Gốm thuỷ tinh



tải về 368.53 Kb.
trang3/4
Chuyển đổi dữ liệu18.08.2016
Kích368.53 Kb.
1   2   3   4

Chương 3. THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ

3.1. HOÁ CHẤT VÀ DỤNG CỤ

+ Các nguyên liệu sử dụng trong quá trình thực nghiệm:

- Silic đioxit SiO2,

- Magie clorua MgCl2.6H2O

- Canxi clorua CaCl2.2H2O

- Axit Boric H3BO3

- Canxi Florua CaF2

- Amoni đihidrophotphat NH4H2PO4

- Natri Silicat Na2SiO3.9H2O

- Chất kết dính PVA

- Vaselin

Các hoá chất sử dụng là loại tinh khiết của Trung Quốc

+ Các dụng cụ, thiết bị sử dụng :

- Cốc thủy tinh, đũa thủy tinh, bát nung mẫu, thuyền nung.

- Ống đong thể tích bằng phương pháp đẩy nước.

- Lò nung, tủ sấy, cân (độ chính xác 10-1­g, 10-4g)

- Máy nghiền bi (Fritsch, Đức )

- Máy nhiễu xạ tia X SIEMEN D 5005 ( Đức)

-Máy phân tích nhiệt (Labsys TG/DSE SET ARAM , Pháp)

- Máy chụp ảnh SEM (Viện khoa học Vật Liệu)

- Máy đo lực bền nén (của Tổng cục đo lường chất lượng)

- Máy đo điểm chảy mềm của Viện khoa học Xây dựng.

3.2. THỰC NGHIỆM

3.2.1 ĐIỀU CHẾ GỐM THUỶ TINH DỰA TRÊN HỆ BẬC BA CaO-MgO-SiO2

Chúng tôi điều chế gốm thuỷ tinh dựa trên sơ đồ khối như sau:


Chuẩn bị phối liệu SiO2, CaCl2.2H­­2O, MgCl2.6H2O


1. Chuẩn bị mẫu

Nghiên cứu này nhằm chế tạo gốm thuỷ tinh dựa trên hệ bậc ba CaO-MgO-SiO2 có sử dụng các chất phụ gia nhằm làm giảm nhiệt độ nóng chảy của hệ. Các kết quả được so sánh với các kết quả của gốm dựa trên hệ CaO-MgO-SiO2 để tìm ra cách chế tạo sản phẩm có chất lượng mà lại ít tiêu tốn năng lượng.

Các mẫu được chuẩn bị có thành phần hoá học được trình bày trong bảng 3.1 (theo phần trăm khối lượng, tính đến cả các phụ gia là 100%) :



Bảng 3.1: Thành phần phối liệu được nghiên cứu




%SiO2

%CaO

%MgO

%B2O3

%P2O5

%Na2O

%CaF2

Mẫu S1

41.39

30.05

9.25

5.33

3.26

4.74

5.98

Mẫu S2

42.43

31.54

8.5

4.89

2.99

4.36

5.49

Mẫu S3

42.95

32.8

7.86

4.52

2.77

4.03

5.07

Mẫu S4

46.35

33.66

10.36

5.97

3.65

0

0

Mẫu S5

45.27

32.87

10.12

0

0

5.18

6.54

Trong bảng 3.1, tỉ lệ giữa các oxit trong hệ gần như không đổi, nhưng tổng lượng chất khoáng hoá có thay đổi .

Thành phần các mẫu, khối lượng nguyên liệu cụ thể của các mẫu được trình bày ở các bảng 1 phần phụ lục.

2. Cách làm:

- Cân các phối liệu CaCl2.2H2O, MgCl2.6H2O, SiO2 và (NH4)2CO3 theo thành phần các mẫu đã được chọn.

- Hoà tan các muối CaCl2 và MgCl2 vào huyền phù SiO2

- Cho dung dịch chứa muối (NH4)2CO3 vào (vừa cho vào vừa khuấy).

- Lọc, sấy khô kết tủa thu được.

- Trộn các chất khoáng hoá.

- Nghiền mịn trong máy nghiền bi với tốc độ 200vòng/phút trong thì gian 30 phút.

- Nung đến nhiệt độ 12600C thì thấy chỉ có 2 mẫu chảy hoàn toàn là mẫu S1 và S2. Các mẫu khác mới chỉ bắt đầu chảy ở phía ngoài.

- Làm lạnh đột ngột mẫu nóng chảy trong nước lạnh.

- Lấy sản phẩm ra khỏi thuyền nung, đem nghiền mịn.

- Trộn với chất kết dính (dung dịch PVA 5%) rồi ép viên bằng bơm thuỷ lực.

- Ủ mẫu theo các chế độ nhiệt đã chọn ở 7500C, 8000C, 8500C và 9000C trong thời gian 60 phút. Các mẫu sản phẩm thu được tiến hành xác định thành phần cấu trúc và tính chất.

3. Khảo sát ảnh hưởng của thành phần, nhiệt độ và thời gian ủ tới quá trình hình thành pha tinh thể trong gốm thuỷ tinh.

Các mẫu được nung đến 12600C chỉ có các mẫu S1 và S2 là chảy hoàn toàn (thành chất lỏng trong). Làm lạnh đột ngột các mẫu S1, S2 bằng nước lạnh sau đó mẫu được nghiền mịn trong máy nghiền hành tinh rồi trộn với chất kết dính (dung dịch PVA), ép viên cỡ  = 3cm bằng bơm thuỷ lực. Sau đó đem nung ủ theo các chế độ đã chọn.

Chuẩn bị 4 dãy mẫu với điều kiện ủ ở các nhiệt độ khác nhau được ký hiệu S7, S8, S9, S10 đợc trình bày trong bảng 3.2.

Bảng 3.2. Các mẫu được nghiên cứu ở các nhiệt độ ủ khác nhau





Mẫu

S1

S2

Dãy


Điều kiện




Ký hiệu






7

Ủ tại 7500C trong 60phút

S7.1

S7.2

8

Ủ tại 8000C trong 60phút

S8.1

S8.2

9

Ủ tại 8500C trong 60phút

S9.1

S9.2

10

Ủ tại 9000C trong 60phút

S10.1

S10.2

Các mẫu sau khi ủ, tiến hành chụp X–ray để xác định thành phần pha, từ đó lựa chọn điều kiện tối ưu để tổng hợp và xác định các tính chất khác của vật liệu.

4. Kết quả và thảo luận



1. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X (X-Ray)

Tiến hành phân tích các mẫu S7.1, S8.1, S9.1, S10.1 bằng phương pháp nhiễu xạ tia X tại khoa Hoá cho các kết quả như trong bảng 3.3.



Bảng 3.3. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X










Pha














Diopside










Wollastonite








Mẫu

2

d

I

2

d

I

S7,1

35,5

2,517

110

27

3.301

100

S8,1

35.5

2.518

75

27

3.314

37

S9,1

35.5

2.521

112

27

3.306

95

S10,1

35.5

2.521

75

27

3.310

45

Nhận xét:

+ Tất cả các mẫu đều tạo thành 2 pha tinh thể là Diopside và Wollastonite.

Ảnh hưởng của các chất phụ gia vào làm thay đổi sự kết tinh, tăng tỉ lệ tinh thể. Theo các tác giả Tulyaganov, Holand, Zluninc ảnh hưởng của các chất phụ gia B2O3, P2O5, Na2O và CaF2 dẫn đến tạo pha lỏng và có hiện tượng tách pha:

Lỏng Wollastonite + Diopside + Akermanite

Hình thành trương giai đoạn đầu của các tinh thể trong gốm thuỷ tinh. Các kết quả chúng tôi thu được cũng phù hợp với các tác giả trên.

+ Các pha tạo thành ở các mẫu có giá trị dhkl khá gần nhau, chứng tỏ các tinh thể được tạo thành là hoàn chỉnh.

+ Cường độ pha của các mẫu được thể hiện trong đồ thị hình 3.1:





Hình 3.1. Cường độ các pha tinh thể

Qua đồ thị ta thấy với cùng thành phần như nhau, sự tạo thành tinh thể được thể hiện ở cường độ mạnh nhất tại nhiệt độ ủ là 8500C. Khi ủ ở nhiệt độ cao hơn cũng không giúp cho sự tạo thành tinh thể tốt hơn.



2. Xác định các tính chất vật lý.

Các mẫu sau khi ủ tại các nhiệt độ từ 7500C đến 9000C được tiến hành xác định các tính chất vật lý và được trình bày trong bảng 3.4 Và đồ thị hình 3.2; 3.3; 3.4.



Bảng 3.4. Tính chất vật lý của các mẫu

Tên

mẫu


Độ co ngót (%)

Độ rỗng (%)

Khối lượng riêng (g/cm3)

7500

8000

8500

9000

7500

8000

8500

9000

7500

8000

8500

9000

S1

5.87

6.1

6.5

6.8

30

24.5

20

23.6

2.027

2,043

2,05

1,905

S2

6.1

6.3

7.3

7.3

19.2

15.3

17.1

18

2.21

2,344

2,3

2,27

Các tính chất trên được thể hiện trên các đồ thị hình 3.2, 3.3, 3.4:

a) Độ co ngót.



Hình 3.2. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ co ngót vào nhiệt độ ủ của các mẫu

Nhận xét:

+ Từ bảng 3.4 và hình 3.2 cho chúng ta thấy rằng khi nhiệt độ ủ mẫu tăng dẫn đến độ co ngót của các mẫu tăng, nhưng độ tăng không đáng kể. Sản phẩm có độ co ngót thấp, cỡ 6-7%. Điều này chứng tỏ các mẫu trong quá trình ủ dẫn đến sự hoàn chỉnh tinh thể vì thế ta chọn nhiệt độ ủ 8500C là phù hợp.

+ Đọ co ngót của các mẫu có thành phần S1 có độ co ngót thấp hơn các mẫu có thành phần S2, tuy rằng khác nhau không nhiều. Điều này được giải thích do ở mẫu S1 có tổng hàm lượng chất phụ gia cao hơn trong mẫu S2, chứng tỏ quá trình nâng nhiệt độ trong hệ tạo nên hỗn hợp etecti nóng chảy dẫn đến sự hoà tan pha rắn vào pha lỏng dễ hơn giúp cho phản ứng xảy ra nhanh tạo điều kiện cho quá trình kết tinh pha tinh thể dễ dàng hơn, đồng thời tạo thuận lợi cho quá trình thuỷ tinh hoá khi được làm lạnh nhanh dưới nhiệt độ Tg.

b) Độ rỗng



Hình 3.3. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của độ rỗng vào nhiệt độ ủ

Nhận xét:

- Dãy S1 có độ co ngót thấp hơn dẫy S2 nên độ rỗng của dãy S1 cao hơn độ rỗng của các mẫu ở dãy S2.

- Tuy nhiên, có thể thấy rằng tất cả các mẫu nghiên cứu đều có độ rỗng cao. Điều này là do trong quá trình ép mẫu có trộn chất kết dính là dung dịch PVA 5% nên khi ủ ở nhiệt độ cao, chất này bị cháy tạo khí, gây nên các lỗ rỗng trong mẫu. Hơn nữa, các mẫu đều được ép bằng bơm tay nên lực ép cũng còn hạn chế.

c) Khối lượng riêng





Hình 3.4. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của khối lượng riêng vào nhiệt độ ủ.

Nhận xét:

- Khi độ rỗng trong mẫu càng giảm thì khối lượng riêng của các mẫu tăng.

- Khi nhiệt độ ủ tăng, khối lượng riêng của các mẫu tăng.

- Khối lượng riêng của các mẫu S2 lớn hơn các mẫu dãy S1.



3. Kết quả xác định độ bền nén

Tiến hành đo độ bền nén của mẫu thử S7.2, S8.2 tại Tổng cục đo lường chất lượng cho kết quả như bảng 3.5:



Bảng 3.5. Độ bền nén của các mẫu S7.2 và S8.2

Mẫu

Chiều dài

(cm)


Chiều rộng (cm)

Chiều cao (cm)

Diện tích (cm2)

Kgf

N

N/cm2

S7.2

1.64

0.8

1.0

2.05

4071.9

39936.5

19481.2

S8.2

1.36

1.04

1.0

1.4144

2730

26781.3

18934.7

Nhận xét:

- Từ bảng 7 ta thấy độ bền nén của các mẫu S7,2 và S8,2 có thành phần hoá học như nhau nhưng khác nhau về nhiệt độ ủ có giá trị khác nhau không nhiều.



4. Kết quả xác định điểm chảy

Mẫu thử S7,1 đo tại Viện khoa học vật liệu xây dựng được trình bày trên hình 3.5.





Hình 3.5. Kết quả xác định điểm chảy của mẫu S7,1

Nhận xét:

- Điểm chảy mềm của mẫu S7,1 khoảng 9460C, cao hơn điểm chẩy mềm của thuỷ tinh rất nhiều. Điều này cho thấy mẫu có độ bền ở nhiệt độ khá cao. Các hiệu ứng ở 10930C và 11530C có thể ứng với sự chuyển thù hình của 2 pha tinh thể chính là Diopside và Wollastonite. Điều này cũng phù hợp với kết quả phân tích nhiễu xạ tia X(sản phẩm có 2 pha chính).



5. Kết quả chụp ảnh SEM

Mẫu S10,2 chụp tại Viện Khoa Học Vật Liệu - Viện Khoa Học Công Nghệ Việt Nam được trình bày trên hình 3.6.





Hình 3.6. Ảnh SEM của mẫu S10,2

Nhận xét:

- Từ hình ảnh SEM chúng ta có thể thấy sự phân bố các hạt là khá đều. Lỗ trống ít nên làm tăng cường độ chịu nén của mẫu. Tuy nhiên các lỗ trống vẫn còn nên dẫn đến độ xốp của sản phẩm.

6. Kết quả xác định hệ số giãn nở nhiệt

Các mẫu được đo trong khoảng nhiệt độ từ nhiệt độ phòng đến 7000C trong môi trường không khí. Kết quả cho trong bảng 3.6:



Bảng 3.6. Kết quả đo hệ số giãn nở nhiệt của các mẫu

Mẫu

S8,1

S9,1

S10,1

Hệ số trung bình (10-6/oC)

-33.9577

-16.4819

-27.3410



1   2   3   4


Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2019
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương