Céng hoµ x· héi chñ nghÜa ViÖt nam
Bé N«ng nghiÖp vµ ph¸t triÓn n«ng th«n
_________________________
Tiªu chuÈn ngµnh
10TCN 453-2001
Ph©n tÝch c©y trång Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh photpho tæng sè
Hµ néi – 2001
Tæ chøc chÞu tr¸ch nhiÖm biªn so¹n tiªu chuÈn:
ViÖn Thæ nhìng N«ng ho¸
C¬ quan ®Ò nghÞ ban hµnh tiªu chuÈn:
Vô Khoa häc c«ng nghÖ vµ CLSP
C¬ quan ban hµnh tiªu chuÈn:
Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn N«ng th«n
Nhãm C
Tiªu chuÈn ngµnh 10 TCN 453-2001
|
Ph©n tÝch c©y trång Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh photpho tæng sè
1. Ph¹m vi ¸p dông.
Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh photpho tæng sè ¸p dông
cho tÊt c¶ c¸c lo¹i mÉu c©y trång.
2. Nguyªn t¾c.
ChuyÓn toµn bé c¸c hîp chÊt photpho cña mÉu c©y trång thµnh photpho díi d¹ng orthophotphat, x¸c ®Þnh hµm lîng photpho trong dung dÞch mÉu theo ph¬ng ph¸p tr¾c quang, phøc chÊt mµu vµng t¹o thµnh gi÷a orthophotphat vµ vanadomolypdat.
Ph¬ng ph¸p nµy thÝch hîp cho c¸c dung dÞch mÉu cã nång ®é photphat cao.
3. ThiÕt bÞ vµ thuèc thö
3.1. ThiÕt bÞ
3.1.1. ThiÕt bÞ ph©n huû mÉu (theo 10TCN 450-2001 )
3.1.2. M¸y quang phæ (Spectrophotometer)
3.1.3. pH met
3.1.4. B×nh ®Þnh møc 50ml
3.2. Thuèc thö
3.2.1. Dung dÞch vanadomolypdat.
Hoµ tan 25g amonimolypdat (NH4)6Mo7O24 . 4H2O b»ng níc nãng 60oC, lªn thÓ tÝch 500ml.
Hoµ tan 1,25g amonivanadat (NH4VO3) trong 500ml dung dÞch axit nitric 1N.
Trén 2 dung dÞch trªn víi thÓ tÝch b»ng nhau tríc khi sö dông.
3.2.2. Dung dÞch axit nitric 2N.
3.2.3. Dung dÞch photpho tiªu chuÈn 25ppmP.
Hoµ tan 0,4400g Kali dihydro photphat (KH2PO4) trong níc vµ lªn thÓ tÝch 1000ml trong b×nh ®Þnh møc, dung dÞch nµy cã nång ®é 100ppm P, pha lo·ng 4 lÇn cã nång ®é 25ppmP sö dông ®Ó lËp d·y tiªu chuÈn.
3.2.4. Níc cÊt kh«ng photpho, ®é dÉn ®iÖn nhá h¬n 2S/cm, pH 5,6 -7,0
4. C¸ch tiÕn hµnh
4.1. ChuÈn bÞ d·y tiªu chuÈn
10TCN 453-2001
4.1.1. Sö dông b×nh ®Þnh møc 50ml, cho vµo c¸c b×nh theo thø tù sè ml dung dÞch tiªu chuÈn 25ppm P theo b¶ng sau:
-
Tiªu chuÈn P (ppm)
(0-15 ppmP)
|
Sè ml dung dÞch tiªu chuÈn 25ppm P cho vµo b×nh ®Þnh møc 50ml
|
0
2,5
5,0
7,5
10,0
12,5
15,0
|
0
5
10
15
20
25
30
|
4.1.2. Thªm 10ml dung dÞch HNO3 2N vµo mçi b×nh, vµ thªm níc cÊt ®Õn 40ml.
4.1.3. Thªm 5ml dung dÞch vanadomolypdat vµ thªm níc cÊt ®Õn v¹ch ®Þnh møc 50ml, l¾c trén ®Òu.
4.1.4. §Ó yªn 20 phót
4.1.6 §o trªn m¸y quang phæ kÕ t¹i bíc sãng 420nm
4.1.7. LËp ®å thÞ dÉy tiªu chuÈn (hoÆc ph¬ng tr×nh) biÓu diÔn t¬ng quan gi÷a sè ®o trªn m¸y vµ nång ®é dung dÞch tiªu chuÈn.
4.2. §o mÉu
4.2.1. Dïng pipet lÊy 5ml dung dÞch x¸c ®Þnh photpho ®· ®îc chuÈn bÞ theo 10TCN ………-…… cho vµo b×nh ®Þnh møc 50ml.
4.2.2. Thªm 10ml dung dÞch HNO3 2N vµ thªm níc cÊt ®Õn 40ml.
4.2.3. Thªm 5ml dung dÞch vanadomolypdat vµ thªm níc cÊt ®Õn v¹ch ®Þnh møc 50ml, l¾c trén ®Òu.
4.2.4. §Ó yªn 20 phót
4.2.5. §o trªn m¸y quang phæ kÕ t¹i bíc sãng 420nm.
4.2.6. C¨n cø vµo ®å thÞ tiªu chuÈn vµ sè ®o mÉu trªn m¸y x¸c ®Þnh n«ng ®é ppmP trong dung dÞch mÉu, tõ ®ã suy ra khèi lîng mgP cña thÓ tÝch dung dÞch trÝch.
5. C¸ch tÝnh kÕt qu¶
C«ng thøc tÝnh hµm lîng P trong mÉu kh« tuyÖt ®èi nh sau:
ppmP (trong c©y) = a . V . 103 . k
v’ . m
%P (trong c©y) = ppmP(trong c©y) = a .V. k
104 v’. m . 10
Trong ®ã: m: Khèi lîng mÉu ph©n huû(gam)
V: Toµn bé thÓ tÝch dung dÞch mÉu (ml)
v’: ThÓ tÝch dung dÞch trÝch (ml)
a: Khèi lîng P t×m thÊy trong thÓ tÝch dung dÞch trÝch (mg)
k: HÖ sè quy vÒ kh« kiÖt
10TCN 453-2001
Ghi chó:
* Ph¬ng ph¸p vanadomolypdat cã ®é nh¹y thÊp, thÝch hîp cho nh÷ng mÉu cã hµm lîng P cao - dung dÞch ®o cã nång ®é lín h¬n 5ppmP.
** NhiÖt ®é vµ nång ®é axit cña dung dÞch ®o ¶nh hëng ®Õn kh¶ n¨ng t¹o mµu. Do ®ã cÇn lu ý:
- NhiÖt ®é khi ®o dung dÞch d·y tiªu chuÈn vµ c¸c dung dÞch mÉu kh«ng ®îc chªnh lÖch nhau qu¸ 10oC
- Theo thñ tôc nµy nång ®é HNO3 trong dung dÞch ®o lµ 0,4M. NÕu khi c«ng ph¸ mÉu cßn d axit (®Æc biÖt khi sö dông H2SO4) nhÊt thiÕt ph¶i trung hoµ dung dÞch mÉu b»ng NH4OH (sö dông chØ thÞ mµu 2.4 dinitrophenol hoÆc giÊy cong« ®á). Cã thÓ thay thÕ HNO3 2N b»ng HClO4 2N nhng cÇn tiÕn hµnh ®ång nhÊt cïng mét lo¹i axit trong d·y thiªu chuÈn vµ trong c¸c dung dÞch mÉu.
*** Nh÷ng mÉu cã hµm lîng P thÊp cã thÓ sö dông ph¬ng ph¸p t¹o mÉu xanh Molypden do ph¶n øng cu¶ Photphat v¬Ý Molypdat t¹o thµnh phøc ®a dÞ vßng cã mÇu xanh khi bÞ khö.
Giíi thiÖu ph¬ng ph¸p t¹o mÉu xanh Molypden:
1/ Thuèc thö: Hçn hîp khö vµ t¹o mÇu:
+ Dung dÞch amonmolypdat 1,25% trong H2SO4 5 N (dung dÞch 1)
-
Hoµ tan 12,5g amonmolypdat (NH4)6 Mo7 O24 . 4H2O trong 200ml níc cÊt ®· ®un nãng ®Õn 60oC. §Ó nguéi vµ läc nÕu ®ôc ( ddÞch a).
-
Hoµ tan tõ tõ 140ml H2SO4 ®Æc (d=1,84) vµo 500ml níc. ®Ó nguéi (dung dÞch b)
-
Rãt tõ tõ dung dÞch b vµo dung dÞch a råi thªm níc cÊt cho ®ñ 1 lÝt, l¾c trén ®Òu ®ùng trong lä mÇu n©u. - §îc dung dÞch 1 .
+ Dung dÞch kali antimoamtartrat 0,06% W/v trong níc ( dung dÞch 2)
+ Dung dÞch axit ascorbic 2% W/V trong níc (d.dÞch 3) pha dïng trong ngµy
+ Hçn hîp 3 dung dÞch 1, 2, 3 theo tû lÖ 2:1:1 (V/V) – §îc hçn hîp khö vµ t¹o mÇu.
2/ ChuÈn bÞ dÉy tiªu chuÈn:
+ Sö dông c¸c b×nh ®Þnh møc 50ml, lÇn lît cho vµo c¸c b×nh theo thø tù sè ml dung dÞch tiªu chuÈn 10ppm P theo b¶ng sau.
-
Sè
TT
|
Nång ®é dÉy
tiªu chuÈn l©n
(ppmP)
|
Sè ml dung dÞch tiªu chuÈn
10ppm P/ mçi b×nh
|
1
2
3
4
5
6
7
|
0,00
0,10
0,20
0,40
0,60
0,80
1,00
|
0,00
0,50
1,00
2,00
3,00
4,00
5,00
|
10TCN 453-2001
+ Thªm kho¶ng 30ml níc cho mçi b×nh.
+ Thªm 8ml hçn hîp khö t¹o mÇu – (Hçn hîp 3 dung dÞch 1, 2, 3 theo tû lÖ 2:1:1) vµ thªm níc tíi v¹ch. L¾c trén ®Òu dung dÞch.
+ Sau khi cho hçn hîp khö t¹o mÇu 20 phót, tiÕn hµnh ®o mÇu trªn m¸y quang phæ kÕ t¹i bíc sãng 882nm. (ë 20oC mÇu bÒn 24 giê)
+ LËp ®å thÞ dÉy tiªu chuÈn (hoÆc ph¬ng tr×nh) biÓu diÔn t¬ng quan gi÷a sè ®o trªn m¸y vµ nång ®é dung dÞch tiªu chuÈn.
3/ §o mÉu:
+ LÊy chÝnh x¸c 2ml c¸c dung dÞch mÉu cÇn x¸c ®Þnh cho vµo b×nh ®Þnh møc 50ml.
+ Thªm kho¶ng 30 ml níc vµ 2 giät chØ thÞ dinitrophenol.
+ Trung hoµ axit d b»ng tõng giät NH4OH10% cho ®Õn khi dung dÞch chuyÓn mÇu vµng, sau ®ã axit ho¸ b»ng vµi giät H2SO4 10% cho hÕt mÇu vµng.
+ Thªm 8ml hçn hîp khö t¹o mÇu – (Hçn hîp 3 dung dÞch 1, 2, 3 theo tû lÖ 2:1:1) vµ thªm níc tíi v¹ch. L¾c trén ®Òu dung dÞch.
+ Sau khi cho hçn hîp khö t¹o mÇu 20 phót, tiÕn hµnh ®o mÇu trªn m¸y quang phæ kÕ t¹i bíc sãng 882nm. (ë 20oC mÇu bÒn 24 giê)
4/ TÝnh to¸n kÕt qu¶:
+ LËp ®å thÞ t¬ng quan gi÷a sè ®o trªn m¸y víi nång ®é ppmP trong c¸c b×nh thang chuÈn. Dùa vµo ®å thÞ (hoÆc ph¬ng tr×nh) vµ sè ®o trªn m¸y cña c¸c dung dÞch mÉu suy ra nång ®é ppmP trong dung dÞch mÉu, hµm lîng P trong mÉu.
K/T.bé trëng Bé N«ng nghiÖp vµ PTNT
Thø trëng Ng« ThÕ D©n : §· ký
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |