tiªu chuÈn ngµnh
| 10TCN 304 - 2004 |
PH¢N BãN PH¦¥NG PH¸P X¸C §ÞNH NIT¥ TæNG Sè Fertilisers - Method for determination of total nitrogen (So¸t xÐt lÇn 1) |
1. Ph¹m vi ¸p dông
Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho c¸c lo¹i ph©n bãn cã chøa nit¬ d¹ng kho¸ng vµ d¹ng h÷u c¬ (ph©n kho¸ng ®¬n, kho¸ng phøc hîp, kho¸ng hçn hîp, ph©n h÷u c¬, h÷u c¬ vi sinh, h÷u c¬ sinh häc, h÷u c¬ kho¸ng, than bïn), kh«ng ¸p dông cho c¸c lo¹i ph©n bãn chøa nitrat.
2. Tiªu chuÈn trÝch dÉn, ®Þnh nghÜa
2.1. Cã thÓ xÕp ph©n bãn chøa nit¬ thµnh hai nhãm:
- Nhãm mét: Bao gåm c¸c lo¹i ph©n bãn chøa nit¬ kho¸ng: ph©n kho¸ng ®¬n (ure, amonsunphat), ph©n kho¸ng phøc hîp ( MAP - monoamon photphat, DAP - diamon photphat), vµ ph©n kho¸ng hçn hîp (NK, NPK …)
- Nhãm hai: Bao gåm c¸c lo¹i ph©n bãn cã chøa chÊt h÷u c¬ (nit¬ cã ë d¹ng chÊt h÷u c¬) nh ph©n h÷u c¬, h÷u c¬ vi sinh, h÷u c¬ sinh häc, h÷u c¬ kho¸ng.
2.2. "TCVN 2620-1994 Urª n«ng nghiÖp - ph¬ng ph¸p thö "
2.3. "TCVN 5815-2001 Ph©n hçn hîp NPK- ph¬ng ph¸p thö"
2.4. "TCN 301-97 Ph¬ng ph¸p lÊy mÉu vµ chuÈn bÞ mÉu"
3. Quy ®Þnh chung
3.1. Ho¸ chÊt: Ho¸ chÊt sö dông ®Ó pha c¸c chÊt chuÈn ®¹t lo¹i tinh khiÕt ho¸ häc (TKHH), ho¸ chÊt sö dông ®Ó ph©n tÝch ®¹t lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch (TKPT)
3.2. Níc: Níc dïng ®Ó ph©n tÝch ph¶i phï hîp víi TCVN 4852-98 (cã ®é dÉn ®iÖn nhá h¬n 2 S/cm, pH 5,6 ®Õn 6,8)
3.3. LÊy mÉu trung b×nh, xö lý mÉu ph©n tÝch
3.3.1. LÊy mÉu trung b×nh (theo 10TCN 301-97)
- LÊy mÉu trung b×nh theo ph¬ng ph¸p ®êng chÐo gãc, trén ®Òu vµ lo¹i bá dÇn cho ®Õn khi cßn kho¶ng 500g
- Chia mÉu trung b×nh thµnh hai phÇn b»ng nhau, cho vµo hai tói PE buéc kÝn, ghi m· sè ph©n tÝch, ngµy, th¸ng, tªn mÉu (vµ c¸c th«ng tin cÇn thiÕt kh¸c), mét phÇn lµm mÉu lu, mét phÇn lµm mÉu ph©n tÝch
3.3.2. Xö lý mÉu ph©n tÝch
3.3.2.1. NghiÒn mÞn mÉu råi qua r©y 2mm, trén ®Òu lµm mÉu ph©n tÝch 3.3.2.2 3.3.2.2.C¸c mÉu cã Èm ®é cao cã thÓ c©n mét lîng mÉu x¸c ®Þnh, sÊy kh« ë nhiÖt ®é 70oC, x¸c ®Þnh ®é Èm (theo 10TCN 302-97), nghiÒn mÞn mÉu kh« qua r©y 2mm lµm mÉu ph©n tÝch. Lu ý khi tÝnh kÕt qu¶ ph¶i nh©n víi hÖ sè chuyÓn ®æi tõ khèi lîng mÉu kh« sang khèi lîng mÉu thùc tÕ ban ®Çu
3.3.2.3. C¸c mÉu kh«ng thÓ xö lý theo môc 3.3.2.1, 3.3.2.2 cã thÓ lÊy mét lîng mÉu kho¶ng 20gam, nghiÒn thËt mÞn lµm mÉu ph©n tÝch
4. Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh
4.1. Nguyªn t¾c
Tiªu chuÈn nµy dùa theo nguyªn t¾c cña ph¬ng ph¸p Kjeldhal. ChuyÓn ho¸ c¸c hîp chÊt nit¬ trong mÉu thµnh amoni (NH4+) b»ng axit sunfuric vµ chÊt xóc t¸c. Sau ®ã cÊt amoni nhê dung dÞch kiÒm, thu NH3 b»ng dung dÞch axit boric, chuÈn ®é amon tetraborat b»ng axit tiªu chuÈn, tõ ®ã suy ra hµm lîng nit¬ trong mÉu
4.2. Ph¬ng tiÖn thö
4.2.1. M¸y mãc thiÕt bÞ
- B×nh ph©n huû mÉu dung tÝch 250ml vµ bÕp ph©n huû t¬ng thÝch, ®iÒu khiÓn ®îc nhiÖt ®é
- ThiÕt bÞ chng cÊt Kjeldhal dung tÝch 250ml (xem s¬ ®å ë phÇn phô lôc) gåm c¸c phÇn chÝnh:
* B×nh cÊt Kjeldhal 250ml. (NÕu ®un trùc tiÕp sö dông b×nh ®¸y cÇu dung tÝch 1000ml)
* §Çu tr¸nh b¾n cã ®Çu vµo ®Çu ra vµ nèi víi phÔu nhá giät
* PhÔu nhá giät, kho¸
* èng sinh hµn lµm nguéi b»ng níc l¹nh
* B×nh høng dung tÝch 250ml (hoÆc 500ml).
- C©n ph©n tÝch ®é chÝnh x¸c 0,0002g
- R©y 2mm
- Buret 50ml, ®é chÝnh x¸c 0,1ml
- B×nh ®Þnh møc dung tÝch 100ml, 200ml, 1000ml
- C¸c dông cô kh¸c trong phßng thÝ nghiÖm
4.2.2. Thuèc thö
- Axit sunfuric d=1,84, kh«ng cã amoni
- Dung dÞch tiªu chuÈn HCl hoÆc H2SO4 nång ®é 0,1N ; 0,2N; 0,5N pha tõ èng tiªu chuÈn
- Dung dÞch NaOH kho¶ng 40%
C©n 450g NaOH vµo cèc dung tÝch 1000ml, thªm 400ml níc, khuÊy tan, chuyÓn vµo b×nh ®Þnh møc 1000ml, thªm níc ®Õn v¹ch ®Þnh møc. §Ó yªn dung dÞch hai ngµy cho l¾ng hÕt cÆn cacbonat, sö dông phÇn dung dÞch trong
- Dung dÞch axit boric 5% (b·o hoµ)
+ C©n 50g axit boric vµo cèc dung tÝch 1000ml, thªm 900ml níc nãng, khuÊy tan, ®Ó nguéi
+ Thªm 20ml dung dÞch chØ thÞ mµu hçn hîp, trén ®Òu. Sau ®ã nhá tõng giät dung dÞch NaOH 0,1M cho ®Õn khi toµn bé dung dÞch cã mµu ®á tÝa nh¹t (pH kho¶ng 5), chuyÓn vµo b×nh ®Þnh møc 1000ml, thªm níc ®Õn v¹ch ®Þnh møc, l¾c trén ®Òu, dung dÞch ®îc chuÈn bÞ tríc khi sö dông. B¶o qu¶n kÝn ë 20oC trong lä mÇu n©u
- Hçn hîp xóc t¸c K2SO4 vµ Se
NghiÒn nhá tõng lo¹i 100g K2SO4 vµ 1g Se, trén ®Òu, nghiÒn l¹i mét lÇn n÷a, ®ùng trong lä kh«
- Dung dÞch chØ thÞ mµu hçn hîp bromocresol xanh - metyl ®á
C©n 0,1gam bromocresol xanh lôc vµ 0,7gam metyl ®á hoµ tan trong 100ml etanol 95%. B¶o qu¶n kÝn ë 20oC trong lä mÇu n©u
Ghi chó:
* Cã thÓ sö dông hçn hîp metyl xanh vµ metyl ®á thay thÕ hçn hîp bromocresol xanh - metyl ®á (Hoµ tan 0,05g Metyl xanh vµo 5ml níc cÊt, thªm vµo ®ã 100ml Etanol 95% vµ hoµ tan thªm 0,15g Metyl ®á, khuÊy cho tan hÕt. B¶o qu¶n kÝn ë 20oC trong lä mÉu n©u)
* Cã thÓ pha riªng dung dÞch axit boric, khi sö dông cø 50ml axit boric cÇn cho thªm 10 giät hçn hîp chØ thÞ mÇu, sau ®ã nhá tõng giät dung dÞch NaOH 0,1M cho ®Õn khi dung dÞch cã mµu ®á tÝa nh¹t (pH kho¶ng 5).
- Dung dÞch tiªu chuÈn amoni cã nång ®é 0,05mgN/1ml
C©n 0,2360g (NH4)2SO4 (TKHH ®· sÊy ë 100oC trong hai giê, ®Ó trong b×nh hót Èm) vµo cèc dung tÝch 1000ml, thªm 400ml níc, khuÊy tan, chuyÓn vµo b×nh ®Þnh møc 1000ml, thªm níc tíi v¹ch ®Þnh møc, l¾c ®Òu, dung dÞch thu ®îc cã nång ®é 0,05mgN/ml. B¶o qu¶n kÝn ë 20oC
- Níc cÊt kh«ng amoni, ®é dÉn ®iÖn nhá h¬n 2 S/cm, pH 5,6 ®Õn 6,8
4.3. ChuÈn bÞ thö
L¾p ®Æt kiÓm tra thiÕt bÞ chng cÊt Kjeldhal
- Tuú theo thùc tÕ cña mçi thiÕt bÞ mµ c¸ch l¾p ®Æt cã thÓ kh¸c nhau, nhng ph¶i ®¹t yªu cÇu tuyÖt ®èi kÝn trong suèt qu¸ tr×nh ho¹t ®éng, cã kh¶ n¨ng ®iÒu chØnh ®îc tèc ®é cÊt vµ tèc ®é ngng
- Tríc khi cÊt mÉu ph¶i kiÓm tra thiÕt bÞ Kjeldhal b»ng c¸ch cÊt 14ml dung dÞch tiªu chuÈn amoni 0,05mgN/1ml víi kiÒm. ChuÈn ®é lîng nit¬ trong b×nh høng hÕt 5ml 0,1ml dung dÞch tiªu chuÈn 0,01N HCl lµ ®¹t yªu cÇu, nÕu Ýt h¬n lµ do thiÕt bÞ cÊt bÞ hë, nÕu lín h¬n cã thÓ lµ do bÞ b¾n kiÒm tõ b×nh cÊt hoÆc do thiÕt bÞ kh«ng s¹ch, cÇn kh¾c phôc.
4.4. TiÕn hµnh thö
4.4.1. Ph©n huû mÉu
¸p dông hai c¸ch ph©n huû víi hai nhãm mÉu kh¸c nhau (xem môc 2.1)
4.4.1.1. Sö dông H2SO4 ®Ó ph©n huû mÉu nhãm mét gåm ph©n kho¸ng ®¬n (ure, amon sunphat), ph©n kho¸ng phøc hîp ( MAP-monoamon photphat, DAP-diamon photphat), vµ ph©n kho¸ng hçn hîp (NK, NPK …)
- C©n 2g 0,001g mÉu ®· ®îc chuÈn bÞ theo môc 3.3 cho vµo b×nh ph©n huû (kh«ng ®Ó dÝnh mÉu ë cæ vµ thµnh b×nh)
- Thªm 10ml níc
- Thªm 10ml H2SO4 ®Ëm ®Æc
- ChuÈn bÞ ®ång thêi hai mÉu tr¾ng kh«ng cã mÉu thö, tiÕn hµnh ®ång nhÊt ®iÒu kiÖn nh mÉu thö
- §un nãng tõ tõ trªn bÕp cho ®Õn khi hÕt sñi bät (cã thÓ cho thªm mét chót parafin ®Ó gi¶m bít bät, tr¸nh trµo)
- T¨ng dÇn nhiÖt ®é tíi 200oC, ®un s«i ®Õn khi khãi tr¾ng bay lªn (kho¶ng 60 phót). TiÕp tôc ®un thªm 30 phót, kh«ng ®Ó kh«
- §Ó nguéi, thªm tõ tõ 50ml níc cÊt, ®un s«i 10 phót
- ChuyÓn dung dÞch vµ cÆn trong b×nh ph©n huû sang b×nh ®Þnh møc 200ml, thªm níc cÊt ®Õn v¹ch ®Þnh møc, l¾c ®Òu, läc hoÆc ®Ó l¾ng trong. Gäi ®©y lµ dung dÞch A ®Ó x¸c ®Þnh nit¬ tæng sè.
4.4.1.2. Sö dông H2SO4 vµ xóc t¸c ®Ó ph©n huû mÉu nhãm hai gåm c¸c lo¹i ph©n cã chøa chÊt h÷u c¬ (xem môc 2.1)
- C©n 2g 0,001g mÉu ®· ®îc chuÈn bÞ theo môc 3.3 cho vµo b×nh ph©n huû (kh«ng ®Ó dÝnh mÉu ë cæ vµ thµnh b×nh)
- Thªm 1g hçn hîp xóc t¸c K2SO4 vµ Se
- Thªm 25ml H2SO4 ®Ëm ®Æc
- ChuÈn bÞ ®ång thêi hai mÉu tr¾ng kh«ng cã mÉu thö, tiÕn hµnh ®ång nhÊt ®iÒu kiÖn nh mÉu thö
- §un nãng tõ tõ mÉu trªn bÕp cho ®Õn khi hÕt sñi bät (cã thÓ cho thªm mét chót parafin ®Ó gi¶m bít bät, tr¸nh trµo)
- T¨ng dÇn nhiÖt ®é lªn 200oC kho¶ng 120 phót, cã khãi tr¾ng bay lªn
- TiÕp tôc t¨ng dÇn nhiÖt ®é lªn 350oC trong kho¶ng 60 phót ®Õn khi dung dÞch mÉu tr¾ng trong lµ ®îc, kh«ng ®Ó kh«
- §Ó nguéi, thªm tõ tõ 50ml níc cÊt, ®un s«i 10 phót
- ChuyÓn sang b×nh ®Þnh møc 200ml, thªm níc cÊt ®Õn v¹ch ®Þnh møc, l¾c ®Òu, läc hoÆc ®Ó l¾ng trong. Gäi ®©y lµ dung dÞch A ®Ó x¸c ®Þnh nit¬ tæng sè
4.4.2. Chng cÊt amomi (NH3)
4.4.2.1. B×nh høng dung tÝch 250ml
- LÊy vµo b×nh høng mét l¬ng dung dÞch axit boric ®· cã hçn hîp chØ thi mÇu, lîng axit boric lÊy phô thuéc lîng nit¬ trong b×nh cÊt (1 mg nit¬ ph¶i ®¶m b¶o Ýt nhÊt 0,5ml dung dÞch axit boric b·o hoµ)
- §Æt b×nh høng díi èng sinh hµn (nhóng ®u«i èng sinh hµn vµo dung dÞch axit boric kho¶ng 2mm)
- Lùa chän lîng axit boric vµ nång ®é axit tiªu chuÈn thÝch hîp phï hîp víi lîng nit¬ cã trong b×nh cÊt theo b¶ng 1.
B¶ng 1
Dù kiÕn lîng nit¬ cã trong b×nh cÊt
|
Lîng axit boric tèi thiÓu
|
Nång ®é HCl tiªu chuÈn
|
Díi 30mgN
|
15
|
0,1N hoÆc 0,2N
|
Tõ 30mg ®Õn 50mgN
|
25
|
0,2N hoÆc 0,5N
|
Tõ 50mg ®Õn 100mgN
|
50
|
0,2N hoÆc 0,5N
|
Tõ 100mg ®Õn 200mgN
|
100
|
0,5N
|
4.4.2.2. B×nh cÊt dung tÝch 250ml (nÕu ®un trùc tiÕp sö dông b×nh cÇu dung tÝch 1000ml)
- ChuyÓn vµo b×nh cÊt mét lîng dung dÞch A sau ph©n huû cã chøa kho¶ng 30mgN ®Õn 200mgN (tr¸ng phÔu vµ dông cô ®ong b»ng níc cÊt, dån vµo b×nh cÊt)
- Cho hÖ thèng lµm l¹nh ho¹t ®éng
- Cho 50ml dung dÞch NaOH 40% qua phÔu vµo b×nh cÊt, gi÷ l¹i 1ml trªn phÔu sau ®ã dïng kho¶ng 50ml níc cÊt tr¸ng phÔu, vµ chuyÓn níc tr¸ng vµo b×nh cÊt gi÷ l¹i trªn phÔu 1ml, kho¸ phÔu vµ cho níc cÊt ®Çy phÔu.
- TiÕn hµnh cÊt amoni. §iÒu chØnh tèc ®é s«i vµ tèc ®é ngng l¹nh ®Ó nhiÖt ®é níc sau khi ngng kho¶ng 35oC
- KÕt thóc cÊt khi hÕt amoni (khi dung dÞch ngng kho¶ng 150ml víi lîng nit¬ trong b×nh cÊt cã díi 100mgN vµ 200ml víi lîng nit¬ trong b×nh cÊt cã nhiÒu h¬n 100mgN. Thö b»ng thuèc thö Nessler)
- H¹ thÊp b×nh høng, tia röa ®u«i èng sinh hµn vµo b×nh høng. §Ó nguéi.
4.4.3. ChuÈn ®é
- ChuÈn ®é amontetaborat b»ng dung dÞch axit tiªu chuÈn HCl (hoÆc H2SO4), l¾c liªn tôc cho ®Õn khi chuyÓn mÇu ®ét ngét
- NÕu chØ thÞ lµ hçn hîp Bromocresol xanh-Metyl ®á chuyÓn tõ mÇu xanh sang tÝa nh¹t.
- NÕu chØ thÞ lµ hçn hîp Metyl xanh-Metyl ®á chuyÓn tõ mÇu xanh lôc sang tÝm ®á
Lu ý: Qu¸ tr×nh ph©n huû mÉu ph¶i theo dâi thêng xuyªn, ®Æc biÖt ë giai ®o¹n ®Çu, kh«ng ®Ó trµo b¾n mÉu ra ngoµi. Kh«ng ®Ó kh« mÉu (lu«n lu«n d axit Ýt nhÊt 2ml, nÕu thiÕu ph¶i cho thªm axit )
4.5. Tính toán kết quả
4.5.1. C«ng thøc tÝnh % khèi lîng nit¬ trong mÉu (ký hiÖu %N)
(a - b) x N x 0,01401 x 100
%N =
m
Trong ®ã
a ThÓ tÝch dung dÞch tiªu chuÈn sö dông cho mÉu thö - mÉu trÝch (ml)
b ThÓ tÝch dung dÞch tiªu chuÈn sö dông cho mÉu tr¾ng (ml)
N Nång ®é ®¬ng lîng axit tiªu chuÈn (N)
0,01401 mili ®¬ng lîng gam cña nit¬ (g)
m Khèi lîng mÉu t¬ng øng víi thÓ tÝch dÞch trÝch chng cÊt (g)
C¸c hÖ sè quy ®æi
4.5.2.Ph©n tÝch mÉu kiÓm ®Þnh chÊt lîng ph©n bãn ph¶i tiÕn hµnh lÆp l¹i Ýt nhÊt hai mÉu song song, nÕu kÕt qu¶ sai lÖch lín h¬n 5% so víi trÞ sè trung b×nh cña phÐp thö th× ph¶i kiÓm tra l¹i
K/T.Bé TR¦ëNG Bé N¤NG NGHIÖP
Vµ PH¸T TRIÓN N¤NG TH¤N THø TR¦ëNG
Bïi B¸ Bæng
Phô lôc
S¬ ®å thiÕt bÞ Kjeldhal
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |