ĐẶng thị quỳnh lan nghiên cứu tổng hợp và Ứng dụng của một số VẬt liệu khung kim loại-hữu cơ. Chuyên ngành: Hóa lý thuyết và hóa lý



tải về 8.99 Mb.
trang39/51
Chuyển đổi dữ liệu08.06.2018
Kích8.99 Mb.
1   ...   35   36   37   38   39   40   41   42   ...   51
Hình 3.33. Ảnh TEM của Cr-MIL-101 và Fe-Cr-MIL-101

Ảnh SEM của vật liệu Cr-MIL-101 và Fe-Cr-MIL-101 được trình bày trong Hình 3.32 cho thấy cả hai vật liệu đều có hình dạng khối với kích thước tinh thể khoảng 0,9-1,0 mm và sự phân bố kích thước tinh thể là tương đối đồng đều.

Ảnh TEM của hai vật liệu Cr-MIL-101 và Fe-Cr-MIL-101 được minh họa trong Hình 3.33 cho thấy, các tinh thể khối của cả hai vật liệu được chia ra thành các tinh thể nhỏ hơn với hình dạng và kích thước khác nhau. Như vậy, trong điều kiện thường, MIL-101 là rất nhạy với tia điện tử, cấu trúc sẽ sụp khi tiếp xúc trực tiếp với chùm điện tử [62]. Đối với trường hợp Fe-Cr-MIL-101, ion sắt cũng được phân bố trong tinh thể khá đồng đều thể hiện ở cường độ màu đen khá rõ trên hình ảnh.



Cấu trúc mao quản của vật liệu cũng được khẳng định thông qua nghiên cứu đẳng nhiệt hấp phụ-khử hấp phụ N2 (BET) (Hình 3.34). Kết quả cho thấy, đường đẳng nhiệt hấp phụ-khử hấp phụ N2 của vật liệu Cr-MIL-101 và Fe-Cr-MIL-101 xuất hiện vòng trễ dạng IV (theo phân loại IUPAC) đặc trưng cho sự có mặt của loại mao quản trung bình. Kết quả này phù hợp với số liệu XRD trình bày ở trên.

Hình 3.34. Đường đẳng nhiệt hấp phụ-khử hấp phụ N2 của Cr-MIL-101 và Fe-Cr-MIL-101

Kết quả Hình 3.34 cũng cho thấy rằng, quá trình hấp phụ nitơ xảy ra theo ba giai đoạn hấp phụ riêng biệt. Ở khoảng áp suất thấp P/Po = 0,01-0,15, sự hấp phụ tăng rất nhanh. Giai đoạn đầu tiên này liên quan tới quá trình lấp đầy các vi mao quản. Ở khoảng áp suất thấp P/Po = 0,15-0,25, độ dốc của đường đẳng nhiệt hấp phụ giảm tương ứng với sự lấp đầy các mao quản trung bình nhỏ. Giai đoạn thứ ba liên quan đến sự lấp đầy các mao quản lớn. Đây là dạng đường đẳng nhiệt hấp phụ đặc thù cho cấu trúc vật liệu Cr-MIL-101 [35]. Bảng 3.3 trình bày các thông số hóa lý liên quan như diện tích bề mặt riêng SBET, thể tích mao quản… của các vật liệu MIL-101 nghiên cứu.

Bảng 3. 3. Một số tính chất hóa lý của Cr-MIL-101 và Fe-Cr-MIL-101



Vật liệu

SBET (m²/g)

Vtotal (cm³/g)

Kích thước lỗ trung bình (nm)

Cr-MIL 101

3532

1,7526

1,99

Fe-Cr-MIL 101

2997

0,9958

2,01

Kết quả ở Bảng 3.3 cho thấy rằng, so với Cr-MIL-101, thì Fe-Cr-MIL-101 có diện tích bề mặt riêng (2995 m2/g) và thể tích mao quản nhỏ hơn (0.9958 m2/g).




1   ...   35   36   37   38   39   40   41   42   ...   51


Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2019
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương