PH¢n bãn ph¦¥ng ph¸p x¸C §Þnh nit¥ Tæng sè



tải về 56.99 Kb.
Chuyển đổi dữ liệu13.08.2016
Kích56.99 Kb.

tiªu chuÈn ngµnh

10TCN 304 - 2004




PH¢N BãN

PH¦¥NG PH¸P X¸C §ÞNH NIT¥ TæNG Sè

Fertilisers - Method for determination of total nitrogen

(So¸t xÐt lÇn 1)



1. Ph¹m vi ¸p dông

Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho c¸c lo¹i ph©n bãn cã chøa nit¬ d¹ng kho¸ng vµ d¹ng h÷u c¬ (ph©n kho¸ng ®¬n, kho¸ng phøc hîp, kho¸ng hçn hîp, ph©n h÷u c¬, h÷u c¬ vi sinh, h÷u c¬ sinh häc, h÷u c¬ kho¸ng, than bïn), kh«ng ¸p dông cho c¸c lo¹i ph©n bãn chøa nitrat.



2. Tiªu chuÈn trÝch dÉn, ®Þnh nghÜa

2.1. Cã thÓ xÕp ph©n bãn chøa nit¬ thµnh hai nhãm:

- Nhãm mét: Bao gåm c¸c lo¹i ph©n bãn chøa nit¬ kho¸ng: ph©n kho¸ng ®¬n (ure, amonsunphat), ph©n kho¸ng phøc hîp ( MAP - monoamon photphat, DAP - diamon photphat), vµ ph©n kho¸ng hçn hîp (NK, NPK …)

- Nhãm hai: Bao gåm c¸c lo¹i ph©n bãn cã chøa chÊt h÷u c¬ (nit¬ cã ë d¹ng chÊt h÷u c¬) nh­ ph©n h÷u c¬, h÷u c¬ vi sinh, h÷u c¬ sinh häc, h÷u c¬ kho¸ng.

2.2. "TCVN 2620-1994 Urª n«ng nghiÖp - ph­¬ng ph¸p thö "

2.3. "TCVN 5815-2001 Ph©n hçn hîp NPK- ph­¬ng ph¸p thö"

2.4. "TCN 301-97 Ph­¬ng ph¸p lÊy mÉu vµ chuÈn bÞ mÉu"

3. Quy ®Þnh chung

3.1. Ho¸ chÊt: Ho¸ chÊt sö dông ®Ó pha c¸c chÊt chuÈn ®¹t lo¹i tinh khiÕt ho¸ häc (TKHH), ho¸ chÊt sö dông ®Ó ph©n tÝch ®¹t lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch (TKPT)

3.2. N­íc: N­íc dïng ®Ó ph©n tÝch ph¶i phï hîp víi TCVN 4852-98 (cã ®é dÉn ®iÖn nhá h¬n 2 S/cm, pH 5,6 ®Õn 6,8)

3.3. LÊy mÉu trung b×nh, xö lý mÉu ph©n tÝch

3.3.1. LÊy mÉu trung b×nh (theo 10TCN 301-97)

- LÊy mÉu trung b×nh theo ph­¬ng ph¸p ®­êng chÐo gãc, trén ®Òu vµ lo¹i bá dÇn cho ®Õn khi cßn kho¶ng 500g

- Chia mÉu trung b×nh thµnh hai phÇn b»ng nhau, cho vµo hai tói PE buéc kÝn, ghi m· sè ph©n tÝch, ngµy, th¸ng, tªn mÉu (vµ c¸c th«ng tin cÇn thiÕt kh¸c), mét phÇn lµm mÉu l­u, mét phÇn lµm mÉu ph©n tÝch

3.3.2. Xö lý mÉu ph©n tÝch

3.3.2.1. NghiÒn mÞn mÉu råi qua r©y 2mm, trén ®Òu lµm mÉu ph©n tÝch 3.3.2.2 3.3.2.2.C¸c mÉu cã Èm ®é cao cã thÓ c©n mét l­îng mÉu x¸c ®Þnh, sÊy kh« ë nhiÖt ®é 70oC, x¸c ®Þnh ®é Èm (theo 10TCN 302-97), nghiÒn mÞn mÉu kh« qua r©y 2mm lµm mÉu ph©n tÝch. L­u ý khi tÝnh kÕt qu¶ ph¶i nh©n víi hÖ sè chuyÓn ®æi tõ khèi l­îng mÉu kh« sang khèi l­îng mÉu thùc tÕ ban ®Çu

3.3.2.3. C¸c mÉu kh«ng thÓ xö lý theo môc 3.3.2.1, 3.3.2.2 cã thÓ lÊy mét l­îng mÉu kho¶ng 20gam, nghiÒn thËt mÞn lµm mÉu ph©n tÝch

4. Ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh

4.1. Nguyªn t¾c

Tiªu chuÈn nµy dùa theo nguyªn t¾c cña ph­¬ng ph¸p Kjeldhal. ChuyÓn ho¸ c¸c hîp chÊt nit¬ trong mÉu thµnh amoni (NH4+) b»ng axit sunfuric vµ chÊt xóc t¸c. Sau ®ã cÊt amoni nhê dung dÞch kiÒm, thu NH3 b»ng dung dÞch axit boric, chuÈn ®é amon tetraborat b»ng axit tiªu chuÈn, tõ ®ã suy ra hµm l­îng nit¬ trong mÉu



4.2. Ph­¬ng tiÖn thö

4.2.1. M¸y mãc thiÕt bÞ

- B×nh ph©n huû mÉu dung tÝch 250ml vµ bÕp ph©n huû t­¬ng thÝch, ®iÒu khiÓn ®­îc nhiÖt ®é

- ThiÕt bÞ ch­ng cÊt Kjeldhal dung tÝch 250ml (xem s¬ ®å ë phÇn phô lôc) gåm c¸c phÇn chÝnh:

* B×nh cÊt Kjeldhal 250ml. (NÕu ®un trùc tiÕp sö dông b×nh ®¸y cÇu dung tÝch 1000ml)

* §Çu tr¸nh b¾n cã ®Çu vµo ®Çu ra vµ nèi víi phÔu nhá giät

* PhÔu nhá giät, kho¸

* èng sinh hµn lµm nguéi b»ng n­íc l¹nh

* B×nh høng dung tÝch 250ml (hoÆc 500ml).

- C©n ph©n tÝch ®é chÝnh x¸c 0,0002g

- R©y 2mm

- Buret 50ml, ®é chÝnh x¸c 0,1ml

- B×nh ®Þnh møc dung tÝch 100ml, 200ml, 1000ml

- C¸c dông cô kh¸c trong phßng thÝ nghiÖm

4.2.2. Thuèc thö

- Axit sunfuric d=1,84, kh«ng cã amoni

- Dung dÞch tiªu chuÈn HCl hoÆc H2SO4 nång ®é 0,1N ; 0,2N; 0,5N pha tõ èng tiªu chuÈn

- Dung dÞch NaOH kho¶ng 40%

C©n 450g NaOH vµo cèc dung tÝch 1000ml, thªm 400ml n­íc, khuÊy tan, chuyÓn vµo b×nh ®Þnh møc 1000ml, thªm n­íc ®Õn v¹ch ®Þnh møc. §Ó yªn dung dÞch hai ngµy cho l¾ng hÕt cÆn cacbonat, sö dông phÇn dung dÞch trong

- Dung dÞch axit boric 5% (b·o hoµ)

+ C©n 50g axit boric vµo cèc dung tÝch 1000ml, thªm 900ml n­íc nãng, khuÊy tan, ®Ó nguéi

+ Thªm 20ml dung dÞch chØ thÞ mµu hçn hîp, trén ®Òu. Sau ®ã nhá tõng giät dung dÞch NaOH 0,1M cho ®Õn khi toµn bé dung dÞch cã mµu ®á tÝa nh¹t (pH kho¶ng 5), chuyÓn vµo b×nh ®Þnh møc 1000ml, thªm n­íc ®Õn v¹ch ®Þnh møc, l¾c trén ®Òu, dung dÞch ®­îc chuÈn bÞ tr­íc khi sö dông. B¶o qu¶n kÝn ë 20oC trong lä mÇu n©u

- Hçn hîp xóc t¸c K2SO4 vµ Se

NghiÒn nhá tõng lo¹i 100g K2SO4 vµ 1g Se, trén ®Òu, nghiÒn l¹i mét lÇn n÷a, ®ùng trong lä kh«

- Dung dÞch chØ thÞ mµu hçn hîp bromocresol xanh - metyl ®á

C©n 0,1gam bromocresol xanh lôc vµ 0,7gam metyl ®á hoµ tan trong 100ml etanol 95%. B¶o qu¶n kÝn ë 20oC trong lä mÇu n©u



Ghi chó:

* Cã thÓ sö dông hçn hîp metyl xanh vµ metyl ®á thay thÕ hçn hîp bromocresol xanh - metyl ®á (Hoµ tan 0,05g Metyl xanh vµo 5ml n­íc cÊt, thªm vµo ®ã 100ml Etanol 95% vµ hoµ tan thªm 0,15g Metyl ®á, khuÊy cho tan hÕt. B¶o qu¶n kÝn ë 20oC trong lä mÉu n©u)

* Cã thÓ pha riªng dung dÞch axit boric, khi sö dông cø 50ml axit boric cÇn cho thªm 10 giät hçn hîp chØ thÞ mÇu, sau ®ã nhá tõng giät dung dÞch NaOH 0,1M cho ®Õn khi dung dÞch cã mµu ®á tÝa nh¹t (pH kho¶ng 5).

- Dung dÞch tiªu chuÈn amoni cã nång ®é 0,05mgN/1ml

C©n 0,2360g (NH4)2SO4 (TKHH ®· sÊy ë 100oC trong hai giê, ®Ó trong b×nh hót Èm) vµo cèc dung tÝch 1000ml, thªm 400ml n­íc, khuÊy tan, chuyÓn vµo b×nh ®Þnh møc 1000ml, thªm n­íc tíi v¹ch ®Þnh møc, l¾c ®Òu, dung dÞch thu ®­îc cã nång ®é 0,05mgN/ml. B¶o qu¶n kÝn ë 20oC

- N­íc cÊt kh«ng amoni, ®é dÉn ®iÖn nhá h¬n 2 S/cm, pH 5,6 ®Õn 6,8



4.3. ChuÈn bÞ thö

L¾p ®Æt kiÓm tra thiÕt bÞ ch­ng cÊt Kjeldhal

- Tuú theo thùc tÕ cña mçi thiÕt bÞ mµ c¸ch l¾p ®Æt cã thÓ kh¸c nhau, nh­ng ph¶i ®¹t yªu cÇu tuyÖt ®èi kÝn trong suèt qu¸ tr×nh ho¹t ®éng, cã kh¶ n¨ng ®iÒu chØnh ®­îc tèc ®é cÊt vµ tèc ®é ng­ng

- Tr­íc khi cÊt mÉu ph¶i kiÓm tra thiÕt bÞ Kjeldhal b»ng c¸ch cÊt 14ml dung dÞch tiªu chuÈn amoni 0,05mgN/1ml víi kiÒm. ChuÈn ®é l­îng nit¬ trong b×nh høng hÕt 5ml  0,1ml dung dÞch tiªu chuÈn 0,01N HCl lµ ®¹t yªu cÇu, nÕu Ýt h¬n lµ do thiÕt bÞ cÊt bÞ hë, nÕu lín h¬n cã thÓ lµ do bÞ b¾n kiÒm tõ b×nh cÊt hoÆc do thiÕt bÞ kh«ng s¹ch, cÇn kh¾c phôc.



4.4. TiÕn hµnh thö

4.4.1. Ph©n huû mÉu

¸p dông hai c¸ch ph©n huû víi hai nhãm mÉu kh¸c nhau (xem môc 2.1)



4.4.1.1. Sö dông H2SO4 ®Ó ph©n huû mÉu nhãm mét gåm ph©n kho¸ng ®¬n (ure, amon sunphat), ph©n kho¸ng phøc hîp ( MAP-monoamon photphat, DAP-diamon photphat), vµ ph©n kho¸ng hçn hîp (NK, NPK …)

- C©n 2g  0,001g mÉu ®· ®­îc chuÈn bÞ theo môc 3.3 cho vµo b×nh ph©n huû (kh«ng ®Ó dÝnh mÉu ë cæ vµ thµnh b×nh)

- Thªm 10ml n­íc

- Thªm 10ml H2SO4 ®Ëm ®Æc

- ChuÈn bÞ ®ång thêi hai mÉu tr¾ng kh«ng cã mÉu thö, tiÕn hµnh ®ång nhÊt ®iÒu kiÖn nh­ mÉu thö

- §un nãng tõ tõ trªn bÕp cho ®Õn khi hÕt sñi bät (cã thÓ cho thªm mét chót parafin ®Ó gi¶m bít bät, tr¸nh trµo)

- T¨ng dÇn nhiÖt ®é tíi 200oC, ®un s«i ®Õn khi khãi tr¾ng bay lªn (kho¶ng 60 phót). TiÕp tôc ®un thªm 30 phót, kh«ng ®Ó kh«

- §Ó nguéi, thªm tõ tõ 50ml n­íc cÊt, ®un s«i 10 phót

- ChuyÓn dung dÞch vµ cÆn trong b×nh ph©n huû sang b×nh ®Þnh møc 200ml, thªm n­íc cÊt ®Õn v¹ch ®Þnh møc, l¾c ®Òu, läc hoÆc ®Ó l¾ng trong. Gäi ®©y lµ dung dÞch A ®Ó x¸c ®Þnh nit¬ tæng sè.

4.4.1.2. Sö dông H2SO4 vµ xóc t¸c ®Ó ph©n huû mÉu nhãm hai gåm c¸c lo¹i ph©n cã chøa chÊt h÷u c¬ (xem môc 2.1)

- C©n 2g  0,001g mÉu ®· ®­îc chuÈn bÞ theo môc 3.3 cho vµo b×nh ph©n huû (kh«ng ®Ó dÝnh mÉu ë cæ vµ thµnh b×nh)

- Thªm 1g hçn hîp xóc t¸c K2SO4 vµ Se

- Thªm 25ml H2SO4 ®Ëm ®Æc

- ChuÈn bÞ ®ång thêi hai mÉu tr¾ng kh«ng cã mÉu thö, tiÕn hµnh ®ång nhÊt ®iÒu kiÖn nh­ mÉu thö

- §un nãng tõ tõ mÉu trªn bÕp cho ®Õn khi hÕt sñi bät (cã thÓ cho thªm mét chót parafin ®Ó gi¶m bít bät, tr¸nh trµo)

- T¨ng dÇn nhiÖt ®é lªn 200oC kho¶ng 120 phót, cã khãi tr¾ng bay lªn

- TiÕp tôc t¨ng dÇn nhiÖt ®é lªn 350oC trong kho¶ng 60 phót ®Õn khi dung dÞch mÉu tr¾ng trong lµ ®­îc, kh«ng ®Ó kh«

- §Ó nguéi, thªm tõ tõ 50ml n­íc cÊt, ®un s«i 10 phót

- ChuyÓn sang b×nh ®Þnh møc 200ml, thªm n­íc cÊt ®Õn v¹ch ®Þnh møc, l¾c ®Òu, läc hoÆc ®Ó l¾ng trong. Gäi ®©y lµ dung dÞch A ®Ó x¸c ®Þnh nit¬ tæng sè



4.4.2. Ch­ng cÊt amomi (NH3)

4.4.2.1. B×nh høng dung tÝch 250ml
- LÊy vµo b×nh høng mét l­¬ng dung dÞch axit boric ®· cã hçn hîp chØ thi mÇu, l­îng axit boric lÊy phô thuéc l­îng nit¬ trong b×nh cÊt (1 mg nit¬ ph¶i ®¶m b¶o Ýt nhÊt 0,5ml dung dÞch axit boric b·o hoµ)

- §Æt b×nh høng d­íi èng sinh hµn (nhóng ®u«i èng sinh hµn vµo dung dÞch axit boric kho¶ng 2mm)

- Lùa chän l­îng axit boric vµ nång ®é axit tiªu chuÈn thÝch hîp phï hîp víi l­îng nit¬ cã trong b×nh cÊt theo b¶ng 1.

B¶ng 1


Dù kiÕn l­îng nit¬ cã trong b×nh cÊt

L­îng axit boric tèi thiÓu

Nång ®é HCl tiªu chuÈn

D­íi 30mgN

15

0,1N hoÆc 0,2N

Tõ 30mg ®Õn 50mgN

25

0,2N hoÆc 0,5N

Tõ 50mg ®Õn 100mgN

50

0,2N hoÆc 0,5N

Tõ 100mg ®Õn 200mgN

100

0,5N


4.4.2.2. B×nh cÊt dung tÝch 250ml (nÕu ®un trùc tiÕp sö dông b×nh cÇu dung tÝch 1000ml)

- ChuyÓn vµo b×nh cÊt mét l­îng dung dÞch A sau ph©n huû cã chøa kho¶ng 30mgN ®Õn 200mgN (tr¸ng phÔu vµ dông cô ®ong b»ng n­íc cÊt, dån vµo b×nh cÊt)

- Cho hÖ thèng lµm l¹nh ho¹t ®éng

- Cho 50ml dung dÞch NaOH 40% qua phÔu vµo b×nh cÊt, gi÷ l¹i 1ml trªn phÔu sau ®ã dïng kho¶ng 50ml n­íc cÊt tr¸ng phÔu, vµ chuyÓn n­íc tr¸ng vµo b×nh cÊt gi÷ l¹i trªn phÔu 1ml, kho¸ phÔu vµ cho n­íc cÊt ®Çy phÔu.

- TiÕn hµnh cÊt amoni. §iÒu chØnh tèc ®é s«i vµ tèc ®é ng­ng l¹nh ®Ó nhiÖt ®é n­íc sau khi ng­ng kho¶ng 35oC

- KÕt thóc cÊt khi hÕt amoni (khi dung dÞch ng­ng kho¶ng 150ml víi l­îng nit¬ trong b×nh cÊt cã d­íi 100mgN vµ 200ml víi l­îng nit¬ trong b×nh cÊt cã nhiÒu h¬n 100mgN. Thö b»ng thuèc thö Nessler)

- H¹ thÊp b×nh høng, tia röa ®u«i èng sinh hµn vµo b×nh høng. §Ó nguéi.

4.4.3. ChuÈn ®é

- ChuÈn ®é amontetaborat b»ng dung dÞch axit tiªu chuÈn HCl (hoÆc H2SO4), l¾c liªn tôc cho ®Õn khi chuyÓn mÇu ®ét ngét

- NÕu chØ thÞ lµ hçn hîp Bromocresol xanh-Metyl ®á chuyÓn tõ mÇu xanh sang tÝa nh¹t.

- NÕu chØ thÞ lµ hçn hîp Metyl xanh-Metyl ®á chuyÓn tõ mÇu xanh lôc sang tÝm ®á



L­u ý: Qu¸ tr×nh ph©n huû mÉu ph¶i theo dâi th­êng xuyªn, ®Æc biÖt ë giai ®o¹n ®Çu, kh«ng ®Ó trµo b¾n mÉu ra ngoµi. Kh«ng ®Ó kh« mÉu (lu«n lu«n d­ axit Ýt nhÊt 2ml, nÕu thiÕu ph¶i cho thªm axit )

4.5. Tính toán kết quả

4.5.1. C«ng thøc tÝnh % khèi l­îng nit¬ trong mÉu (ký hiÖu %N)

(a - b) x N x 0,01401 x 100

%N = 

m


Trong ®ã

a ThÓ tÝch dung dÞch tiªu chuÈn sö dông cho mÉu thö - mÉu trÝch (ml)

b ThÓ tÝch dung dÞch tiªu chuÈn sö dông cho mÉu tr¾ng (ml)

N Nång ®é ®­¬ng l­îng axit tiªu chuÈn (N)

0,01401 mili ®­¬ng l­îng gam cña nit¬ (g)

m Khèi l­îng mÉu t­¬ng øng víi thÓ tÝch dÞch trÝch ch­ng cÊt (g)



C¸c hÖ sè quy ®æi

4.5.2.Ph©n tÝch mÉu kiÓm ®Þnh chÊt l­îng ph©n bãn ph¶i tiÕn hµnh lÆp l¹i Ýt nhÊt hai mÉu song song, nÕu kÕt qu¶ sai lÖch lín h¬n 5% so víi trÞ sè trung b×nh cña phÐp thö th× ph¶i kiÓm tra l¹i


K/T.Bé TR¦ëNG Bé N¤NG NGHIÖP

Vµ PH¸T TRIÓN N¤NG TH¤N

THø TR¦ëNG


Bïi B¸ Bæng


Phô lôc

S¬ ®å thiÕt bÞ Kjeldhal












Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2019
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương