HỒ thị oanh nghiên cứu chế TẠo và TÍnh chất vật liệu cao su nanocompozit trên cơ SỞ blend của cao su thiên nhiêN


Nghiên cứu chế tạo và tính chất vật liệu cao su nanocompozit trên cơ sở blend của CSTN/NBR và ống nano carbon



tải về 490.05 Kb.
trang9/10
Chuyển đổi dữ liệu04.08.2016
Kích490.05 Kb.
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10

3.2. Nghiên cứu chế tạo và tính chất vật liệu cao su nanocompozit trên cơ sở blend của CSTN/NBR và ống nano carbon

3.2.1. Biến tính CNT bằng polyvinylchloride


Cấu trúc của CNT gồm nhiều nguyên tử carbon (C) trong đó mỗi nguyên tử Csp2 lại tham gia liên kết với 2 nguyên tử Csp3 gần giống với vòng benzen. Dưới điều kiện thích hợp có mặt xúc tác axit Lewis phản ứng thế Electrophin xảy ra dễ dàng. Vì vậy, việc thực hiện phản ứng giữa polyvinylcloride với CNT có AlCl3 khan làm chất xúc tác có thể theo cơ chế như sau:


Hình 3.15: Sơ đồ phản ứng ghép PVC lên bề mặt CNT

Kết quả biến tính bề mặt CNT bằng phản ứng ankyl hóa Fridel- Craft được kiểm chứng bằng sự phân tán sản phẩm trong dung môi thích hợp. Sự phân tán của CNT vào nước hoặc dung môi hữu cơ phân cực hay không phân cực là rất khó khăn ngay cả sau khi nó đã được khuấy rung siêu âm và chiếu xạ. Tuy nhiên, sự phân tán của CNT-g-PVC vào các dung môi phân cực như THF lại rất dễ dàng. Hình 3.16a cho thấy, CNT hầu như không tan trong THF, sự phân lớp hiển thị rất rõ ràng. Tuy nhiên, CNT-g-PVC lại dễ dàng hòa tan trong THF tạo dung dịch đồng nhất và không có sự sa lắng trong mẫu quan sát trên hình 3.16b.




Hình 3.16: Sự phân tán của CNT (a) và CNT-g-PVC (b) trong THF

Hàm lượng PVC ghép lên bề mặt CNT được xác định bằng phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA). Kết quả phân tích TGA được trình bày trong các hình và bảng sau.





Hình 3.17: Giản đồ TGA của CNT


Hình 3.18: Giản đồ TGA của CNT-PVC

Kết quả phân tích đánh giá được tập hợp trong bảng 3.2 dưới đây.

Bảng 3.2: Kết quả phân tích nhiệt trọng lượng của CNT và CNT-g-PVC


Mẫu vật liệu

Nhiệt đô bắt đầu phân hủy (oC)

Nhiệt độ phân hủy mạnh

nhất 1 (oC)



Tổn hao khối lượng đến 400oC (%)

Nhiệt độ phân hủy mạnh nhất 2 (oC)

CNT

500

577

1,21

-

CNT-g-PVC

170

318

24,28

634

Kết quả trên bảng 3.2 cho thấy, ở khoảng trên 500oC mẫu CNT mới bắt đầu bị phân hủy và phân hủy mạnh nhất ở 577oC. Trong khi đó, ở mẫu CNT-g-PVC nhiệt độ bắt đầu phân hủy ở khoảng 170oC và phân hủy mạnh nhất 1 ở khoảng 318oC. Quá trình phân hủy, mất khối lượng kéo dài đến khoảng 400oC thì dừng lại cho đến khoảng 450oC lại tiếp tục giảm khối lượng và tốc độ mất khối lượng mạnh nhất ở 634oC. Bên cạnh đó, tổn hao khối lượng của mẫu CNT đến 400oC là khoảng 1,21%, trong khi đó ở mẫu CNT ghép PVC đã mất 24,28% khối lượng. Điều này có thể giải thích do PVC bền nhiệt thấp (nếu không có chất ổn định, khoảng 150oC PVC đã bị phân hủy và tới khoảng 380oC đã bị phân hủy hoàn toàn. Từ những kết quả phân tích nhiệt trọng lượng giữa 2 mẫu CNT (chưa biến tính và biến tính) đã xác định được hàm lượng PVC ghép lên bề mặt CNT là khoảng 23% khối lượng.




Hình 3.19: Ảnh TEM của CNT



b

Hình 3.20: Ảnh TEM của CNT-g-PVC

Cấu trúc hình thái của CNT-g-PVC cũng được quan sát rõ ràng qua hình ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM). CNT-g-PVC có đường kính cỡ 25nm, lớn hơn đường kính của CNT ban đầu (10-15 nm), điều này càng minh chứng PVC đã được ghép lên bề mặt ống CNT.

3.2.2. Ảnh hưởng của hàm lượng CNT biến tính và chưa biến tính đến tính năng cơ học của vật liệu


Để xác định được hàm lượng CNT tối ưu cho cao su blend CSTN/NBR (80/20), các thành phần khác cũng như các điều kiện công nghệ được cố định, chỉ khảo sát ảnh hưởng hàm lượng CNT (chưa biến tính và biến tính) đến tính chất cơ học của vật liệu. Kết quả khảo sát thu được được trình bày trong các hình dưới đây.

Hình 3.21: Ảnh hưởng của hàm lượng chất gia cường tới độ bền kéo đứt

của vật liệu


Hình 3.22: Ảnh hưởng của hàm lượng chất gia cường tới độ dãn dài khi đứt của vật liệu





Hình 3.23: Ảnh hưởng của hàm lượng chất gia cường tới độ cứng của vật liệu

Hình 3.24: Ảnh hưởng của hàm lượng chất gia cường tới độ mài mòn của vật liệu

Nhận thấy rằng, chỉ cần một lượng nhỏ CNT (chưa biến tính và biến tính) đã làm tăng đáng kể tính chất cơ học của blend CSTN/NBR. Khi hàm lượng CNT và CNT-g-PVC tăng lên, các tính chất cơ học (độ bền kéo đứt, độ dãn dài khi đứt) của vật liệu tăng lên và đạt giá trị lớn nhất với hàm lượng CNT là 4% hoặc CNT-g-PVC là 3%. Điều này có thể giải thích do tại hàm lượng này, số lượng các phần tử CNT hoặc CNT-g-PVC đạt mức tối ưu để gia cường cho vật liệu, chúng sắp xếp theo trật tự nhất định và các sợi này tạo liên kết bề mặt tốt với phân tử cao su. Khi hàm lượng CNT vượt quá 4% cũng như đối với CNT-g-PVC là 3% thì các ống carbon nano được sắp xếp theo nhiều hướng khác nhau tạo thành các ống dài dẫn đến sự móc nối giữa các ống càng làm cho sự phân tán trở nên khó khăn dẫn đến sự kết tụ [8] làm giảm tính chất cơ học của vật liệu. Riêng độ cứng của vật liệu tăng dần với sự tăng của hàm lượng CNT. Riêng đối với CNT-g-PVC đã cải thiện tính chất cơ học của vật liệu rõ ràng hơn so với CNT không biến tính. Điều này có thể giải thích do PVC tương hợp tốt với NBR [7] nên sự có mặt của đoạn mạch PVC trên bề mặt giúp cho CNT-g-PVC tương tác với nền cao su tốt hơn. Chính vì vậy, các tính chất cơ học của vật liệu được cải thiện tốt hơn.

3.2.3. Cấu trúc hình thái của vật liệu


Cấu trúc hình thái của vật liệu được nghiên cứu bằng phương pháp kính hiển vi điện tử quét trường phát xạ (FESEM). Các hình dưới đây là ảnh FESEM bề mặt cắt của các mẫu vật liệu CSTN/NBR/CNT và CSTN/NBR/CNT-g-PVC.

Từ các ảnh FESEM cho thấy, đối với mẫu CSTN/NBR/CNT (hình 3.25, hình 3.26, hình 3.27) thì ống nano carbon phân tán chưa thật đồng đều trong nền cao su và khả năng tương tác của chúng với nền cao su chưa thật tốt. Trong khi đó mẫu CSTN/NBR/CNT-g-PVC (hình 3.28), ống carbon nano biến tính phân tán đồng đều hơn và chúng tương tác, bám dính tốt với nền cao su. Chính vì vậy, tính chất cơ học cũng như khả năng bền nhiệt của mẫu CSTN/NBR chứa CNT-g-PVC cao hơn so với mẫu chứa CNT. Mặt khác trên ảnh FESEM còn cho thấy, đường kính ống CNT biến tính PVC lớn hơn CNT không biến tính. Điều này càng khẳng định, PVC đã được ghép lên bề mặt của ống nano carbon.



Hình 3.25: Ảnh FESEM của mẫu CSTN/NBR/3%CNT





Hình 3.26: Ảnh FESEM của mẫu CSTN/NBR/4%CNT


Hình 3.27: Ảnh FESEM của mẫu CSTN/NBR/6%CNT



Hình 3.28: Ảnh FESEM của mẫu CSTN/NBR/3%CNT-g-PVC


3.2.4. Nghiên cứu khả năng bền nhiệt của vật liệu


Khả năng bền nhiệt của vật liệu được đánh giá bằng phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA). Kết quả phân tích TGA của một số mẫu vật liệu cao su CSTN/NBR, CSTN/NBR/CNT và CSTN/NBR/CNT-g-PVC được trình bày trong các hình và bảng sau.



Hình 3.29: Giản đồ TGA của mẫu vật liệu CSTN/NBR

Hình 3.30: Giản đồ TGA của mẫu vật liệu CSTN/NBR/4%CNT




Hình 3.31: Giản đồ TGA của mẫu vật liệu CSTN/NBR/3%CNT-g-PVC

Bảng 3.3 : Kết quả phân tích TGA của các mẫu vật liệu cao su blend

Mẫu vật liệu

Nhiệt độ bắt đầu phân hủy (oC)

Nhiệt độ phân hủy mạnh nhất (oC)

Tổn hao khối lượng đến 600oC (%)

CSTN/NBR

317

373,5

93,9

CSTN/NBR/4%CNT

328

374,5

91,2

CSTN/NBR/3%CNT-g-PVC

331

374,8

93,9

Nhận thấy rằng, khả năng bền nhiệt của vật liệu CSTN/NBR chứa CNT (chưa biến tính và biến tính) đã được tăng lên so với mẫu không có CNT. Điều này có thể giải thích, do CNT có độ bền nhiệt cao, khi đưa vào nền cao su đã che chắn tác động của nhiệt đối với các phần tử cao su, đã làm tăng khả năng ổn định nhiệt cho vật liệu. Trong hai mẫu vật liệu chứa CNT thì mẫu chứa CNT-g-PVC có nhiệt độ bắt đầu phân hủy và phân hủy mạnh nhất cao hơn so với mẫu chứa CNT. Điều này chứng tỏ CNT biến tính tương tác với nền cao su tốt hơn CNT chưa biến tính. Do vậy, cấu trúc của vật liệu chặt chẽ hơn, dẫn đến cả nhiệt độ bắt đầu phân hủy và nhiệt độ phân hủy mạnh nhất đều cao hơn so với mẫu blend chứa CNT chưa biến tính.


: files -> ChuaChuyenDoi
ChuaChuyenDoi -> ĐẠi học quốc gia hà NỘi trưỜng đẠi học khoa học tự nhiên nguyễn Thị Hương XÂy dựng quy trình quản lý CÁc công trìNH
ChuaChuyenDoi -> TS. NguyÔn Lai Thµnh
ChuaChuyenDoi -> Luận văn Cao học Người hướng dẫn: ts. Nguyễn Thị Hồng Vân
ChuaChuyenDoi -> 1 Một số vấn đề cơ bản về đất đai và sử dụng đất 05 1 Đất đai 05
ChuaChuyenDoi -> Lê Thị Phương XÂy dựng cơ SỞ DỮ liệu sinh học phân tử trong nhận dạng các loàI ĐỘng vật hoang dã phục vụ thực thi pháp luật và nghiên cứU
ChuaChuyenDoi -> TRƯỜng đẠi học khoa học tự nhiên nguyễn Hà Linh
ChuaChuyenDoi -> ĐÁnh giá Đa dạng di truyền một số MẪu giống lúa thu thập tại làO
ChuaChuyenDoi -> TRƯỜng đẠi học khoa học tự nhiêN
ChuaChuyenDoi -> TRƯỜng đẠi học khoa học tự nhiên nguyễn Văn Cường


1   2   3   4   5   6   7   8   9   10


Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2019
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương