ĐẶng thị quỳnh lan nghiên cứu tổng hợp và Ứng dụng của một số VẬt liệu khung kim loại-hữu cơ. Chuyên ngành: Hóa lý thuyết và hóa lý



tải về 8.99 Mb.
trang36/51
Chuyển đổi dữ liệu08.06.2018
Kích8.99 Mb.
1   ...   32   33   34   35   36   37   38   39   ...   51
Hình 3.30. Phổ XPS của vật liệu MIL-88B

  1. Tổng hợp vật liệu thế đồng hình Cr bằng Fe trong MIL-101


Fe-Cr-MIL-101 được tổng hợp dựa trên vật liệu Cr-MIL-101 với tỷ lệ H2BDC/Cr3+/HF = 1:1:1, trong đó Cr được thế đồng hình bằng Fe. Các mẫu vật liệu Fe-Cr-MIL-101 được tổng hợp với tỷ lệ thế đồng hình 25% Fe và 30% Fe.


2θ (độ)

Hình 3.31. Giản đồ XRD của Cr-MIL-101 và Fe-Cr-MIL-101 so với mẫu chuẩn MIL-101

Dữ liệu XRD được minh họa ở Hình 3.31 cho thấy, mẫu vật liệu Fe-Cr-MIL-101 có chứa 30% Fe không có cấu trúc tinh thể. Điều này chứng tỏ rằng, khi thế đồng hình nhiều Fe vào khung mạng, vật liệu trở nên kém bền, dễ bị phá vỡ cấu trúc. Do vậy, mẫu vật liệu này không là mục tiêu tiếp tục nghiên cứu tiếp theo. Từ đó, ký hiệu Fe-Cr-MIL-101 được sử dụng để chỉ riêng vật liệu MIL-101 được tổng hợp với tỷ lệ thế đồng hình 25% Cr bằng Fe. Từ Hình 3.31 thấy rằng, phổ XRD của hai mẫu còn lại đều có các píc đặc trưng ở góc 2=1,8, 2,8, 3,2, 5,1, 8,2, và 8,8 với cường độ cao. Đây là vùng đặc trưng cho vật liệu MIL-101 [41]. Từ kết quả trên cho thấy, cả hai vật liệu Cr-MIL-101 và Fe-Cr-MIL-101 tổng hợp được đều có độ tinh thể cao, sản phẩm thu được khá tinh khiết, không có chứa pha Fe2O3 và các tạp chất khác.

Dựa vào phổ tán xạ năng lượng quang phổ tia X (EDX), thành phần hóa học của hai vật liệu Cr-MIL-101 và Fe-Cr-MIL-101 được liệt kê ở Bảng 3.2.

Từ Bảng 3.2 cho thấy, Cr-MIL-101 có chứa 63% nguyên tử C, 30,8% nguyên tử O và 5,6% nguyên tử Cr, trong khi đó Fe-Cr-MIL-101 chứa 63% nguyên tử C, 31% nguyên tử O, 4,2% nguyên tử Cr và 1,4% nguyên tử Fe, tương ứng. Điều đó cho thấy rằng, cả hai mẫu này gần như tương tự về thành phần của C và O, chỉ khác biệt ở thành phần Cr và Fe. Trong vật liệu Fe-Cr-MIL-101, khoảng 25% nguyên tử Cr được thay thế bằng Fe.

Bảng 3. 2. Thành phần hóa học của Cr-MIL-101 và Fe-Cr-MIL-101



Mẫu

C % Khối lượng

O % Khối lượng

Cr % Khối lượng

Fe % Khối lượng

C % nguyên tử

O % nguyên tử

Cr % nguyên tử

Fe % nguyên tử

Fe-Cr-MIL-101

48,81

32,37

13,9

4,93

63,08

31,4

4,15

1,37

48,85

34,41

12,14

4,45

62,23

32,91

3,57

1,22

48,62

30,19

15,66

5,53

63,89

29,79

4,75

1,56

Trung bình

48,76

32,32

13,9

4,97

63,07

31,37

4,16

1,38

Cr-MIL-101

49,29

31,88

17,77

-

63,39

30,78

5,28

-

48,41

30,35

20,81

-

63,56

29,92

6,31

-

48,63

33,05

17,93

-

62,56

31,92

5,33

-

Trung bình

48,78

31,76

18,84

-

63,17

30,87

5,64

-



1   ...   32   33   34   35   36   37   38   39   ...   51


Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2019
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương