Bài 1: XÁC ĐỊnh hàm lưỢng oxy hòa tan (DO)



tải về 473.91 Kb.
trang1/10
Chuyển đổi dữ liệu13.08.2016
Kích473.91 Kb.
#17915
  1   2   3   4   5   6   7   8   9   10

Bài 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXY HÒA TAN (DO)


(Phương pháp Uyncle (Winkler))

1.1. Ý nghĩa môi trường


DO là yếu tố xác định sự thay đổi xảy ra do vi sinh vật kị khí hay hiếu khí. Đây là chỉ tiêu quan trọng nhất liên quan đến việc kiểm soát ô nhiễm dòng chảy. Ngoài ra, DO còn là cơ sở kiểm tra BOD nhằm đánh giá mức độ ô nhiễm của nước thải sinh hoạt và nước thải công nghiệp. Tất cả các quá trình xử lý hiếu khí phụ thuộc vào sự hiện diện của DO trong nước thải, việc xác định DO không thể thiếu vì đó là phương tiện kiểm soát tốc độ sục khí để bảo đảm đủ lượng DO thích hợp cho vi sinh vật hiếu khí phát triển. DO cũng là yếu tố quan trọng trong sự ăn mòn sắt thép, đặc biệt là trong hệ thống cấp nước và lò hơi.

1.2. Nguyên tắc phương pháp


Phương pháp này khá đơn giản, dễ thực hiện và cho phép đạt độ chính xác cao khi hoàn thành cẩn thận tất cả khâu khi tiến hành định lượng.

Phương pháp dựa trên cơ sở phản ứng mà ở đó Mn hoá trị 2 trong môi trường kiềm (dung dịch được cho vào trong mẫu nước trong cùng hỗn hợp với dung dịch KI) bị O2 trong mẫu nước ôxy hoá đến hợp chất Mn hoá trị 4, số đương lượng của hợp chất Mn hoá trị 2 lúc đó đựơc kết hợp với tất cả O2 hoà tan.

MnCl2 + 2NaOH = 2NaCl + Mn(OH)2

Trắng

Mn(OH)2 + O2 = 2MnO(OH)2

Vàng nâu

Số đương lượng của Mn hoá trị 4 được tạo thành ở dạng kết tủa màu vàng nâu bằng số đương lượng ôxy hoà tan trong nước. Khi thêm axit H2SO4 vào trong mẫu, hợp chất Mn hoá trị 4 hay nói khác đi là số đương lượng của O2 hoà tan, chính bằng số đương lượng I2 có trong mẫu nước.

MnO(OH)2 + 2H2SO4 + KI = MnSO4 + K2SO4 + 3H2O + I2

I2 tự do được tách ra, dễ dàng định lượng dung dịch chuẩn Na2S2O3.

I2 +2 Na2S2O3 = 2Nal + Na2S4O6

Biết thể tích và nồng độ Na2S2O3 khi chuẩn độ ta dễ dàng tính được hàm lượng ôxy hoà tan trong mẫu nứơc. Vì thế khi xác định O2 hoà tan trong nước được thực hiện trong 3 giai đoạn:



  • Giai đoạn I: Cố định O2 hòa tan trong mẫu (cố định mẫu)

  • Giai đoạn II: Tách I2 bằng môi trường axít (axít hóa, xử lý mẫu)

  • Giai đoạn III: Chuẩn độ I2 bằng Na2S2O3 (phân tích mẫu)

Hạn chế của phương pháp: phương pháp Winkler xác định O2 hòa tan trong nước không áp dụng với những mẫu nước có chất ôxy hoá (vùng nước bị nhiễm bẩn nước thải công nghiệp) có khả năng ôxy hoá anion I- , hoặc các chất khử (Dihydrosunfua H2S) khử I2 tự do.

1.3. Các yếu tố cản trở và cách khắc phục


a. Nếu mẫu nước chứa nhiều chất lơ lửng, cần phải loại bỏ bằng nhôm hidroxit trước khi cố định oxi. Cách làm như sau: Dùng xi phông lấy nước mẫu vào đầy chai nút mài nhám dung tích 1lít. Dùng pipet thêm vào chai 10ml dung tích muối kép Nhôm Kali Sunfat [KAl(SO­4)2].12H2O 10% và 2ml dung dịch Amoniac NH3 đậm đặc. Đậy chai sao cho không có bọt khí. Lắc lộn chai khoảng 1 phút rồi để lắng trong ở nơi xác định nguồn nhiệt và không có ánh sáng mặt trời rọi trực tiếp. Sau khoảng 10 phút dùng xiphông chuyển phần nước trong bên trên kết tủa vào đầy chai cố định oxi.

b. Nếu mẫu chứa các chất hữu cơ dễ bị oxi hoá bằng oxi hoà tan trong nước hoặc Iot trong môi trường axit thì cố định oxi, chỉ để lắng kết tủa cho tới lúc có một lớp trong dưới cổ chai (khoảng độ 2 - 3 phút), ngay lập tức thêm axit và chuyển nhanh lượng chất lỏng chứa trong chai vào bình nón rồi chuẩn độ nhanh. Đồng thời phải tiến hành thí nghiệm trắng. Khi đó thay cho bước cố định oxi chỉ thêm vào 1ml dung dịch B. Các bước còn lại làm theo quy trình. Lượng Thiosunfat tiêu tốn được biểu thị theo (mg/l) để hiệu chỉnh kết quả của phép xác định.

c. Nồng độ Fe (III) lớn hơn 1mg/l có ảnh hưởng đến phép xác định. Ảnh hưởng cản trở của Fe (III) được loại trừ bằng cách thêm 1 ml dung dịch Kali Florua KF 40% vào mẫu đã cố định oxi trước khi axit hoá. Sau khi axit hoá mẫu, cần chuẩn độ nhanh hỗn hợp.

Cũng có thể khắc phục ảnh hưởng cản trở của Fe(III) bằng dung dịch Axit Photphoric đậm đặc hay cho dung dịch axit clohidric HCl 2 : 1 khi axit hoá mẫu đã được cố định oxi.



d. Nitrit (NO2) khi có nồng độ lớn hơn 0,05mg/l ngăn cản phép xác định. Khắc phục ảnh hưởng cản trở của nitrit bằng cách thêm vào chai mẫu đã cố định oxi trước khi axit hoá vài giọt dung dịch natri nitrua NaN3 5%.

e. Loại bỏ ảnh hưởng cản trở của các chất khử như hidro sunfua (H2S), sắt Fe (II)... bằng Natri Hypoclorit trước khi thêm các thuốc thử để cố định oxi. Cứ 100ml nước mẫu trong chai dùng để cố định oxi cần thêm 0,5ml dung dịch Axit sunfuric 1:4 và 0,5ml dung dịch Natri hypoclorit. Để yên chai 30 phút rồi loại Hypoclorit dư bằng dung dịch kali Sunfoxianua KCNS (1ml dung dịch này cho 100ml nước mẫu). Nếu chất khử có nồng độ cao phải xác định sơ bộ lượng Natri hypoclorit cần thêm cho đủ. Nếu mẫu có Fe2+ thì sau khi xử lí như trên cần tiếp tục xử lí Fe3+ tạo nên theo c.

Chú thích:

- Dung dịch Natri hypoclorit nói trên được pha chế bằng cách thêm 30ml dung dịch Natri hypoclorit 3% vào 200ml dung dịch Natri sunfat 25%. Bảo quản trong chai tối màu.

- Dung dịch Kali sunfoxianua pha chế bằng cách thêm 2g Kali sunfoxianua KCNS, vào 200ml dung dịch Natri sunfat 25%.

1.4. Dụng cụ


- Chai DO

- Bình tam giác nút mài

- Pipet chia độ có lỗ chảy không nhỏ để thêm các dung dịch cố định oxi

- Xiphông.





Каталог: dspace -> bitstream -> 123456789
123456789 -> XÁC ĐỊnh cơ CẤu cây trồng và thời vụ HỢp lý cho các vùng thưỜng xuyên bị ngập lụt tại huyện cát tiên tỉnh lâM ĐỒNG
123456789 -> THÔng 3 LÁ LÂM ĐỒNG
123456789 -> CHƯƠng I: giới thiệu môn học và HẠch toán thu nhập quốc dân kinh tế vĩ mô là gì?
123456789 -> NHẬp môn những nguyên lý CƠ BẢn của chủ nghĩa mác-lênin I. Khái lưỢc về chủ nghĩa mác-lênin
123456789 -> HỌc phầN: VẬt lý ĐẠi cưƠng dành cho sinh viên bậc cao đẲng khối ngành kỹ thuậT
123456789 -> BỘ CÔng thưƠng trưỜng cao đẲng công nghiệp tuy hòA
123456789 -> Chương 1: ĐẠi cưƠng về hoá học hữu cơ Hợp chất hữu cơ và hoá học hữu cơ
123456789 -> CHƯƠng 1 những khái niệm chung vài nét về lịch sử Thời kỳ thứ nhất

tải về 473.91 Kb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
  1   2   3   4   5   6   7   8   9   10




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương