BỘ giáo dục và ĐÀo tạo viện hóa học công nghiệp việt nam


Hình 3.8: Đồ thị sự phụ thuộc của tần số cảm ứng mức vào



tải về 0.75 Mb.
trang6/8
Chuyển đổi dữ liệu19.07.2016
Kích0.75 Mb.
1   2   3   4   5   6   7   8

Hình 3.8: Đồ thị sự phụ thuộc của tần số cảm ứng mức vào

thể tích dung dịch

Kết quả thu được trên đồ thị 3.8 cho thấy, các tần số dao động thu được của cảm ứng mức (F0,5ml, F1ml, F2ml) có giá trị biến đổi tuyến tính với thể tích chất lỏng bên trong bình tách. Điều đó chứng tỏ bộ cảm ứng mức hoạt động tốt. Và do đó, kết quả tính toán ngoại suy đối với MAX.LEVEL (F10ml) là hoàn toàn tin cậy.



3.2.3.2 Theo dõi sự ổn định của mức thu hồi sản phẩm lỏng từ bộ tách lỏng-khí

Trước khi vận hành thiết bị phản ứng, các giá trị giá trị “MIN.LEVEL” và “MAX.LEVEL” thu được sau quá trình hiệu chỉnh ở trên được sử dụng. Khi đó, mức thể tích lỏng tối đa của bộ tách sẽ tương ứng với 10ml. Để tiến hành phản ứng cần chọn một mức lỏng nhất định (n) nằm trong khoảng 0 – 10 ml. Theo nguyên lý hoạt động của bộ cảm ứng mức, cứ mỗi khi mức lỏng trong bình tách đạt được n (ml) chất lỏng sẽ được đẩy ra ngoài. Mức lỏng hiện thị trên thiết bị thể hiện số ml lỏng hiện có trong bộ tách.

Trong suốt quá trình phản ứng chọn mức lỏng bằng 2. Kết quả theo dõi sự ổn định của mức thu hồi sản phẩm lỏng từ bộ tách lỏng-khí, tại giá trị đặt bằng 2 (tương ứng với F2ml) được biểu diễn trên hình 3.9.



Hình 3.9: Mức tách lỏng khí hiển thị theo thời gian

Kết quả trên hình 3.9 cho thấy, mức đặt đạt giá trị ổn định sau 6h. Từ thời điểm này, có thể tiến hành lấy mẫu sản phẩm định kì để phân tích.



3.2.4. Kiểm chứng chế độ chảy đồng dòng trên thiết bị

Kết quả sự phụ thuộc độ chuyển hóa vào thời gian tiếp xúc tại các giá trị độ chuyển hóa thấp trong chế độ chảy đồng dòng được thể hiện ở bảng 3.6.



Bảng 3.6: Sự phụ thuộc độ chuyển hóa vào thời gian tiếp xúc

(Điều kiện phản ứng: Nhiệt độ 100ºC, áp suất 80 bar)

Lưu lượng lỏng (ml/ph)

200

220

240

260

280

Thời gian tiếp xúc.10-4 (gRu.h/ml)

9

8,2

7,5

6,9

6,4

Độ chuyển hóa (%)

16,5

15

13,7

12,6

11,7

Từ số liệu thu được ở bảng 3.6 vẽ được đồ thị sự phụ thuộc độ chuyển hóa theo thời gian tiếp xúc (hình 3.10).



Hình 3.10: Đồ thị sự phụ thuộc độ chuyển hóa theo thời gian tiếp xúc

Kết quả đồ thị hình 3.10 cho thấy, độ chuyển hóa tăng tuyến tính theo thời gian tiếp xúc. Như vậy, có thể kết luận rằng, xúc tác 2% Ru/C phù hợp với chế độ chảy đồng dòng từ trên xuống của thiết bị phản ứng và quá trình không bị ảnh hưởng bởi yếu tố khuyếch tán.



3.3 PHÂN TÍCH NGUỒN NGUYÊN LIỆU GLUCOSE

Kết quả phân tích thành phần nguyên tố trong nguồn nguyên liệu đầu bằng phương pháp phổ EDX được đưa ra trên hình 3.11 và 3.12 và được tóm tắt trong bảng 3.7.





Hình 3.11: Phổ EDX của glucose tinh khiết



Hình 3.12: Phổ EDX của glucose thô

Bảng 3.7: Thành phần tạp chất trong nguyên liệu glucose tinh và thô

Thành phần (%)

N

S

Cl

P

Na

Mg

Ca

K

Glucose thô

2,0

0,3

1,3

0,3

1,5

0,1

0,4

0,5

Glucose tinh

0

0,3

0

0

0

0,1

0

0,2

Kết quả cho thấy glucose tinh khiết hầu như không chứa tạp chất. Sự có mặt của lượng nhỏ S (0,3%) và Mg (0,1), K (0,2) được giải thích là nguồn gốc từ tinh bột sắn ban đầu chưa được loại triệt để trong các công đoạn làm sạch. Đối với nguyên liệu glucose thô đã xác định được sự có mặt của các nguyên tố N, Cl, P, Na, Ca, K. Trong khi trong nguyên liệu glucose tinh khiết không phát hiện thấy các nguyên tố này. So với glucose tinh khiết, các tạp chất có mặt trong glucose thô chiếm hàm lượng không đáng kể bao gồm: P (0,3%), Ca (0,4%), K (0,5%) và các tạp chất chiếm hàm lượng cao bao gồm: N (2%), Cl (1,3%) và Na (1,5%). Rõ ràng các thành phần tạp chất kể trên có nguồn gốc từ nguồn tinh bột sắn để tổng hợp đường (S, P, N, K, Mg, Ca, Na) hoặc bị nhiễm trong quá trình sản xuất đường từ các axit điều chỉnh pH (Cl, S), hay các cột trao đổi ion (Ca, K, Na, Mg).

3.4. ĐÁNH GIÁ HOẠT TÍNH VÀ ĐỘ ỔN ĐỊNH XÚC TÁC 2%Ru/C-PTN

Hoạt tính và độ ổn định của xúc tác 2%Ru/C-PTN đối với phản ứng hydro hóa glucose được đưa ra ở bảng 3.8.



Bảng 3.8: Sự biến đổi hoạt tính xúc tác 2%Ru/C-PTN theo thời gian

(100ºC, 80 bar, 24 ml/h, glucose tinh khiết 40%, 10g xúc tác )

STT

t (h)

Fg (m l/h)

.104

(gRu.h/ml)

Độ chuyển hóa (%)

Độ chọn lọc

Sorbitol (%)

Mannitol (%)

1

14

24

75

96,6

98,5

1,5

2

22

24

75

99,7

98,9

1,1

3

25

24

75

100

99,1

0,9

4

63

24

75

100

99,0

1,0

5

71

24

75

100

99,1

0,9

6

87

24

75

100

99,2

0,8

7

167

24

75

100

99,1

0,9

8

184

24

75

100

99,3

0,7

9

206

24

75

100

99,1

0,9

10

230

24

75

100

99,2

0,8

11

255

24

75

100

99,2

0,8

12

327

24

75

100

99,3

0,7

18

500

24

75

100

99,1

0,9

Từ kết quả thu được ở bảng 3.8 cho thấy sau 25 giờ phản ứng đầu tiên thiết bị đã được ổn định và độ chuyển hóa glucose đạt 100%, độ chọn lọc đạt trên 99%. Độ chuyển hóa và độ chọn lọc gần như không thay đổi trong suốt 500 giờ phản ứng liên tục. Như vậy, xúc tác 2%Ru/C-PTN đã điều chế có hoạt tính cao đối với phản ứng chuyển hóa glucose thành sorbitol đồng thời xúc tác cũng có độ bền hoạt tính cao theo thời gian.

3.5. NGHIÊN CỨU CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHUYỂN HÓA GLUCOSE THÀNH SORBITOL TRÊN XÚC TÁC 2%RU/C_PTN

Trong nghiên cứu này chất phản ứng ban đầu được sử dụng là dung dịch glucose tinh khiết và dung dịch glucose thô nồng độ 40%. Các điểm phản ứng được theo dõi trong 100 giờ đầu tiên (lúc này xúc tác ổn định và chưa có biểu hiện mất hoạt tính theo thời gian).



3.5.1 Ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ chuyển hóa và độ chọn lọc của phản ứng

Phản ứng được theo dõi ở cùng điều kiện áp suất 80 bar và lưu lượng lỏng 20 ml/h. Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến độ chuyển hóa và độ chọn lọc của phản ứng được thể hiện trong bảng 3.9.




Nhiệt độ (ºC)

Dung dịch glucose tinh khiết

Dung dịch glucose thô

Độ chuyển hoá (%)

Sorbitol

(%)

Mannitol

(%)

Fructose (%)

Độ chuyển

hoá (%)

Sorbitol (%)

Mannitol (%)

Fructose (%)

80

60

100

0

0

56

100

0

0

90

70

100

0

0

67

100

0

0

100

100

99,1

0,9

0

91

99,0

1,0

0

120

100

94,3

4,2

1,5

87

95,1

3,3

1,6

130

100

90,2

5,8

4,0

84,3

90,7

6,0

3,3
Bảng 3.9: Ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ chuyển hóa và chọn lọc của phản ứng

(20 ml/h, 80 bar, glucose 40%, 10g xúc tác)

Sự ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ chuyển hóa glucose được thể hiện trên đồ thị hình 3.13 và 3.14.



Hình 3.13: Đồ thị sự phụ thuộc của độ chuyển hóa và độ chọn lọc vào nhiệt độ phản ứng (glucose tinh khiết)

Hình 3.14: Đồ thị sự phụ thuộc của độ chuyển hóa và độ chọn lọc vào nhiệt độ phản ứng (nguồn nguyên liệu glucose thô)

Trên đồ thị hình 3.13 cho thấy, ở điều kiện áp suất và lưu lượng lỏng không đổi, nguồn nguyên liệu đầu là glucose tinh khiết, khi tăng nhiệt độ từ 80ºC lên 100oC, độ chuyển hoá của phản ứng tăng từ 60% lên đến 100%. Sau đó tiếp tục tăng nhiệt độ từ 100ºC lên 130ºC độ chuyển hóa vẫn đạt 100%.

Trong khi đó, theo đồ thị hình 3.14 với nguồn nguyên liệu đầu là glucose thô, khi nhiệt độ tăng từ 80ºC lên 100ºC độ chuyển hóa tăng từ 56% lên 91%, sau đó giảm xuống 84,4% khi nhiệt độ phản ứng tiếp tục tăng đến 130ºC. Kết quả này cho thấy, ở nhiệt độ cao (trên 100ºC) nguồn nguyên liệu ảnh hưởng rõ rệt đến hoạt tính của xúc tác. Điều này có thể được giải thích là do các tạp chất có mặt trong nguồn nguyên liệu thô gây ảnh hưởng đến các tâm xúc tác ở nhiệt độ cao mạnh hơn là ở nhiệt độ thấp. Với nguồn nguyên liệu tinh khiết, độ chuyển hóa không bị ảnh hưởng bởi nhiệt độ ở khoảng trên 100ºC, nhưng với nguồn nguyên liệu thô độ chuyển hóa giảm rõ rệt khi nhiệt độ tăng trên 100ºC. Xét về độ chọn lọc của sản phẩm nhận thấy, độ chọn lọc sorbitol được cải thiện ở nhiệt độ thấp trên cả hai nguồn nguyên liệu. Cụ thể, khi phản ứng ở 100ºC, độ chọn lọc sorbitol trên 99% trong khi phản ứng ở 130ºC, độ chọn lọc của sorbitol là thấp hơn điều này là do ở nhiệt độ cao thuận lợi hơn cho phản ứng epime hóa tạo manitol. Ngoài ra, ở nhiệt độ cao trên 100ºC còn xảy ra phản ứng đề hydro của sorbtiol thành fructose [56] vì thế trong kết quả thu được ở bảng 3.8 đã thấy sự có mặt của fructose ở nhiệt độ 120ºC và 130ºC đối với cả hai nguồn nguyên liệu đầu.

Như vậy đối với cả hai nguồn nguyên liệu, nhiệt độ tiến hành phản ứng thích hợp là 100ºC.



3.5.2 Ảnh hưởng của áp suất đến độ chuyển hóa và độ chọn lọc của phản ứng

Phản ứng được theo dõi ở cùng điều kiện nhiệt độ 100ºC và lưu lượng lỏng là 20 ml/h. Sự ảnh hưởng của áp suất đến độ chọn lọc sorbtiol được chỉ ra ở bảng 3.10.



Bảng 3.10: Ảnh hưởng của áp suất đến độ chuyển hóa và độ chọn lọc sorbitol

(20 ml/h, 100ºC, glucose 40%, 10g xúc tác)

PH2 (bar)

Glucose tinh khiết

Glucose thô

Độ chuyển hoá (%)

Độ chọn lọc sorbitol (%)

Mannitol

(%)

Fructose (%)

Độ chuyển hoá (%)

Độ chọn lọc sorbitol (%)

Mannitol

(%)

Fructose (%)

90

100

99,2

0,8

0

92

99,1

0,9

0

80

100

99,2

0,8

0

91

99,1

0,9

0

70

98

99

1,0

0

86

98,9

1,1

0

50

89

97

1,2

1,8

77,7

96,5

1,5

2,0

30

58

93,0

2,7

4,3

45

93,1

2,1

4,8

20

37

92,1

2,5

5,4

23,1

92,5

2,3

5,2

10

14

91,7

2,2

6,1

10

91,0

2,6

6,4



1   2   3   4   5   6   7   8


Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2019
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương