DỰ thảO 1 qcvn 12-1: 2017/byt quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về MỨc giới hạn an toàN ĐỐi với dụng cụ, bao bì, ĐỒ chứA ĐỰNG



tải về 0.99 Mb.
trang5/7
Chuyển đổi dữ liệu19.05.2018
Kích0.99 Mb.
1   2   3   4   5   6   7

2. Xác định lượng KMnO4 tiêu tốn

2.1. Chun b dung dch thử

- Ra sch mẫu bằng nước cất, ngâm thôi mẫu trong dung dch theo t l 2 mL/1cm2 mẫu.

- S dụng dung dch ngâm và điu kiện ngâm theo hưng dn trong phần quy đnh k thut.



2.2. Tiến hành

Cho 100 mL nưc, 5 mL acid sulfuric (1 3), và 5 mL dung dch KMnO4 0,002 mol/L vào bình tam giác đun sôi khong 5 phút, sau đó loi b dung dch và rửa nh bằng nước. Cho vào bình tam giác đó 100 mL dung dch thử, 5 mL acid sulfuric (1 3), và 10 mL dung dch KMnO4 0,002 mol/l và đun sôi trong 5 phút. Ngay sau khi ngng làm nóng, thêm 10 mL dung dch natri oxalat 0,005 mol/l đ làm mất màu dung dch. Chun độ vi dung dch KMnO4 0,002 mol/l cho đến khi có màu phớt đỏ bền. Tiến hành vi mẫu trắng và tính lưng kali permanganat tiêu th bằng cách s dụng công thc sau:

Lưng KMnO4 tiêu thụ (µg/ mL) = [(a b) x 0,316 x f x 1,000]/100



Trong đó

a = lượng (mL) dung dch KMnO4 0,002 mol/l dùng tiến hành vi mẫu th

b = lượng (mL) dung dch KMnO4 0,002 mol/l dùng tiến hành vi mẫu trắng

f = hệ số hiu chnh ca dung dch KMnO4 0,002 mol/l.



3. Xác định thôi nhiễm phenol

3.1. Chun b dung dch thử

Ra sch mẫu bằng nưc cất, ngâm thôi trong dung dch ngâm theo t l 2 mL/1cm2 mẫu. S dụng dung dch ngâm và điu kiện ngâm theo hưng dn trong phần quy đnh k thut.

3.2. Chun b dung dch phenol chun

Dung dch chun phenol gốc: Cân chính xác 1,0 g phenol, hòa tan trong 100 mL c.

Dung dch chuẩn trung gian: Ly cnh xác 1 mL dung dch chuẩn gốc vào bình đnh mc và thêm nưc cất đến đ 100 mL.

Dung dch chuẩn làm việc: Ly cnh xác 1 mL dung dịch chuẩn trung gian vào nh đnh mc 20 mL và thêm nuớc đến vạch. Dung dch chuẩn làm việc có nng đ 5 μg/ mL.

3.3. Chun b dung dch đm acid boric

Chun b 2 dung dch

Dung dch số 1: H tan 4,0 g NaOH trong nưc, thêm nưc đnh mc đến đ 100 mL. Dung dch số 2: Hòa tan 6,2 g acid boric trong nưc, thêm nưc đnh mc đến đ 100 mL. Trộn hai dung dch với nhau ri lắc đu thu được dung dịch đệm acid boric.

3.4. Tiến hành

Ly chính xác 20 mL dung dch thử, thêm 3 mL dung dịch đm acid boric và trộn đu, sau đó thêm 5 mL dung dch antipyrin 4-amin và 2,5 mL dung dch kali fericyanid và nưc đ đ 100 mL. Trộn đu và để yên trong 10 phút nhiệt đ phòng.



Tiến hành tương tự vi 20 mL dung dch chuẩn làm việc thay cho 20 mL dung dch thử. Đo độ hấp thụ quang của 2 hỗn hp bưc sóng 510 nm. Độ hấp thụ quang của dung dịch thử không được vượt quá độ hấp thụ quang của dung dịch chuẩn.

3.5. Đánh giá kết quả

Hàm lượng phenol trong dung dịch thử không lớn hơn 5 µg/mL.

4. Xác đnh thôi nhiễm formaldehyd

4.1. Chun b dung dch thử

Ra sch mẫu bằng nưc cất, ngâm thôi mẫu trong dung dch ngâm t l 2 mL/1cm2 mẫu. S dng dung dch ngâm và điều kiện ngâm theo hưng dn trong phn quy đnh k thut.

4.2. Chuẩn bị dung dịch thuốc thử

Dung dịch thuốc thử acetylaceton: Hòa tan 150 g ammonium acetate trong nước, thêm 3 mL acid acetic và 2 mL acetylaceton, thêm nước đến đủ 1000 mL. Chuẩn bị dung dịch này ngày trước khi sử dụng.

4.3. Tiến hành



Lấy 10 mL dung dch mẫu thử với 1 mL acid phosphoric 20%, sau đó thêm 5-10 mL nưc và tiến hành cất kéo hơi nưc với ng sinh hàn ngập trong nưc. Khi chưng cất đưc khoảng 190 mL thì ngừng và thêm c đnh mc đ 200 mL. Lấy 5 mL dung dch y cho vào ng nghiệm có đường kính 15 mm và thêm 5 mL thuốc th acetylaceton. Khuy đều và gia nhiệt trong cách thy sôi 10 phút.

Dung dch so sánh: Một ng nghiệm có đưng kính 15 mm khác, cho vào 5 mL nưc và 5 mL thuốc thử acetylaceton. Khuy đu gia nhiệt trong cách thy sôi 10 phút.



Quan sát các ống nghiệm trên nền trng, dung dch mẫu thử phải không tối mầu hơn dung dch so sánh.

5. Xác định cặn khô

5.1. Chun b dung dch th:

Ra sch các mẫu bằng c cất, sau đó ngâm mu trong dung dch ngâm thôi theo t l 2 mL/cm2 mẫu. S dng dung dch ngâm và điều kiện ngâm theo hưng dn trong phn quy đnh k thut.

5.2. Tiến hành:



Ly 200-300 mL dung dch thử vào một chén bạch kim, thạch anh, hoặc cốc thy tinh chu nhiệt (đã gia nhiệt ti 105˚C và cân bì) (nếu s dụng heptan là dung dch ngâm thôi, t chuyn 200-300 mL dung dch thử vào một nh nh qu lê, cô chân không đến còn một vài mL, chuyn phần dch cô vào một chén bạch kim, thạch anh, hoặc cốc thy tinh chu nhiệt (đã gia nhiệt ti 105˚C và cân bì) sau đó tráng nh cất hai ln, mỗi lần vi khoảng 5 mL heptan và gộp dch ra vào dch cô đc). Cho bay hơi trên b cách thy đến khi bốc hơi hết dung dch và còn li cn cng. Sấy khô cặn trong 2 gi ở 105˚C, để nguội trong bình hút m, cân chén và cặn để xác đnh khối lưng cặn (s chênh lệch khối lưng chén và cặn vi khối lưng bì).

Tiến hành đng thi mẫu trắng, trong đó thay th ch dung dch th bằng thể ch dung dịch ngâm tương đương.

- S dụng ng thc sau đ nh lưng cn:

Cặn k (µg/ mL) = [(a-b) x1,000] / th ch dung dch th ( mL)

Trong đó:

a (mg) = s chênh lệch khối lưng gia chén có cặn và bì trong th nghiệm với dung dch th. b (mg) = s chênh lệch khối lưng gia chén có cặn và bì trong th nghiệm với mẫu trắng



6. Xác đnh Antimon

6.1. Chun b dung dch thử

Ra sch mẫu bằng nưc cất, ngâm trong dung dch ngâm thôi theo t l 2 mL/1cm2 mẫu, sử dng dung dch ngâm và điều kiện ngâm theo hưng dn trong phn quy đnh k thut.

6.2. Chun b dung dch chuẩn gốc antimon



Cân cnh xác 1,874 g triclorua antimon và hòa tan trong một ít acid hydrochloric (1 2), sau đó thêm acid clohydric (1 10) đ đnh mc đến đủ 1000 mL. Dung dch chuẩn antimon có nng đ1 mg/mL.

Chun bị dung dch antimon chuẩn làm việc : Ly 1 mL dung dch antimon chuẩn gốc, thêm acid axetic 4% đnh mc đến đ 100 mL, ly 1 mL dung dch này và thêm acid acetic 4% đnh mc đến đủ 200 mL. Dung dch antimon chuẩn làm việc có nng đ 0,05 μg/mL.

6.3. Tiến hành



Thc hiện phép phân tích antimon bng phương pháp quang ph hấp thụ nguyên t ở bước sóng 217,6 nm với dung dịch thử và dung dch chun antimon làm việc, so nh kết qu vi nhau.

7. Xác đnh Germani

7.1. Chun b dung dch thử

Ra sch mẫu bằng nưc cất, ngâm trong dung dch ngâm theo t l 2 mL/1cm2 mẫu. S dụng dung dch ngâm và điu kiện ngâm theo hưng dn trong phần quy đnh k thut.

7.2. Chun b dung dch chuẩn

- Chuẩn Germani dioxid gốc có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99%.

- Cân cnh xác 144 mg germani dioxyd cho vào một chén nung bch kim, thêm 1 g natri carbonat và trộn đu. Gia nhiệt làm tan chy hỗn hp, sau đó làm lạnh và thêm nưc để hòa tan. Trung hòa dung dch bằng acid hydrochloric, thêm 1 mL acid hydrochloric na và sau đó thêm nưc đnh mc đến đủ 100 mL. Nồng đ germani trong dung dch này là 1 mg/mL.

- Ly 1 mL dung dch chun germani cho vào nh đnh mc 100 mL thêm dung dch acid acetic 4% cho đến vch. Ly 1 mL dung dịch này pha loãng bng dung dch acid acetic 4% đến 100 mL trong nh đnh mức. Dung dch germani chuẩn làm việc có nng đ 1 μg/mL.

7.3. Tiến hành

Dùng quang ph hấp th nguyên t tại bước sóng 265,2 nm đ xác đnh nồng độ Germani trong dung dch thử, và so sánh với dung dịch chuẩn. Nồng dộ Germani trong dung dịch thử không được lớn hơn trong dung dịch chuẩn.




1   2   3   4   5   6   7


Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2019
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương