 giọt chỉ thị xanh metylen, lắc đều và đặt lên bếp điện có lưới amiăng, điều chỉnh nhiệt độ sao cho sau 1-2 phút thì dung dịch sôi. Tiếp tục đun và từ buret nhanh chóng nhỏ dung dịch đường chuẩn (4.9.2) vào bình cho tới khi mất màu xanh của chỉ thị. Tổng thời gian định phân không quá 3 phút.

5.2. Định phân chính: Dựa vào số ml dịch đường tiêu hao đã biết trong quá trình định phân sơ bộ ta tiến hành định phân chính như sau: Từ buret chứa dung dịch đường chuẩn (4.9.2) nhỏ xuống bình thứ hai gần hết lượng đường chuẩn cần tiêu tốn được biết ở thí nghiệm sơ bộ (5.1), chỉ bớt lại 0,5-1 ml. Đun sôi nhẹ trong 2 phút, vẫn để mẫu sôi , thêm tiếp 2-3 giọt chỉ thị xanh metylen (chú ý tránh nhỏ vào thành bình). Tiếp tục nhỏ từ từ dung dịch đường chuẩn vào hỗn hợp đang sôi cho đến khi mất màu xanh của chỉ thị và dung dịch chỉ còn màu đỏ của Cu2O có từ trước khi thêm chỉ thị. Ghi thể tích của dung dịch đường chuẩn đã tiêu tốn trong quá trình định phân. Thông thường thể tích này là 20,37 ±0,05 ml (đối với 10 ml hỗn hợp pheling). Nếu sai khác mức đó thì cần phải kiểm tra lại thuốc thử pheling.

Ta có hệ số F của dung dịch pheling như sau:

F= a x 2,5

Trong đó: a là số ml của dung dịch đường chuẩn đã tiêu tốn khi chuẩn độ 10ml hỗn hợp dung dịch pheling.


6. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

6.1. Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 5451-91 (ISO950-1979).

6.2. Từ mẫu thử được lấy theo 6.1, tiến hành nghiền khoảng 100 gam mẫu đến kích thước lọt hoàn toàn qua mắt sàng 0,5 mm.
7. Xác định đường tổng số

7.1. Chuẩn bị dung dịch chiết đường tan

Từ mẫu phân tích đã được nghiền nhỏ theo mục 6.2, cân chính xác đến 0,1mg khoảng 2-3 gam mẫu cho vào cốc thuỷ tinh hoặc bình cầu dung tích 150 ml, thêm khoảng 50-60 ml nước cất nóng 40oC và lắc trên máy lắc tốc độ 200 vòng/phút trong thời gian 15-20 phút, cần đậy nút để mẫu khỏi bắn ra ngoài. Sau đó lọc cẩn thận qua giấy lọc định lượng và cho toàn bộ nước lọc vào bình định mức 100 ml. Rửa phần không tan trên giấy lọc 2-3 lần bằng nước cất nóng, làm nguội dung dịch và thêm nước cất đến vạch định mức, trộn đều. Dung dịch nhận được là phần dịch chiết đường tan trong mẫu thử.



7.2. Thuỷ phân dung dịch chiết

Dùng pipet hút chính xác 50 ml dịch chiết đường tan (7.1) cho vào bình tam giác dung tích 150 ml, thêm tiếp 5 ml dung dịch HCl 10%, lắc đều và thuỷ phân trong nồi cách thuỷ ở nhiệt độ 70-80oC trong 30 phút, thỉnh thoảng lắc đều mẫu. Làm lạnh đến nhiệt độ phòng. Sau đó trung hoà bằng dung dịch NaOH 20% với chỉ thị phenolphtalein như tiến hành đối với dung dịch đường chuẩn (Xem 4.9..2).

Dịch mẫu thử sau khi thuỷ phân và trung hoà được chuyển hoàn toàn vào bình định mức dung tích 200 ml. Khử tạp chất có trong dịch mẫu bằng cách thêm 2ml chì axetat 45%, để yên 5 phút. Nếu thấy xuất hiện lớp chất lỏng trong suốt ở trên lớp cặn thì việc khử tạp chất đã xong. Loại ion Pb2 dư bằng cách thêm 2,5 ml dung dịch kali oxalat 22%. Lắc đều, để lắng kết tủa trong 10 phút. Kiểm tra việc loại ion Pb2 bằng cách cho hết sức cẩn thận một vài giọt kali oxalat vào thành bình, nếu không thấy vẩn đục khi các lớp chất lỏng tiếp xúc với nhau có nghĩa là đã loại hết ion Pb2 trong mẫu. Thêm nước cất đến vạch định mức, lắc đều và lọc qua giấy lọc định lượng. Dịch lọc thu được là dung dịch đường khử sau khi đã thuỷ phân. Dung dịch này được nạp vào buret có đầu cong để định phân. Việc chuẩn độ tiếp theo được tiến hành theo phương pháp chuẩn.

7.3. Tiến hành chuẩn độ

Khi chưa biết nồng độ của đường khử trong dung dịch mẫu thử (7.1), trước tiên cần chuẩn độ sơ bộ để biết được sự pha loãng thích hợp.



7.3.1 Định phân sơ bộ

Hút chính xác 10ml hỗn hợp pheling (4.1) cho vào bình tam giác dung tích 150 ml. Nhỏ từ buret 15 ml dung dịch đường khử của mẫu thử (7.2), lắc đều và đun đến sôi trên bếp điện có lưới amiăng. Để sôi nhẹ 15 giây. Nếu hỗn hợp mất mầu xanh chứng tỏ lượng đường dư, cần pha loãng dung dịch đường khử (7.2) đến nồng độ thích hợp. Nếu vẫn còn mầu xanh, cho thấy thuốc thử pheling chưa bị khử hoàn toàn, cần tiếp tục nhỏ dung dịch đường khử của mẫu thử vào hỗn hợp đang sôi cho đến khi còn mầu xanh nhạt. Thêm 3 - 4 giọt dung dịch xanh metylen và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi mất mầu xanh của chất chỉ thị. Ghi thể tích dung dịch đường khử (7.2) đã tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ. Tổng thời gian định phân tốt nhất là không quá 3 phút.



7.3.2 Định phân chính

Dựa vào số ml dịch đường tiêu hao đã biết trong quá trình định phân sơ bộ ta tiến hành định phân chính như sau: Dùng pipet hút chính xác 10 ml hỗn hợp thuốc thử pheling (4.1) cho vào bình tam giác dung tích 150 ml, thêm tiếp 20 ml nước cất, lắc đều. Từ buret nhỏ xuống bình tam giác gần hết lượng thể tích cần thiết dung dịch đường khử của mẫu thử (7.2) đã biết trong định phân sơ bộ, chỉ bớt lại 0,5 - 1 ml. Đun đến sôi trên bếp điện có lưới amiăng. Để sôi nhẹ 15 giây và nhanh chóng thêm dung dịch đường của mẫu thử cho đến khi chỉ còn mầu xanh rất nhạt. Sau đó thêm 3 - 4 giọt xanh metylen và hoàn thành việc chuẩn độ bằng cách nhỏ tiếp dung địch đường đến khi mất mầu xanh của chất chỉ thị. Ghi tổng thể tích dung dịch đường khử của mẫu thử đã tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ.



7.3.3. Tính toán kết quả

Hàm lượng đường tổng số tính bằng % khối lượng (X1) được tính theo công thức:



Trong đó: F là hệ số tương ứng của dung dịch pheling

V1 là thể tích dịch chiết đường tan , tính bằng ml.

V2 là thể tích dịch chiết đường khử sau khi thuỷ phân, tính bằng ml

V0 là thể tích dịch chiết đường tan đem thuỷ phân bằng axit, tính bằng ml

T là tổng thể tích dịch của dung dịch đường khử đã dùng để chuẩn độ 10ml hỗn hợp pheling, tính bằng ml

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng g

Kết quả của phép thử là hệ số trung bình của 2 lần xác định song song và được tính đến số lẻ thứ hai sau dấu phẩy. Sự sai khác giá trị giữa hai lần phân tích song song không được phép vượt quá 0,5%.


8. Xác định tinh bột

8.1. Thuỷ phân tinh bột

Cân chính xác đến 0,1mg từ 1-2 g mẫu thử đã được chuẩn bị theo 6.2. Tiến hành chiết rút lượng đường tan bằng nước cất nóng theo 7.1. Khẽ chọc thủng giấy lọc và chuyển hoàn toàn phần không tan trên phễu vào bình tam giác hay bình cầu dung tích 150 ml bằng 50 ml dung dich HCl 5%. Đậy kín bình bằng nút cao su có lắp ống sinh hàn hồi lưu và đun cách thuỷ hỗn hợp trong 3- 4 giờ. Thử sự thuỷ phân hoàn toàn bằng dung dịch iot. Làm nguội, trung hoà hỗn hợp bằng dung dịch NaOH 20% với chỉ thị phenolphtalein, sau đó chuyển hoàn toàn hỗn hợp vào bình định mức 250 ml, kết tủa tạp chất bằng dung dịch chì axetat 45% và loại bỏ ion Pb2 dư bằng dung dịch kali oxalat 22% ( xem 7.2). Định mức đến 250 ml bằng nước cất. Lắc đều và lọc qua giấy lọc định lượng. Dịch lọc thu được là dung dịch đường khử sau khi thuỷ phân tinh bột.



8.2. Tiến hành chuẩn độ

Khi chưa biết nồng độ đường khử trong dung dịch thuỷ phân tinh bột, trước tiên cần chuẩn độ sơ bộ để biết được sự pha loãng thích hợp. Việc chuẩn độ tiếp theo được tiến hành theo phương pháp chuẩn.



8.2.1 Định phân sơ bộ

Tiến hành tương tự 7.3.1.



8.2.2 Định phân chính

Dùng pipet hút chính xác 10 ml hỗn hợp pheling (4.1) cho vào bình tam giác dung tích 150 ml, thêm tiếp 20 ml nước cất, lắc đều. Từ buret nhỏ xuống bình tam giác gần hết lượng đường khử cần thiết đã biết khi định phân sơ bộ, chỉ bớt lại 0,5-1ml. Đun nóng đến sôi nhẹ trên bếp điện có lưới amiăng. Để sôi 15 giây và nhanh chóng thêm tiếp dung dịch cho đến khi chỉ còn màu xanh rất nhạt. Sau đó thêm 2-3 giọt xanh metylen và hoàn thành việc chuẩn độ bằng cách nhỏ tiếp dung dịch đường khử cho đến mất màu xanh của chỉ thị. Ghi tổng thể tích dung dịch đường khử của mẫu thử đã tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ. Tổng thời gian chuẩn độ tốt nhất là không quá 3 phút.



8.3. Tính kết quả

Hàm lượng tinh bột tính bằng % khối lượng (X2) được tính theo công thức:



Trong đó: F là hệ số pheling

V là tổng thể tích dung dịch sau thuỷ phân, tính bằng ml

T là tổng thể tích dung dịch đường khử của mẫu thử dã dùng để chuẩn độ l0 ml hỗn hợp pheling, tính bằng ml

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng g

0,9 là hệ số chuyển đổi đường glucoza về tinh bột



Kết quả phép thử là hệ số trung bình của hai lần xác định song song và được biểu thị đến số lẻ thứ nhất sau dấu phẩy. Sự sai khác giá trị giữa hai lần phân tích song song không được phép vượt quá 0,5%.
KT. Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn

Thứ trưởng Nguyễn Thiện Luân : Đã ký
: VANBAN
VANBAN -> CHỦ TỊch nưỚC
VANBAN -> Ubnd tỉnh phú thọ Số: 1220/QĐ-ub cộng hoà XÃ HỘi chủ nghĩa việt nam
VANBAN -> CỘng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc
VANBAN -> Sè: 90/2003/Q§-ub
VANBAN -> Bch đOÀn tỉnh thanh hóa số: 381 bc/TĐtn-btg đOÀn tncs hồ chí minh
VANBAN -> Nghị ĐỊnh của chính phủ SỐ 35/2008/NĐ-cp ngàY 25 tháng 03 NĂM 2008
VANBAN -> BỘ NÔng nghiệP & phát triển nông thôn cục trồng trọt giới Thiệu
VANBAN -> 10tcn tiêu chuẩn ngành 10tcn 1011 : 2006 giống cà RỐt-quy phạm khảo nghiệm tính khác biệT, TÍnh đỒng nhấT
VANBAN -> TIÊu chuẩn ngành 10tcn 683 : 2006 giống dưa chuột-quy phạm khảo nghiệM
VANBAN -> QuyếT ĐỊnh của bộ trưỞng bộ NÔng nghiệp và phát triển nông thôn số 41/2004/QĐ-bnn ngàY 30 tháng 8 NĂM 2004


1   2   3


Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2019
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương