DỰ thảO 1 qcvn 12-1: 2017/byt quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về MỨc giới hạn an toàN ĐỐi với dụng cụ, bao bì, ĐỒ chứA ĐỰNG



tải về 0.99 Mb.
trang4/7
Chuyển đổi dữ liệu19.05.2018
Kích0.99 Mb.
1   2   3   4   5   6   7

8. Xác định bisphenol A (bao gồm phenol và p-tert butylphenol) trong nhựa PC

8.1. Chun b dung dch thử

Ly 1,0 g mu, cho vào bình nón 200 mL và thêm 20 mL dicloromethan. Sau khi mẫu hòa tan hoàn toàn, thêm 100 mL aceton bng dng c nh giọt, va thêm va lắc k, ly tâm hn hp trong 10 phút vi tốc độ 3000 vòng/phút, cô lp trên đến khong 2 mL bng máy cô quay chân không. Sau đó, thêm 10 mL acetonitril và thêm nước đến 20 mL. Ly 1 mL dch này và lọc qua màng lọc với đường kính l lọc không ln hơn 0,5 μm.

8.2. Chun b dung dch chuẩn

Chuẩn Bisphenol A gốc cod độ tinh khiết tối thiểu 99%.

Cân cnh xác 10 mg mỗi loi các cht sau: bisphenol A, phenol, và p-tert-butylphenol vào một nh đnh mc 100 mL, sau đó thêm methanol đnh mc đến đ 100 mL. Ly 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, và 5 mL dung dch trên lần lượt cho vào các bình đnh mc 20 mL riêng bit và thêm nưc đến đủ 20 mL. Đây là nhng dung dch chuẩn (5 μg/mL, 10 μg/mL, 15 μg/mL, 20 μg/mL, và 25 μg/mL).

8.3. Tiến hành

S dng 20 µL các dung dịch chun, chy sắc ký lng theo điều kiện dưới đây. S dng sắc ký đồ thu đưc đ tính toán chiều cao và diện ch các pic của bisphenol A, phenol, và p-tert-butylphenol, sau đó dựng đường chuẩn cho tng cht.

Các điều kiện sắc ký như sau:



Chất nhi cột

S dng gel silica octadecylsilyl

Cột sắc ký

S dụng cột bng thép không g dài 250 mm có đưng kính trong là 4,6 mm

mm


Nhit đcột

40˚C

Detector

Detector quang phổ tử ngoi bưc sóng 217 nm

Pha Động

A = acetonitril ; B= nưc ct

Chương trình dung

môi

Gradient dung môi tuyến tính vi t l A :B từ 30:70 đến 100:0 trong thi gian 35 phút; sau đó duy trì dung môi A thêm 10 phút na.

Tiêm 20 µl dung dch mu vào thiết bị sắc ký lng theo điều kiện trên, dùng đưng chuẩn để xác đnh nng độ của bisphenol A, phenol, và p-tert-butylphenol trong dung dch mẫu th.

8.5. Đánh giá kết quả

Tổng hàm lượng bisphenol A, phenol, p-tert-butylphenol trong mẫu tính theo đường chuẩn không lớn hơn 500 µg/g.

9. Xác định diphenyl carbonat trong nhựa PC

9.1. Chun b dung dich th

Ly 1,0 g mẫu, cho vào bình nón 200 mL và thêm 20 mL diclometan. Sau khi mu hòa tan hoàn toàn, thêm 100 mL aceton bằng dụng cụ nhỏ git, va thêm va lắc k, ly tâm hỗn hp trong 10 phút vi tốc độ 3000 vòng/phút, cô lp trên đến khoảng 2 mL bng máy cô quay chân không. Sau đó, thêm 10 mL acetonitril và thêm nưc đến 20 mL. Ly 1 mL dch này và lọc qua màng lọc vi đưng kính lỗ lọc không ln hơn 0,5 μm.

9.2. Chun b dung dch chuẩn

Chuẩn diphenyl carbonat có độ tinh khiết tối thiểu 97%.

Cân chính xác 10 mg diphenyl carbonat cho vào bình đnh mc 100 mL, và thêm methanol đến đ100 mL. Ly 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, và 5 mL dung dch trên lần lưt cho vào các nh đnh mc 20 mL riêng biệt và thêm nưc đến đ 20 mL. Đây là nhng dung dch chuẩn (5 μg/mL, 10 μg/mL, 15 μg/mL, 20 μg/mL, và 25 μg/mL).



9.3. Tiến hành

S dng 20 µL các dung dịch chuẩn, chy sắc ký lỏng theo điều kiện dưi đây. S dụng sắc ký đồ thu đưc để tính toán chiều cao diện ch pic của diphenyl carbonat, sau đó dựng đường chuẩn.

Chất nhi

S dng gel silica octadecylsilyl

Cột sắc ký

S dng cột bằng thép không g dài 250 mm có đưng kính trong là 4,6 mm

Nhit đcột

40˚C

Detector

S dng Detector quang phổ tử ngoi. Vận hành bưc sóng 217 nm

Pha đng

A = acetonitril ; B= nưc ct

Chương trình

dung môi



Sau khi tiến hành gradien nồng độ theot lA: B t (3:07) đến (100:0) trong 35 phút, để cho dòng chy acetonitrile trong 10 phút.

Dùng 20 µL dung dch thử, chy sắc ký lng theo điu kiện trên. S dng sc ký đ đ nh chiều cao và diện ch các c. Tiếp theo dùng đưng chun để xác đnh nng đ của diphenyl carbonat trong dung dch th.

10. Xác định các Amin trong nhựa PC

10.1. Chuẩn b dung dch th

Ly 1,0 g mu, cho vào bình nón 200 mL và thêm 20 mL dicloromethan. Sau khi mẫu hòa tan hoàn toàn, thêm 100 mL aceton bng dng c nh giọt, va thêm va lắc k, ly tâm hn hp trong 10 phút vi tốc độ 3000 vòng/phút, cô lp trên đến khong 1 mL bng máy cô quay chân không. Thêm dicloromethan tới 2 mL. S dng dch này làm dung dch th (chỉ áp dng vi triethylamin và tributylamin).

10.2. Chuẩn b dung dch chun



Chất chuẩn triethylamin gốc có độ tinh khiết ít nhất 99%, chất chuẩn tributylamin có độ tinh khiết ít nhất 98%.

Cân chính xác các cht triethylamin và tributylamin 10 mg mỗi loi. Cho vào bình đnh mc 100 mL, sau đó thêm dichloroethan đnh mc đến đủ 100 mL. Tiếp theo, ly ra 4 mL dung dch này vào bình đnh mc 100 mL, và thêm dichloroethan đến đủ 100 mL. Ly 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, và 5 mL dung dch trên lần lưt cho vào các bình đnh mc 20 mL riêng biệt và thêm nưc đnh mc đến đủ 20 mL. Đây là nhng dung dch chuẩn (0,2 µg/mL, 0,4 µg/mL, 0,6 µg/mL, 0,8 µg/mL, và 1,0 µg/mL).

10.3. Tiến hành

S dng 1 µL các dung dch chun, chạy sắc ký k theo điu kiện dưới đây. S dng sắc ký đ thu đuợc đ nh chiu cao và din ch các pic của triethylamin và tributylamin, sau đó dựng đường chuẩn cho tng chất.

Cột sắc ký

S dng ct thủy tinh silicat dài 30 m đưng kính 0,32 mm đưc ph một lp dimethylpolysiloxan dày 5 μm.

Nhit đcột

Đun nóng ct đến 150°C trong 5 phút, sau đó tăng nhiệt đ từ t, c 20°C mỗi phút cho đến khi đt 250°C, gi nhiệt độ y trong 5 phút.

Nhit độ bung tiêm

mẫu

200°C

Detector

Detector nhiệt ion ngn lửa kiềm hoặc một detector ni-phosphor đ nhy cao. Vận hành nhiệt độ gần 250°C. Điu chnh lưu lưng của không k và hydro sao cho độ nhy phát hin ti đa.

K mang

S dng k heli. Điu chnh tốc độ dòng k đ triethylamin xut hiện thi điểm khong 3 đến 4 phút.

10.4. Tiến hành

Dùng 1 µL dung dch thử, thc hiện sắc ký k theo điều kiện trên. S dng sc ký đồ thu đuc để tính toán chiu cao và din ch của mỗi pic. Tiếp theo, s dng các đưng chun tươngng để xác đnh nng đ triethylamin và tributylamin.

10.5 Đánh giá kết quả

Tổng hàm lượng triethylamin và tributylamin trong mẫu không lớn hơn 1 µg/g.



PHỤ LỤC 17

PHƯƠNG PHÁP THỬ THÔI NHIỄM

1. Xác định thôi nhiễm kim loại nng

1.1. Chuẩn b dung dch th

Ra sch mẫu bằng nưc cất, ngâm trong dung dch ngâm thôi theo t lệ 2 mL/1cm2 mẫu. S dụng dung dch ngâm và điu kiện ngâm theo hưng dn trong phần quy đnh k thut.

1.2. Chuẩn b dung dch chuẩn chì

- Dung dch chun c gc: Hòa tan 159,8 mg c (II) nitrat trong 10 mL acid nitric 10%, và thêm nưc cất đnh mc đến đ 100 mL. Dung dch chuẩn chì gốc này có nng đ 1 mg/mL.

- Dung dch chun c làm vic: Lấy cnh xác 1 mL dung dch chun c gc, tm nước đnh mc đến đ 100 mL. Dung dch chun làm việc này có nng độ 10 μg/mL.

1.3. Tiến hành:

ng th: Cho 20 mL dung dịch thử vào ng Nessler, thêm nưc cất đến đ 50 mL.

ng kiểm soát: Cho 2 mL dung dch chuẩn chì, thêm 20 mL dung dch ngâm thôi, thêm nưc cất đến đủ 50 mL.

Nhỏ vào mỗi ống 2 giọt thuốc thử Natri sulfid, đ yên trong 5 phút, sau đó quan sát c 2 ống trên nền trắng. Dung dch trong ng thử không đuc thẫm màu hơn dung dch trong ống so sánh. Nếu dung dịch ngâm thôi sử dụng là nước thì thêm 5 mL acid acetic 4% vào ống mẫu và ống kiểm soát trước khi cho nước đến đủ 50 mL.

Đo độ hấp thụ nguyên tử của dung dịch mẫu và dung dịch chuẩn với bước sóng 283,3 nm đối với chì.

1.4. Đánh giá kết quả

Hàm lượng chì trong mẫu không lớn hơn 1 µg/mL.




1   2   3   4   5   6   7


Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2019
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương