HỒ thị oanh nghiên cứu chế TẠo và TÍnh chất vật liệu cao su nanocompozit trên cơ SỞ blend của cao su thiên nhiêN


Nghiên cứu khả năng bền dầu mỡ, dung môi của vật liệu



tải về 490.05 Kb.
trang8/10
Chuyển đổi dữ liệu04.08.2016
Kích490.05 Kb.
1   2   3   4   5   6   7   8   9   10

2.5. Nghiên cứu khả năng bền dầu mỡ, dung môi của vật liệu


    Khả năng bền dầu mỡ, dung môi được đánh giá thông qua độ trương của vật liệu được ngâm trong toluen/isooctan theo tiêu chuẩn TCVN 2752 : 2008 hoặc theo tiêu chuẩn ISO 1817 - 2005. Nguyên tắc của phương pháp là xác định sự thay đổi về khối lượng, thay đổi về thể tích hoặc thay đổi về các kích thước, diện tích bề mặt của mẫu vật liệu trước và sau khi ngâm mẫu thử trong các môi trường xăng, dầu,... Phần trăm thay đổi khối lượng Δm (%) của cao su blend được tính theo công thức:

.100

Trong đó:

m1: Khối lượng mẫu sau khi ngâm (g)

m0: Khối lượng mẫu trước khi ngâm (g)


2.6. Nghiên cứu cấu trúc hình thái của vật liệu bằng kính hiển vi điện tử quét trường phát xạ


Cấu trúc hình thái được nghiên cứu bằng kính hiển vi điện tử quét trường phát xạ (FESEM) thực hiện trên máy S-4800 của hãng Hitachi (Nhật Bản). Phương pháp được tiến hành như sau: Mẫu vật liệu được cắt với kích thước thích hợp. Sau đó mẫu được gắn trên giá đỡ, bề mặt cắt của mẫu được đem phủ một lớp Pt mỏng bằng phương pháp bốc bay trong chân không dưới điện áp để tăng độ tương phản. Mẫu được cho vào buồng đo của kính hiển vi điện tử quét trường phát xạ (FESEM) để chụp ảnh bề mặt cắt.

2.7. Nghiên cứu độ bền nhiệt của vật liệu bằng phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng


Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) là một phương pháp phân tích sự thay đổi liên tục về khối lượng của mẫu theo nhiệt độ. Phương pháp này cho thấy được các thông tin về nhiệt độ bắt đầu phân huỷ, tốc độ phân huỷ và sự suy giảm khối lượng của vật liệu ở các nhiệt độ khác nhau. Các điều kiện để phân tích nhiệt trọng lượng:

- Môi trường : Không khí.

- Tốc độ tăng nhiệt độ : 100C/phút.

- Khoảng nhiệt độ nghiên cứu : Từ nhiệt độ phòng đến 6000C.

Quá trình phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) được thực hiện trên máy Netzsch STA 490 PC/PG (CHLB Đức).

Chương 3 - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN


3.1. Nghiên cứu chế tạo và tính chất vật liệu cao su nanocompozit trên cơ sở blend của CSTN/NBR và nanosilica

3.1.1. Ảnh hưởng của hàm lượng nanosilica tới tính chất cơ học của vật liệu


Như đã biết, ngoài các yếu tố như bản chất vật liệu, phụ gia sử dụng, điều kiện phối trộn và quy trình công nghệ gia công thì hàm lượng chất gia cường biến tính (ở đây là nanosilica) có ảnh hưởng rất lớn tới tính chất cơ lý của vật liệu. Trong phần nghiên cứu này, chúng tôi cố định các yếu tố về bản chất vật liệu cũng như chế độ công nghệ và chỉ thay đổi hàm lượng nanosilica biến tính. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng nanosilica tới tính chất cơ học của vật liệu được mô tả trong các hình dưới đây.

Hình 3.1: Ảnh hưởng của hàm lượng nanosilica tới độ bền kéo đứt và

độ dãn dài khi đứt của vật liệu


Hình 3.2: Ảnh hưởng của hàm lượng nanosilica tới độ cứng và độ dãn dư

của vật liệu

Hình 3.3: Ảnh hưởng của hàm lượng nanosilica tới độ mài mòn của vật liệu

Nhận thấy rằng, khi hàm lượng nanosilica tăng lên, độ bền kéo đứt, độ dãn dài khi đứt và độ bền mài mòn của vật liệu tăng lên khi hàm lượng nanosilica tăng tới 7%. Sau đó, nếu hàm lượng nanosilica tiếp tục tăng, độ bền kéo đứt, độ dãn dài khi đứt của vật liệu và độ bền mài mòn của vật liệu lại có xu hướng giảm xuống. Riêng độ cứng của vật liệu tăng lên liên tục nhưng với tốc độ chậm. Điều này có thể giải thích do nanosilica là một loại gia cường cho vật liệu polyme nói chung và cao su nói riêng. Khi có mặt của vật liệu này, chúng phân tán đều trong vật liệu, tạo thành màng lưới riêng, đan xen màng lưới polyme đã làm tăng tính chất cơ học của vật liệu. Riêng độ cứng của vật liệu tăng không nhiều vì nanosilica là chất độn “mềm” nên không làm tăng nhiều độ cứng của vật liệu [8]. Căn cứ những kết quả thu được, chúng tôi chọn hàm lượng nanosilica biến tính blend CSTN/NBR là 7% để tiến hành các khảo sát tiếp theo.

3.1.2. Ảnh hưởng của hàm lượng Si69 tới tính chất cơ học của vật liệu


Để nâng cao khả năng tương hợp giữa nanosilica với chất nền cao su và cũng làm tăng mức độ phân tán cho chất độn, nanosilica được biến tính với tác nhân ghép nối silan Si69. Các hình dưới đây trình bày sự ảnh hưởng của hàm lượng tác nhân Si69 (so với nanosilica) tới tính cơ học của vật liệu blend CSTN/NBR.

Hình 3.4: Ảnh hưởng của hàm lượng Si69 tới độ bền kéo đứt và độ dãn dài khi đứt của vật liệu




Hình 3.5: Ảnh hưởng của hàm lượng Si69 tới độ cứng và độ dãn dư của vật liệu



Hình 3.6: Ảnh hưởng của hàm lượng Si69 tới độ mài mòn của vật liệu

Kết quả trên cho thấy, độ bền kéo đứt và độ cứng của blend tăng khi hàm lượng Si69 tăng và đạt giá trị cực đại ở hàm lượng 5% Si69 (so với nanosilica hay 0,6% so với cao su). Điều này có thể giải thích, Si69 có thể kết hợp với bề mặt chất gia cường nanosilica, mặt khác, các nhóm chức hữu cơ của Si69 phản ứng với các liên kết đôi của mạch cao su, dẫn đến hình thành cầu nối giữa phân tử chất gia cường với phân tử cao su, do đó nâng cao khả năng gia cường cho chất gia cường. Cơ chế phản ứng như sau:



Cũng chính điều này làm độ dãn dài khi đứt và độ dãn dư của vật liệu giảm dần khi tăng hàm lượng Si69. Khi hàm lượng tác nhân Si69 lớn hơn 5%, tác dụng gia cường của nanosilica cho blend CSTN/NBR yếu đi. Điều này có thể giải thích với hàm lượng Si69 cao, chúng đóng vai trò như chất hóa dẻo làm suy yếu sự tương tác giữa nanosilica và cao su cũng như cao su-cao su làm giảm độ bền kéo đứt cũng như làm tăng độ dãn dài và độ dãn dư của vật liệu [11].


3.1.3. Cấu trúc hình thái của vật liệu


Cấu trúc hình thái của vật liệu được nghiên cứu bằng kính hiển vi điện tử quét trường phát xạ (FESEM). Các hình dưới đây là ảnh chụp FESEM bề mặt cắt của một số mẫu vật liệu cao su compozit trên cơ sở blend CSTN/NBR với 3% nanosilica, 7% nanosilica, 10% nanosilica và 7% nanosilica biến tính 5% Si69.

Hình 3.7: Ảnh FESEM bề mặt cắt của các mẫu blend CSTN/NBR với

hàm lượng 3% nanosilica

Hình 3.8: Ảnh FESEM bề mặt cắt của các mẫu blend CSTN/NBR với

hàm lượng 7% nanosilica



Hình 3.9: Ảnh FESEM bề mặt cắt của các mẫu blend CSTN/NBR với

hàm lượng 10% nanosilica




Hình 3.10: Ảnh FESEM bề mặt cắt của các mẫu blend CSTN/NBR với

hàm lượng 7% nanosilica biến tính 5% Si69

Từ những hình trên cho thấy, khi hàm lượng nanosilica thấp (từ 3% đến 7%) các hạt nanosilica phân tán trong nền cao su khá đồng đều, kích cỡ hạt khá nhỏ chỉ dưới 100 nm (hình 3.7 và 3.8). Chính vì lý do này mà tính năng cơ học của vật liệu tăng lên. Khi hàm lượng nanosilica tăng lên tới 10% thì trên bề mặt cắt của vật liệu xuất hiện các tập hợp hạt cỡ gần 1 m và sự phân bố nanosilica trong nền cao su cũng không đồng đều (hình 3.9), làm giảm tính chất cơ học vật liệu. Ảnh FESEM mẫu vật liệu CSTN/NBR/7% nanosilica nanocompozit có thêm 5% tác nhân ghép nối silan Si69 (so với nanosilica) cho thấy, các hạt nanosilica phân tán trong nền cao su đồng đều hơn, kích thước hạt nhỏ hơn (cỡ 60 nm) và tương tác giữa chất độn và nền cao su tốt hơn (hình 3.10). Điều này có thể giải thích, một mặt tác nhân ghép nối silan Si69 có tác dụng ngăn cản khả năng kết tụ của nanosilica, mặt khác chúng đóng vai trò cầu nối giữa nanosilica với nền cao su. Bởi vậy, tính chất cơ học của vật liệu cao su silica nanocompozit đã được nâng cao rõ rệt.


3.1.4. Nghiên cứu khả năng bền nhiệt của vật liệu


Để tiếp tục đánh giá tác động của quá trình biến tính tới tính chất của vật liệu CSTN/NBR, chúng tôi nghiên cứu quá trình phân hủy nhiệt của một số mẫu vật liệu tiêu biểu bằng phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng. Kết quả nghiên cứu được trình bày trong các hình và bảng dưới đây.

Hình 3.11: Giản đồ TGA mẫu vật liệu cao su blend CSTN/NBR





Hình 3.12: Giản đồ TGA mẫu vật liệu cao su CSTN/NBR/7% nanosilica


Hình 3.13: Giản đồ TGA mẫu vật liệu cao su CSTN/NBR/7% nanosilica bt 5% Si69

Kết quả phân tích đánh giá được tổng hợp trong bảng 3.1 dưới đây.




Bảng 3.1: Kết quả phân tích TGA của một số mẫu vật liệu

trên cơ sở cao su blend CSTN/NBR



Mẫu vật liệu

Nhiệt độ bắt đầu phân hủy (oC)

Nhiệt độ phân hủy mạnh 1 (oC)

Nhiệt độ phân hủy mạnh 2 (oC)

Tổn hao khối lượng đến 600oC (%)

CSTN/NBR

281,5

372,2

434

92,62

CSTN/NBR/7nSiO2

294,0

374,9

-

89,02

CSTN/NBR/7nSiO-5Si69

298,3

375,3

-

85,46

Nhận thấy rằng, nhiệt độ bắt đầu phân hủy và nhiệt độ phân hủy mạnh đầu tiên (tương ứng với quá trình phân hủy của CSTN) của vật liệu đều tăng khi có 7% nanosilica và nhất là mẫu có thêm tác nhân ghép nối silan Si69. Nhiệt độ bắt đầu phân hủy của vật liệu tăng mạnh từ 281,5C lên 298,3C và nhiệt độ phân hủy mạnh đầu tiên tăng từ 372,2C lên 375,3C. Đối với mẫu vật liệu blend CSTN/NBR không gia cường, xuất hiện pic nhiệt độ phân hủy mạnh thứ 2 ở 434C (ứng với nhiệt độ phân hủy mạnh nhất của NBR). Trong khi đó ở các mẫu blend gia cường 7% nanosilica, pic này xuất hiện không rõ. Bên cạnh đó, tổn hao khối lượng đến 600C của vật liệu cũng giảm từ 92,62 xuống còn 85,38%. Điều này có thể giải thích, một mặt do nanosilica là chất độn vô cơ, có khả năng bền nhiệt cao. Khi đưa vào phân tán đều trong nền cao su có tác dụng che chắn tác động của nhiệt và cản trở quá trình phân hủy nhiệt của cao su. Mặt khác, cũng giống như nanoclay, nanosilica (chưa và đã biến tính) còn có tác dụng làm tăng khả năng tương hợp giữa CSTN và NBR, do vậy nhiệt độ phân hủy mạnh nhất của hai cấu tử đã tiến lại gần nhau và gần như hòa vào nhau. Chính vì vậy, với hàm lượng nanosilica và tác nhân ghép nối silan Si69 thích hợp đã làm tăng khả năng bền nhiệt và tương hợp cho vật liệu.


3.1.5. Nghiên cứu khả năng bền dầu mỡ của vật liệu


Để đánh giá đầy đủ hiệu quả gia cường của nanosilica, chúng tôi tiếp tục nghiên cứu khả năng bền dầu mỡ thông qua đánh giá độ trương của vật liệu trong hỗn hợp dung môi toluen và isooctan (50:50). Hình 3.14 là kết quả đo độ trương trong dung môi của vật liệu theo TCVN 2752:2008.


Hình 3.14: Độ trương của các mẫu vật liệu trên cơ sở CSTN/NBR trong

hỗn hợp dung môi toluen và isooctan

Kết quả trên cho thấy, độ trương của các mẫu vật liệu trên cơ sở blend CSTN/NBR đều tăng mạnh sau 6 giờ ngâm trong hỗn hợp dung môi, sau đó tăng chậm và đạt cân bằng sau 48 giờ. Khi có thêm 7% nanosilica, độ trương của vật liệu giảm đáng kể, nhất là khi có thêm 5% tác nhân ghép nối silan Si69. Điều đó minh chứng tác nhân ghép nối silan Si69 đã tạo cầu nối giữa chất độn và cao su, dẫn đến vật liệu có cấu trúc chặt chẽ đã cản trở sự xâm nhập của dung môi (giảm độ trương) đồng nghĩa với việc làm tăng khả năng bền dầu mỡ cho vật liệu.



: files -> ChuaChuyenDoi
ChuaChuyenDoi -> ĐẠi học quốc gia hà NỘi trưỜng đẠi học khoa học tự nhiên nguyễn Thị Hương XÂy dựng quy trình quản lý CÁc công trìNH
ChuaChuyenDoi -> TS. NguyÔn Lai Thµnh
ChuaChuyenDoi -> Luận văn Cao học Người hướng dẫn: ts. Nguyễn Thị Hồng Vân
ChuaChuyenDoi -> 1 Một số vấn đề cơ bản về đất đai và sử dụng đất 05 1 Đất đai 05
ChuaChuyenDoi -> Lê Thị Phương XÂy dựng cơ SỞ DỮ liệu sinh học phân tử trong nhận dạng các loàI ĐỘng vật hoang dã phục vụ thực thi pháp luật và nghiên cứU
ChuaChuyenDoi -> TRƯỜng đẠi học khoa học tự nhiên nguyễn Hà Linh
ChuaChuyenDoi -> ĐÁnh giá Đa dạng di truyền một số MẪu giống lúa thu thập tại làO
ChuaChuyenDoi -> TRƯỜng đẠi học khoa học tự nhiêN
ChuaChuyenDoi -> TRƯỜng đẠi học khoa học tự nhiên nguyễn Văn Cường


1   2   3   4   5   6   7   8   9   10


Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2019
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương