DỰ thảO 1 qcvn 12-1: 2017/byt quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về MỨc giới hạn an toàN ĐỐi với dụng cụ, bao bì, ĐỒ chứA ĐỰNG



tải về 0.99 Mb.
trang6/7
Chuyển đổi dữ liệu19.05.2018
Kích0.99 Mb.
1   2   3   4   5   6   7

8. Xác định methyl methacrylat

8.1. Chun b dung dch thử

Ra sch mẫu bằng nưc cất, ngâm trong dung dch ngâm thôi theo t lệ 2 mL/1cm2 mẫu. S dụng dung dch ngâm và điu kiện ngâm theo hưng dn trong phần quy đnh k thut.

8.2. Dung dch chun

Chuẩn methyl methacrylat có độ tinh khiết ít nhất 98%.



Lấy 1,5 g methyl methacrylat và hòa tan trong etanol 20% và định mức tới 1000 mL. Lấy 1 mL của dung dịch này thêm etanol 20% đến 100 mL. Dung dịch này có nồng độ 15 µg/mL.

8.3. Tiến nh



S dng 1 µL dung dch thử và 1 µL dung dch chuẩn methyl methacrylat, chy sc ký k theo hưng dẫn mô t dưi đây:

Cột sắc ký

S dng cột bng thy tinh silicat dài 30 m đưng kính trong 0,32 mm đưc ph một lp dimethylpolysiloxan y 5 μm

Nhit đcột

Đun nóng cột đến 120°C trong 1 phút, sau đó ng nhiệt độ 5°C mỗi phút cho đến khi đt 170°C.

Nhit độ bung tiêm mẫu

200˚C

Detector

Detector ion hóa bng ngọn la hydro. Vận hành nhit độ khong 250˚C. Điều chnh lưu lượng ca không k và hydro sao cho đ nhy phát hin tối đa.

K mang

S dng k nitơ hoặc heli. Điều chnh tốc đ ng k để methyl methacrylat xut hin thi điểm khong 4 đến 5 phút

9. Caprolactam

9.1. Chun b dung dch thử

Ra sạch mẫu bng c cất, ngâm trong dung dch ngâm thôi theo t lệ 2 mL/1cm2 mẫu. S dụng dung dch ngâm và điu kiện ngâm theo hưng dn trong phần quy đnh k thut.

9.2. Chun b dung dch chuẩn

Chuẩn gốc caprolactam có đội tinh khiết tối thiểu 98%.

Cân 1,5 g caprolactam và hòa tan trong ethanol 20% đnh mc đến đ 1.000 mL. Tiếp tục ly 1 mL dung dch y và thêm ethanol 20% đnh mc đến đủ 100 mL. Dung dch chuẩn có nng độ caprolactam là 15 μg/ mL.



9.3. Tiến nh

S dng 1 µL dung dch thử và 1µL dung dch chuẩn caprolactam, chạy sắc ký k theo hưng dẫn mô tả dưới đây, sau đó so sánh thi gian lưu trong sắc ký đồ của dung dch thử và thi gian lưu của caprolactam trong sắc ký đ của dung dch caprolactam chuẩn.

Cột sắc ký

S dng cột bng thủy tinh silicat dài 30 m đưng kính 0,32 mm đưc ph một lớp dimethylpolysiloxan dày 5 μm.

Nhit đcột

240˚C.

Nhit độ bung tiêm mẫu

240˚C

Detector

Detector ion hóa bng ngn la. Vận hành nhiệt đ khong 240˚C. Điều chnh lưu lưng ca không k và hydro sao cho độ nhy phát hin ti đa.

K mang

Sử dng khí nitơ hoặc heli. Điều chnh tốc độ dòng khí để

caprolactam xut hiện thi điểm khong 5 phút.

10. Bisphenol A (gồm phenol và p-tert-butylphenol)

10.1. Chuẩn b dung dch th

Ra k mẫu bng nưc, s dng dung dch ngâm vi t lệ 2 mL/cm2 diện tích bề mặt mu. S dụng dung dch ngâm và điu kiện ngâm theo hưng dn trong phần quy đnh k thut.

Chuyển 25 mL dchy vào phễu chiết, thêm 10 mL acetonitril, lắc k để trộn đều trong 5 phút, để cho ổn đnh và chuyn lp acetonitril vào nh đnh mc 25 mL. Thêm 10 mL acetonitril vào lp heptan, thực hin quá trình chiết n trên và ly lp acetonitril vào nh đnh mc trên. Sau đó, bổ sung acetonitril đến 25 mL.

10.2. Chuẩn b dung dch chun

- Chuẩn gốc bisphenol A, phenol và p-tert-butylphenol có độ tinh khiết tối thiểu 99%.

- Cân cnh xác 10 mg mỗi loi các cht sau: bisphenol A, phenol và p-tert-butylphenol vào một nh đnh mc 100 mL, sau đó thêm methanol đến đủ 100 mL. Ly 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, và 5 mL dung dch trên lần lưt cho vào các bình đnh mc 20 mL riêng biệt và thêm nưc đnh mc đến đủ 20 mL. Đây là nhng dung dch chuẩn (5 μg/mL, 10 μg/mL, 15 μg/mL, 20 μg/mL, và 25 μg/mL).

- Chun b dung dch chun làm vic: ly 2 mL của các dung dch chuẩn gc trên vào bình đnh mc 20 mL thêm nưc đnh mc đến đủ 20 mL. Nồng độ của tng dung dch y (0,5 μg/mL, 1,0 μg/mL, 1,5 μg/mL, 2,0 μg/mL, và 2,5 μg/mL) .



10.3. Dựng đường chuẩn

S dng 100 µL các dung dch chuẩn làm vic, chy sc ký lng theo điều kiện dưi đây. S dng sắc ký đồ thu đuc để tính chiều cao và diện ch píc của bisphenol A, phenol, và p-tert-butylphenol, sau đó Dựng đường chuẩn cho tng cht.

Chất nhồi cột

S dng gel silica octadecylsily

Cột sắc ký

S dng cột bằng thép không g dài 250 mm có đưng kính trong là 4,6 mm.

Nhit đcột

40˚C

Detector

S dng detector quang ph tử ngoi. Vận hành bưc sóng 217 nm.

Pha đng

A = acetonitril ; B= nuc ct

Chương trình

dung môi



gradien dung môi tuyến tính vi t l A:B từ (30:70) đến (100:0) trong thi gian 35 phút, sau đó duy trì dòng dung môi A thêm 10 phút na.



1   2   3   4   5   6   7


Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2019
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương