10 tcn 436 2001 tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt

Nhãm B &C

C«ng thøc cÊu t¹o:

Tªn ho¹t chÊt: Glufosinate ammonium

Tªn ho¸ häc: Ammonium-DL-homoalamin-4-yl(methyl)phosphinate

C«ng thøc ph©n tö: C₅H₁₅N₂O₄P

Khèi l­îng ph©n tö: 198,19

¸p suÊt h¬i: Kh«ng x¸c ®Þnh v× bÞ ph©n huû ë ®iÒu kiÖn Èm

§é hoµ tan: ë 20^oC trong:

N­íc ë pH 4,5,7,8,9  500 g/l

n-Hexan: 20mg/100ml

Acetone: 16mg/100ml

Toluen: 14mg/100ml

Ethyl acetate: 14mg/100ml

Ethylalcohol: 65mg/100ml

C¶m quan: Bét tinh thÓ mÇu tr¾ng

§é bÒn: Ph¶n øng hoµn toµn víi axit vµ kiÒm m¹nh t¹o thµnh muèi t­¬ng øng. Ph©n tö bÒn víi dung dÞch kiÒm vµ axit, tr¸nh nhiÖt ®é cao, nh¹y c¶m víi ¸nh s¸ng.

1. Ph¹m vi ¸p dông:

Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho:

• 
  Glufosinate ammonium kü thuËt;
  
• 
  Thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa ho¹t chÊt glufosinate ammonium d¹ng dung dÞch, dïng lµm thuèc trõ cá h¹i c©y trång.
  

Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 386-99.

Lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch.

Hµm l­îng ho¹t chÊt ®¨ng ký		Møc sai lÖch cho phÐp
%	g/l ; g/kg ë 20o C
Tõ 2,5 trë xuèng Tõ trªn 2,5 tíi 10 Tõ trªn 10 tíi 25 Tõ trªn 25 tíi 50 hoÆc Tõ trªn 50 trë lªn	Tõ 25 trë xuèng Tõ trªn 25 tíi 100 Tõ trªn 100 tíi 250 Tõ trªn 250 tíi 500 Tõ trªn 500 trë lªn	15% hµm l­îng ®¨ng ký 10% hµm l­îng ®¨ng ký 6% hµm l­îng ®¨ng ký 5% hµm l­îng ®¨ng ký 2,5% 25g/kg, g/l

C©n cã ®é chÝnh x¸c: 0,00001g.

C¸c phÐp thö tiÕn hµnh Ýt nhÊt trªn hai l­îng c©n mÉu thö.

S¶n phÈm cã d¹ng bét tinh thÓ mÇu tr¾ng ®Õn n©u s¸ng, kh«ng cã mïi ®Õn h¨ng nhÑ víi thµnh phÇn chÝnh lµ glufosinate ammonium vµ t¹p chÊt sinh ra trong qu¸ tr×nh s¶n xuÊt.

Ho¹t chÊt: Hµm l­îng glufosinate ammonium khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh trong môc 2.3.

3.2. Thuèc trõ cá chøa ho¹t chÊt glufosinate d¹ng dung dÞch

S¶n phÈm lµ hçn hîp chÊt láng ®ång nhÊt, kh«ng vÈn ®ôc, kh«ng l¾ng cÆn cña ho¹t chÊt glufosinate ammonium víi dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia.

3.2.1. Ho¹t chÊt

Hµm l­îng glufosinate ammonium, khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh trong môc 2.3.

3.2.2. TÝnh chÊt vËt lý

§é pH (dung dÞch 10% trong n­íc)

Trong kho¶ng 7,4  1

3.2.3. §é bÒn b¶o qu¶n

3.2.3.1.ë nhiÖt ®é 0C

Sau khi b¶o qu¶n ë 0  1C trong 7 ngµy, thÓ tÝch chÊt láng hoÆc chÊt r¾n t¸ch líp kh«ng lín h¬n 0,3ml.

3.2.3.2.ë nhiÖt ®é 54C

Sau khi b¶o qu¶n ë 54  2C trong 14 ngµy, s¶n phÈm ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 3.2.

4.1.1. Nguyªn t¾c

Hµm l­îng glufosinate ammonium ®­îc x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký láng cao ¸p víi cét trao ®æi ion, detector tö ngo¹i. KÕt qu¶ tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö vµ sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu chuÈn.

4.1.2. Ho¸ chÊt dông cô thiÕt bÞ

Dung dÞch potasium dihydrophosphate ( KH₂PO₄) 0,1 mol/l

ChÊt chuÈn glufosinate ®· biÕt tr­íc hµm l­îng

N­íc khö ion

B×nh ®Þnh møc 10ml

Pipet 10ml

C©n ph©n tÝch

M¸y l¾c siªu ©m

M¸y s¾c ký láng cao ¸p víi detector tö ngo¹i.

Cét trao ®æi ion SAX 70Å 5m, 250mm x 4,6mm

M¸y tÝch ph©n kÕ hoÆc m¸y vi tÝnh

Micro xilanh 50l, chia v¹ch ®Õn 1l

Mµng läc 0,45m

4.1.3. ChuÈn bÞ dung dÞch

4.1.3.1. Dung dÞch mÉu chuÈn

C©n kho¶ng 0,010g chÊt chuÈn glufosinate chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng dung m«i pha ®éng

4.1.3.2. Dung dÞch mÉu thö

C©n l­îng mÉu thö cã chøa 0,010g ho¹t chÊt glufosinate chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng dung m«i pha ®éng.

4.1.4. Th«ng sè m¸y

Pha ®éng: Dung dÞch potasium dihydrophosphate 0,1M trong n­íc.

B­íc sãng 220 nm

Tèc ®é dßng 1,3ml/ph

ThÓ tÝch vßng b¬m mÉu 20l

4.1.5. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y

B¬m dung dÞch mÉu chuÈn cho ®Õn khi sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic thay ®æi kh«ng lín h¬n 1%. B¬m lÇn l­ît dung dÞch mÉu chuÈn vµ dung dÞch mÉu thö, lÆp l¹i 2 lÇn (sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic thay ®æi kh«ng lín h¬n 1%).

4.1.6. TÝnh to¸n kÕt qu¶


Hµm l­îng ho¹t chÊt glufosinate ammonium (X) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

S_m : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö

Sc : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu chuÈn

m_c: Khèi l­îng mÉu chuÈn, g

m_m: Khèi l­îng mÉu thö, g

P : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %

1,0943: HÖ sè muèi glufosinate ammonium.

Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN-389-99, môc 4.2.

4.3.1. ë nhiÖt ®é 0 1 ^oC.

4.3.1.1. Dông cô

èng ®ong 100ml

Tñ l¹nh ®¹t nhiÖt ®é 0 1 ^oC.

4.3.1.2. TiÕn hµnh

Cho 100ml mÉu vµo èng ®ong, ®Æt vµo tñ l¹nh ë nhiÖt ®é 0 1 ^oC trong 7 ngµy. Sau ®ã, lÊy mÉu ra ®Ó nguéi ®Õn nhiÖt ®é phßng, ghi l¹i thÓ tÝch chÊt láng hoÆc chÊt r¾n t¸ch líp.

4.3.2. ë nhiÖt ®é 54^oC

Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 105-88 .
Tµi liÖu tham kh¶o
1. TCVN 3711-82

2. 10 TCN 386-99

3. 10TCN 389-99

4. AgrEvo, Regulatory affairs Registration, 1996

238 QuyÕt ®Þnh ban hµnh sè 04/Q§-KHCN & CLSP ngµy 18 th¸ng 01 n¨m 2001 cña Bé N«ng nghiÖp vµ PTNT.