CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM QCVN…. : 2011/BYT
QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUá»C GIA
VỀ VỆ SINH AN TOÀN Äá»I VỚI BAO BÃŒ TIẾP XÚC TRá»°C TIẾP VỚI THá»°C PHẨM BẰNG KIM LOẠI
National technical regulation on safety
and hygiene for Metalic containers in direct contact with foods
HÀ NỘI - 2011
Lá»i nói đầu
QCVN…2011/BYT do Ban soạn thảo Quy chuẩn kỹ thuáºt quốc gia vỠô nhiá»…m hóa há»c và sinh há»c trong thá»±c phẩm biên soạn, Cục An toà n vệ sinh thá»±c phẩm trình duyệt và được ban hà nh theo Thông tÆ° số …... /2011/TT-BYT ngà y …. tháng …. năm 2011 của Bá»™ trưởng Bá»™ Y tế.
QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUá»C GIA
VỀ VỆ SINH AN TOÀN Äá»I VỚI BAO BÃŒ TIẾP XÚC TRá»°C TIẾP VỚI THá»°C PHẨM BẰNG KIM LOẠI
National technical regulation on safety
and hygiene for Metalic containers in direct contact with foods
I. QUY ÄỊNH CHUNG
1. Phạm vi Ä‘iá»u chỉnh
Quy chuẩn kỹ thuáºt quốc gia (sau đây gá»i tắt là Quy chuẩn) nà y quy định các yêu cầu kỹ thuáºt và quản lý vá» chất lượng, vệ sinh an toà n đối vá»›i bao bì tiếp xúc trá»±c tiếp vá»›i thá»±c phẩm bằng kim loại (sau đây gá»i tắt là bao bì kim loại).
2. Äối tượng áp dụng
Quy chuẩn nà y áp dụng đối với:
2.1. Tổ chức, cá nhân nháºp khẩu, sản xuất, buôn bán và sá» dụng các sản phẩm bao bì kim loại.
2.2. Cơ quan quản lý nhà nước và các tổ chức cá nhân có liên quan khác.
II. YÊU CẦU KỸ THUẬT
ThỠthôi nhiễm
|
Chỉ tiêu kiểm tra
|
Äiá»u kiện ngâm thôi
|
Dung dịch ngâm thôi
|
Giới hạn tối đa cho phép
|
Asen
|
600C trong 30 phút[7]
|
NÆ°á»›c[5]
|
không quá 0,2 ìg/ml
|
600C trong 30 phút
|
Dung dịch acid citric 0.5%[6]
|
Cadimi
|
600C trong 30 phút[7]
|
NÆ°á»›c[5]
|
không quá 0,1 ìg/ml
|
600C trong 30 phút
|
Dung dịch acid citric 0.5%[6]
|
Chì
|
600C trong 30 phút[7]
|
NÆ°á»›c[5]
|
không quá 0,4 ìg/ml
|
600C trong 30 phút
|
Dung dịch acid citric 0.5%[6]
|
Phenol
|
600C trong 30 phút[7]
|
NÆ°á»›c
|
Không quá 5 ìg/ml [11]
|
Formandehyd
|
Âm tÃnh [11]
|
Cặn sấy khô
|
250C trong 1 giá»
|
Heptan[3], [9]
|
không quá 30 µg/ml [11]
|
600C trong 30 phút
|
Ethanol 20% [4]
|
600C trong 30 phút[7]
|
NÆ°á»›c[5], [10]
|
Acid acetic 4% [6]
|
Epichlorohydrin
|
250C trong 2 giá»
|
Pentan
|
không quá 0,5 ìg/ml [11], [12]
|
Vinylchloride
|
Không quá 50C trong 24h
|
Ethanol 20%
|
không quá 0,05 ìg/ml [11]
|
[3] Mẫu dùng để chứa đựng chất béo, dầu ăn và thực phẩm chứa chất béo.
[4] Mẫu dùng để chứa đựng đồ uống có cồn.
[5] Mẫu dùng để chứa Ä‘á»±ng thá»±c váºt có Ä‘á»™ pH lá»›n hÆ¡n 5.
[6] Mẫu dùng để chứa đựng thực phẩm có độ pH nhỠhơn hoặc bằng 5.
[7] Äối vá»›i dụng cụ sá» dụng ở nhiệt Ä‘á»™ lá»›n hÆ¡n 1000C Ä‘iá»u kiện ngâm 950C trong 30 phút
[8] Giới hạn đối với các dụng cụ
[9] Không được quá 90 µg/ml trong trÆ°á»ng hợp mẫu là đồ há»™p đã được phủ bên trong má»™t lá»›p phủ có nguyên liệu chÃnh là các loại dầu tá»± nhiên hoặc chất béo và hà m lượng của oxit kẽm trong lá»›p phủ lá»›n hÆ¡n 3%.
[10] Số lượng má»™t chất hòa tan trong cloroform (giá»›i hạn đến 30ìg/ml hoặc Ãt hÆ¡n) được xác định khi má»™t mẫu có thể được sá» dụng tÆ°Æ¡ng tá»± nhÆ° [9] và số lượng vượt quá 30ìg/ml.
[11] Không áp dụng đối với các bao bì kim loại không phủ 1 lớp nhựa tổng hợp tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm
[12] Dung dịch rá»a giải đã được cô đặc 5 lần, mặc dù nồng Ä‘á»™ trong dung dịch rá»a giải
không quá 25ìg/ml.
|
III. YÊU CẦU QUẢN LÃ
1. Công bố hợp quy
1.1 Các sản phẩm bao bì kim loại nháºp khẩu, sản xuất, buôn bán và sá» dụng trong nÆ°á»›c phải được công bố hợp quy phù hợp vá»›i các quy định tại Quy chuẩn nà y.
1.2 PhÆ°Æ¡ng thức, trình tá»±, thủ tục công bố hợp quy được thá»±c hiện theo Quy định vá» chứng nháºn hợp chuẩn, chứng nháºn hợp quy và công bố hợp chuẩn, công bố hợp quy được ban hà nh kèm theo Quyết định số 24/2007/QÄ BKHCN ngà y 28 tháng 09 năm 2007 của Bá»™ trưởng Bá»™ Khoa há»c và Công nghệ vá» các quy định của pháp luáºt.
2. Kiểm tra nhà nước đối với bao bì kim loại
Việc kiểm tra nhà nÆ°á»›c đối vá»›i các sản phẩm bao bì kim loại phải được thá»±c hiện theo qui định của pháp luáºt.
IV. TRÃCH NHIỆM CỦA Tá»” CHỨC, Cà NHÂN
1. Tổ chức, cá nhân nháºp khẩu, sản xuất các sản phẩm bao bì kim loại phải công bố hợp quy phù hợp vá»›i các quy định kỹ thuáºt tại Quy chuẩn nà y, đăng ký bản công bố hợp quy tại Cục An toà n vệ sinh thá»±c phẩm và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toà n theo đúng ná»™i dung đã công bố.
2. Tổ chức cá nhân chỉ được phép nháºp khẩu, sản xuất, buôn bán và sá» dụng các sản phẩm bao bì kim loại sau khi hoà n tất đăng ký bản công bố hợp quy và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toà n phù hợp vá»›i các quy định của pháp luáºt.
V. TỔ CHỨC THỰC HIỆN
1. Giao Cục An toà n vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có liên quan hướng dẫn triển khai và tổ chức việc thực hiện Quy chuẩn nà y.
2. Căn cứ và o yêu cầu quản lý, Cục An toà n vệ sinh thá»±c phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bá»™ Y tế sá»a đổi, bổ sung Quy chuẩn nà y.
Phụ lục
PHÆ¯Æ NG PHÃP THỬ THÔI NHIỄM Äá»I VỚI BAO BÃŒ KIM LOẠI
|
Chuẩn bị dung dịch thá»:
Rá»a sạch mẫu bằng nÆ°á»›c, sá» dụng dịch ngâm và điá»u kiện ngâm theo hÆ°á»›ng dẫn trong phần quy định kỹ thuáºt
-
Äối vá»›i mẫu có thể Ä‘á»±ng chất lá»ng Ä‘á»±ng dịch ngâm thôi trong mẫu
-
Äối vá»›i mẫu không thể chứa Ä‘á»±ng chất lá»ng ngâm ngáºp mẫu trong dung dịch ngâm thôi vá»›i 2ml/cm2 diện tÃch bá» mặt mẫu.
| -
Chì và Cadimi
|
- Chuẩn bị dung dịch chuẩn :
- Cadimi:
-
Dung dịch chuẩn cadimi gốc có nồng độ 1 mg/ml.
-
Dung dịch chuẩn Cadimi là m việc có nồng độ 0,1 mg/ml.
Äá»c ngữ âm
- Chì:
-
Dung dịch chuẩn Chì gốc có nồng độ 1 mg/ml
-
Dung dịch chuẩn chì là m việc có nồng độ 0,4 ìg/ml.
- Tiến hà nh : Dùng quang phổ hấp thụ nguyên tá» hoặc quang phổ phát xạ plasma để xác định cadimi và chì trong dung dịch thá».
| -
Asen
|
- Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc:
Nghiá»n mịn asen trioxit, sấy khô trong 4 giỠở 105°C, cân 0,10g, thêm 5ml dung dịch NaOH (1 → 5) và hòa tan. Trung hòa dung dịch nà y bằng axÃt sulfuric (1 → 20), thêm 10 ml axÃt sulfuric dÆ° (1 → 20), thêm nÆ°á»›c vừa được Ä‘un sôi và để nguá»™i, định mức đến đủ 1.000 ml. Nồng Ä‘á»™ dung dịch chuẩn gốc là 0.1 mg/ml.
-Chuẩn bị dung dịch chuẩn là m việc :
Lấy 10 ml dung dịch asen chuẩn gốc, thêm 10 ml acid sulfuric (1 → 20), thêm nước vừa đun sôi và để nguội, định mức đến đủ 1.000 ml. Nồng độ dung dịch chuẩn là m việc là 0.1 ìg /ml.
Chỉ chuẩn bị dung dịch chuẩn là m việc ngay trÆ°á»›c khi sá» dụng và lÆ°u trữ trong má»™t bình kÃn.
- Tiến hà nh :Rót dung dịch thá» và o bình phản ứng và thêm má»™t giá»t bromophenol mà u xanh, sau đó trung hòa bằng nÆ°á»›c amoniac hoặc thuốc thá» amoniac. BÆ°á»›c trung hòa có thể được bá» qua khi chất thôi nhiá»…m là nÆ°á»›c. Thêm và o dung dịch nà y 5 ml acid clohydric (1 → 2) và 5 ml kali iodua. Äợi 2-3 phút, thêm 5 ml thiếc clorua (II) và để trong 10 phút ở nhiệt Ä‘á»™ phòng. Tiếp theo, thêm nÆ°á»›c định mức đến đủ 40ml, thêm 2 g kẽm (loại dùng để thá» asen) và ngay láºp tức đóng nút cao su nối ống thoát khà và ống thủy tinh . ÄÆ°a mÅ©i hẹp của ống thủy tinh gần chạm đáy ống hấp thụ, trong ống hấp thụ đã chứa sẵn 5 ml dung dịch hấp thụ asen.
Tiếp theo, đặt bình phản ứng trong nÆ°á»›c ngáºp đến vai bình ở 25C và để lại trong 1 giá». Tháo ống hấp thụ và nếu cần thiết, thêm pyridin định mức đến đủ 5 ml. Dung dịch hấp thụ của dung dịch thá» không được xuất hiện Ä‘áºm mà u hÆ¡n so vá»›i các mà u dung dịch hấp thụ của dung dịch chuẩn.
Äể xác định mà u chuẩn, thá»±c hiện các bÆ°á»›c tÆ°Æ¡ng tá»± vá»›i dung dich chuẩn nhÆ° đã là m vá»›i dung dịch thá». Äặt cùng má»™t lượng dung dịch thôi nhiá»…m nhÆ° vá»›i dung dịch thá» và 2,0 ml dung dịch asen chuẩn và o bình phản ứng. Mà u sắc biểu hiện bởi dung dịch hấp thụ là mà u chuẩn.
| -
Phenol
|
- Chuẩn bị dung dịch phenol chuẩn:
Dung dịch chuẩn phenol gốc: Cân chÃnh xác 1,0 g phenol, hòa tan trong 100 ml nÆ°á»›c.
Dung dịch chuẩn trung gian: Lấy chÃnh xác 1 ml dung dịch chuẩn gốc và o bình định mức và thêm nÆ°á»›c cất đến đủ 100 ml.
Dung dịch chuẩn là m việc: Lấy chÃnh xác 1 ml dung dịch chuẩn trung gian thêm nÆ°á»›c cất đến đủ 20 ml. Dung dịch chuẩn là m việc có nồng Ä‘á»™ 5 ìg/ml.
- Chuẩn bị dung dịch đệm acid boric:
Chuẩn bị 2 dung dịch
-
Dung dịch số 1: Hoà tan 4,0 g NaOH trong nước, thêm nước định mức đến đủ 100 ml.
-
Dung dịch số 2: Hòa tan 6,2 g acid boric trong nước, thêm nước định mức đến đủ 100 ml.
Lấy má»—i dung dịch má»™t lượng bằng nhau rồi lắc Ä‘á»u
- Tiến hà nh:
Lấy chÃnh xác 20 ml dung dịch thá», thêm 3 ml dung dịch đệm acid boric và trá»™n Ä‘á»u, sau đó thêm 5 ml antipyrin 4-amin và 2,5 ml kali hexacyanoferrat (III) và nÆ°á»›c để đủ 100 ml. Trá»™n Ä‘á»u và để yên trong 10 phút ở nhiệt Ä‘á»™ phòng.
Tiến hà nh tÆ°Æ¡ng tá»± vá»›i 20 ml dung dịch chuẩn là m việc thay cho 20 ml dung dịch thá». Äo Ä‘á»™ hấp thụ quang của 2 há»—n hợp ở bÆ°á»›c sóng 510 nm
| -
Formaldehyd
|
-Tiến hà nh: Cho và o ống Ä‘o có chia vạch 200 ml má»™t lượng 10 ml dung dịch mẫu vá»›i 1 ml acid photphoric 20%, sau đó thêm 5-10 ml nÆ°á»›c và tiến hà nh chÆ°ng cất hÆ¡i nÆ°á»›c vá»›i ống sinh hà n ngáºp trong nÆ°á»›c. Khi chÆ°ng cất được khoảng 190 ml thì ngừng và thêm nÆ°á»›c định mức đủ 200 ml. Lấy 5 ml dung dịch nà y cho và o ống nghiệm có Ä‘Æ°á»ng kÃnh 15 mm và thêm 5 ml thuốc thá» acetylacetone. Khuấy Ä‘á»u và gia nhiệt cách thủy trên bể nÆ°á»›c sôi trong 10 phút.
Dung dịch so sánh: Má»™t ống nghiệm có Ä‘Æ°á»ng kÃnh 15 mm khác, cho và o 5 ml nÆ°á»›c và 5 ml thuốc thá» acetylaceton. . Khuấy Ä‘á»u và gia nhiệt cách thủy trên bể nÆ°á»›c sôi trong 10 phút. Quan sát các ống nghiệm trên ná»n trắng
| -
Cặn khô
|
- Chuẩn bị dung dịch thá»: Rá»a sạch các mẫu bằng nÆ°á»›c cất, sau đó ngâm mẫu trong dung dịch ngâm thôi theo tá»· lệ 2ml/cm2 mẫu
- Äiá»u kiện ngâm và dung dịch ngâm: Theo hÆ°á»›ng dẫn trong phần quy định kỹ thuáºt
- Tiến hà nh:
Lấy 200-300 ml dung dịch thá» (nếu sá» dụng heptan là dung dịch ngâm thôi, thì chuyển 200-300 ml dung dịch thá» và o má»™t bình hình quả trứng, cô chân không đến còn má»™t và i ml, chuyển phần dịch cô và o má»™t Ä‘Ä©a bạch kim khô, thạch anh, hoặc cốc thủy tinh chịu nhiệt (đã cân bì và gia nhiệt tá»›i 1050C) sau đó tráng bình cất hai lần, má»—i lần vá»›i khoảng 5 ml heptan và gá»™p dịch rá»a và o dịch cô đã. Cho bay hÆ¡i trên bể cách thủy đến khi bốc hÆ¡i hết dung dịch và còn lại cặn cứng. Sấy khô cặn trong 2 giỠở 1050C, để nguá»™i trong bình hút ẩm, cân Ä‘Ä©a và cặn xác định khối lượng cặn (sá»± chênh lệch trá»ng lượng Ä‘Ä©a và cặn vá»›i trá»ng lượng bì).
Tiến hà nh đồng thá»i mẫu trắng, trong đó thay thể tÃch dung dịch thá» bằng thể tÃch nÆ°á»›c cất tÆ°Æ¡ng Ä‘Æ°Æ¡ng.
sá» dụng công thức sau để tÃnh lượng cặn:
Cặn khô (µg/ml) = [(a-b) x1,000] / thể tÃch dung dịch thá»
Trong đó:
a (mg) = sá»± chênh lệch khối lượng giữa Ä‘Ä©a có cặn và bì trong thá» nghiệm vá»›i dung dịch thá».
b (mg) = sự chênh lệch khối lượng giữa đĩa có cặn và bì trong thỠnghiệm với mẫu trắngVCNghe
- Ngoà i ra, nếu dùng nước là m dung dịch ngâm thôi mà lượng cặn khô lớn hơn 30 ìg/ml thì kết quả phải theo phương pháp thỠsau đây.
Thêm 30 ml cloroform và o phần cặn khô thu được, gia nhiệt, lá»c và sau đó cân chất lá»ng thu được sau lá»c trong má»™t Ä‘Ä©a thạch anh, bạch kim, hoặc thủy tinh chịu nhiệt đã biết khối lượng. HÆ¡n nữa, rá»a cặn khô vừa lá»c hai lần, sá» dụng 10 ml chloroform má»—i lần, gia nhiệt, lá»c, Ä‘Æ°a chất lá»ng được lá»c và o bể bay hÆ¡i cách thủy. Sau khi là m nguá»™i, cân Ä‘Ä©a và cặn xác định khối lượng cặn (sá»± chênh lệch trá»ng lượng Ä‘Ä©a và cặn vá»›i trá»ng lượng bì).
Tiến hà nh đồng thá»i mẫu trắng, trong đó thay thể tÃch dung dịch thá» bằng thể tÃch nÆ°á»›c cất tÆ°Æ¡ng Ä‘Æ°Æ¡ng.
sá» dụng công thức sau để tÃnh lượng chất tan trong chloroform
Lượng chất tan trong chloroform (µg/ml) = [(a-b) x1,000] / thể tÃch dung dịch thá» ban đầu
b (mg) = mẫu trắngVCNghe
| -
Epiclorohydrin
|
-Chuẩn bị dung dịch epichlorohydrin chuẩn: Hòa tan 100 mg epichlorohydrin trong Pentan, thêm pentan định mức đến đủ 100 ml, lấy 1 ml dung dịch nà y và thêm Pentan định mức đến đủ 100 ml. Sau đó lấy 5 ml dung dịch nà y và thêm Pentan định mức đến 100 ml. Dung dịch epichlorohydrin chuẩn có nồng độ 0,5 ìg/ml.
- Tiến hà nh: Lấy 5 l mỗi loại, dung dịch mẫu và dung dịch chuẩn epichlorohydrin. Chạy sắc ký khà theo hướng dẫn được mô tả dưới đây.
Cột sắc ký
|
Sá» dụng cá»™t bằng thủy tinh silicat dà i 30 m Ä‘Æ°á»ng kÃnh 0,53 mm được phủ má»™t lá»›p dà y 1 ìm polyethelyne
|
Nhiệt độ cột
|
Äun nóng cá»™t đến 80 °C trong 1 phút, sau đó tăng nhiệt Ä‘á»™ từ từ, cứ 10°C má»—i phút cho đến khi đạt 250°C, duy trì trong 10 phút.
|
Nhiệt Ä‘á»™ cấp và o dung dịch thá»
|
2000C
|
Thiết bị đo
|
Sá» dụng má»™t máy Ä‘o ion hóa bằng ngá»n lá»a hydro. Váºn hà nh ở nhiệt Ä‘á»™ khoảng 220C. Äiá»u chỉnh lÆ°u lượng của không khà và hydro sao cho Ä‘á»™ nhạy phát hiện tối Ä‘a
|
Khà mang
|
Sá» dụng khà nitÆ¡ hoặc heli. Äiá»u chỉnh tốc Ä‘á»™ dòng chảy để các epichlorohydrin chảy ra trong khoảng 7 phút
|
|
-
Vinyl chlorid
|
- Chuẩn bị dung dịch thá»: rá»a sạch mẫu bằng nÆ°á»›c sạch, sá» dụng dung dịch ngâm và điá»u kiện ngâm theo nhÆ° quy định tại phần yêu cầu kỹ thuáºt.
- Chuẩn bị dung dịch Vinyl chloride chuẩn: Lấy khoảng 190 ml Ethanol và o bình định mức 200 ml, Ä‘áºy bình bằng nút cao su silicon và cân trá»ng lượng. Là m lạnh bình định mức bằng methanol băng khô và tiêm và o 200 mg vinyl clorua đã được hoá lá»ng. Tiêm ethanol đã được là m lạnh bằng methanol băng khô và o bình, định mức đến đủ 200 ml. Tiếp tục là m lạnh bình bằng methanol băng khô. Lấy 1 ml dung dịch trên, và thêm ethanol đã được là m lạnh bằng methanol băng khô, định mức đến đủ 100 ml và bảo quản trong methanol băng khô. Dung dịch thu được có nồng Ä‘á»™ 10 ìg/ ml. Ethanol (99,5) dùng trong thà nghiệm không được chứa những chất có ảnh hưởng đến các chất dùng trong phép thá».
- Tiến hà nh: Rót 50 l dung dịch chuẩn vinyl clorua và o bình thủy tinh có nút Ä‘áºy đã có 2,5 ml N, N dimethylacetamide, và đáºy nắp ngay. Là m tÆ°Æ¡ng tá»± vá»›i mẫu thá». Sau đó, Ä‘un nóng bình chứa dung dịch mẫu và bình chứa dung dịch chuẩn trong 1 giá», duy trì ở nhiệt Ä‘á»™ 90°C, thỉnh thoảng lắc Ä‘á»u bình. Tiếp theo, lấy 0,5 ml hÆ¡i trong má»—i bình, chạy sắc ký khà theo hÆ°á»›ng dẫn được mô tả dÆ°á»›i đây, sau đó so sánh thá»i gian lÆ°u trong phổ sắc ký khà của dung dịch thá» và dung dịch chuẩn Vinyl chloride.
Cột sắc ký
|
Sá» dụng cá»™t bằng thủy tinh silicat dà i 25 m Ä‘Æ°á»ng kÃnh 0,25 mm được phủ má»™t lá»›p dà y 3 ìm nhá»±a xốp divinylbenzene styrene
|
Nhiệt độ cột
|
Äun nóng cá»™t đến 80 °C trong 1 phút, sau đó tăng nhiệt Ä‘á»™ từ từ, cứ 10°C má»—i phút cho đến khi đạt 250°C, duy trì trong 10 phút.
|
Nhiệt Ä‘á»™ buồng tiêm dịch thá»
|
2000C
|
Thiết bị đo
|
Sá» dụng má»™t máy Ä‘o ion hóa bằng ngá»n lá»a hydro. Váºn hà nh ở nhiệt Ä‘á»™ khoảng 250C. Äiá»u chỉnh lÆ°u lượng của không khà và hydro sao cho Ä‘á»™ nhạy phát hiện tối Ä‘a
|
Khà mang
|
Sá» dụng khà nitÆ¡ hoặc heli. Äiá»u chỉnh tốc Ä‘á»™ dòng chảy để các vinyl chloride chảy ra trong khoảng 5 phút
|
|
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |