10 tcn 434 2001 tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt

Giíi thiÖu ho¹t chÊt Propanil

C«ng thøc cÊu t¹o:

Tªn ho¸ häc: 3', 4' - dichloropropionanilide

C«ng thøc ph©n tö: C₉H₉Cl₂NO

Khèi l­îng ph©n tö: 218,1

§é hoµ tan trong:

N­íc:	130 mg/l (25oC)
Dichloromethane, isopropanol:	> 200-500 g/l (20o C)
Toluene	50-100 g/l
n-Hexane:	< 1 g/l

BÒn ë ®iÒu kiÖn th­êng

1. Ph¹m vi ¸p dông

Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho:

• 
  Propanil kü thuËt;
  
• 
  Thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa ho¹t chÊt propanil d¹ng nhò dÇu, dïng lµm thuèc trõ cá h¹i c©y trång;
  
• 
  Thuèc BVTV cã chøa ho¹t chÊt propanil d¹ng huyÒn phï, dïng lµm thuèc trõ cá h¹i c©y trång.
  

Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 386-99.

Lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch

Hµm l­îng ho¹t chÊt ®¨ng ký		Møc sai lÖch cho phÐp
%	g/l ; g/kg ë 20o C
Tõ 2,5 trë xuèng Tõ trªn 2,5 tíi 10 Tõ trªn 10 tíi 25 Tõ trªn 25 tíi 50 hoÆc Tõ trªn 50 trë lªn	Tõ 25 trë xuèng Tõ trªn 25 tíi 100 Tõ trªn 100 tíi 250 Tõ trªn 250 tíi 500 Tõ trªn 500 trë lªn	15% hµm l­îng ®¨ng ký 10% hµm l­îng ®¨ng ký 6% hµm l­îng ®¨ng ký 5% hµm l­îng ®¨ng ký 2,5% hµm l­îng ®¨ng ký 25g/kg hoÆc g/l

C©n sö dông cã ®é chÝnh x¸c: 0,00001g

C¸c phÐp thö tiÕn hµnh Ýt nhÊt trªn hai l­îng c©n mÉu thö.

S¶n phÈm cã d¹ng tinh thÓ mÇu n©u víi thµnh phÇn chÝnh lµ propanil vµ t¹p chÊt sinh ra trong qu¸ tr×nh s¶n xuÊt.

Ho¹t chÊt: Hµm l­îng propanil khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.

3.2. Thuèc trõ cá cã chøa ho¹t chÊt propanil d¹ng nhò dÇu

S¶n phÈm d¹ng nhò dÇu lµ hçn hîp chÊt láng ®ång nhÊt, trong suèt, kh«ng l¾ng cÆn cña propanil kü thuËt, dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia.

3.2.1. Ho¹t chÊt

Hµm l­îng propanil khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.

3.2.2. TÝnh chÊt vËt lý

§é bÒn nhò t­¬ng

§é tù nhò ban ®Çu Hoµn toµn

§é bÒn nhò t­¬ng sau 0,5giê, líp kem lín nhÊt 2ml

§é bÒn nhò t­¬ng sau 2 giê, líp kem lín nhÊt 4ml

§é t¸i nhò sau 24 giê Hoµn toµn

§é bÒn nhò t­¬ng cuèi cïng sau 24,5 giê, líp kem lín nhÊt 4ml

3.2.3. §é bÒn b¶o qu¶n.

3.2.3.1. ë nhiÖt ®é 0C.

Sau khi b¶o qu¶n ë 0  1C trong 7 ngµy, thÓ tÝch chÊt láng hoÆc chÊt r¾n t¸ch líp kh«ng lín h¬n 0,3 ml.

3.2.3.2. ë nhiÖt ®é 54C

Sau khi b¶o qu¶n ë 54  2C trong 14 ngµy, s¶n phÈm ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh t¹i 3.2.

S¶n phÈm cã d¹ng huyÒn phï cña h¹t mÞn propanil kü thuËt trong n­íc cïng víi c¸c chÊt phô gia thÝch hîp. Sau khi khuÊy nhÑ, s¶n phÈm ph¶i ®ång nhÊt vµ dÔ dµng pha lo·ng víi n­íc.

3.3.1. Ho¹t chÊt

Hµm l­îng propanil khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.

3.3.2. TÝnh chÊt vËt lý

3.3.2.1. Thö r©y ­ít

L­îng chÊt cßn l¹i trªn r©y 75m kh«ng lín h¬n 1%

3.3.2.2. Tû suÊt l¬ löng

Sau khi t¹o huyÒn phï cña s¶n phÈm trong n­íc chuÈn D ë 30  1C trong 30 phót, hµm l­îng propanil trong dung dÞch huyÒn phï kh«ng nhá h¬n 80%.

3.3.2.3. §é pH (dung dÞch 1% trong n­íc)

Trong kho¶ng 5 - 8

3.3.3. §é bÒn b¶o qu¶n

3.3.3.1. ë nhiÖt ®é 0C

Sau khi b¶o qu¶n ë 0  1C trong 7 ngµy, s¶n phÈm ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 3.2

3.3.3.2. ë nhiÖt ®é 54 C

Sau khi b¶o qu¶n ë 54  2C trong 14 ngµy, s¶n phÈm ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 3.2.

4.1.1. Nguyªn t¾c

Hµm l­îng propanil ®­îc x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký khÝ víi detector ion ho¸ ngän löa (FID). Dïng dioctylphthalate lµm chÊt néi chuÈn. KÕt qu¶ ®­îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh tû sè gi÷a sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu thö víi pic néi chuÈn vµ sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu chuÈn víi pic néi chuÈn.

4.1.2. Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ

ChÊt chuÈn propanil ®· biÕt tr­íc hµm l­îng

ChÊt néi chuÈn di-octylphthalate

Acetone

KhÝ hydro

B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10 ml; 100ml

Pipet 2ml

Mµng läc 0,45m

M¸y s¾c kÝ khÝ, detector ion ho¸ ngän löa

M¸y l¾c siªu ©m

M¸y tÝch ph©n kÕ hoÆc m¸y vi tÝnh

M¸y nÐn khÝ

Cét mao qu¶n 5% Phenyl methyl siloxane ( 0,25mm x 15m), bÒ dµy líp phim 0,25m.

Microxylanh b¬m mÉu 10l chia v¹ch ®Õn 1l

C©n ph©n tÝch

4.1.3. ChuÈn bÞ dung dÞch

4.1.3.1. Dung dÞch néi chuÈn

C©n kho¶ng 1,00g chÊt néi chuÈn di-octylphthalate chÝnh x¸c tíi 0,0001g vµo b×nh ®Þnh møc 100ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng aceton.

4.1.3.2. Dung dÞch mÉu chuÈn

C©n kho¶ng 0,08g chÊt chuÈn propanil chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, dïng pipet thªm chÝnh x¸c 2ml dung dÞch néi chuÈn, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng aceton.

4.1.3.3. Dung dÞch mÉu thö

a) Thuèc kü thuËt

C©n l­îng mÉu thö cã chøa kho¶ng 0,08g propanil chÝnh x¸c ®Õn 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, dïng pipet thªm chÝnh x¸c 2ml dung dÞch néi chuÈn, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng acetone.

b) Thuèc trõ cá chøa ho¹t chÊt propanil d¹ng huyÒn phï vµ nhò dÇu

C©n l­îng mÉu thö cã chøa kho¶ng 0,08 g propanil chÝnh x¸c ®Õn 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, dïng pipet thªm chÝnh x¸c 2ml dung dÞch néi chuÈn, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng aceton. §èi víi d¹ng huyÒn phï, läc qua mµng läc 0,45m tr­íc khi b¬m vµo m¸y.

4.1.4. Th«ng sè m¸y

NhiÖt ®é cét: Ch­¬ng tr×nh nhiÖt ®é

NhiÖt ®é ®Çu: 210C trong 2 phót

NhiÖt ®é cuèi: 260C trong 6 phót

Tèc ®é t¨ng nhiÖt: 20C/phót

NhiÖt ®é buång tiªm mÉu: 260C

NhiÖt ®é detector: 300C

Tèc ®é khÝ nit¬: 1,0 ml/phót

Tèc ®é khÝ hidro: 35 ml/phót

Tèc ®é khÝ nÐn: 350 ml/phót
ThÓ tÝch mÉu b¬m: 1l

Tû lÖ chia dßng: 20:1

4.1.5. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y

B¬m dung dÞch mÉu chuÈn cho ®Õn khi tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu chuÈn vµ pic néi chuÈn thay ®æi kh«ng lín h¬n 1%. B¬m lÇn l­ît dung dÞch mÉu chuÈn vµ dung dÞch mÉu thö, lÆp l¹i 2 lÇn (tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu)

4.1.6. TÝnh to¸n kÕt qu¶

Hµm l­îng ho¹t chÊt propanil (X) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:

Hµm l­îng ho¹t chÊt propanil (Y) tÝnh theo g/l theo c«ng thøc:

Y= 10.X.d_20C

Trong ®ã:

F_m: Trung b×nh tû sè gi÷a sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu thö vµ pic néi chuÈn

F_c: Trung b×nh tû sè gi÷a sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu chuÈn vµ pic néi chuÈn

m_c: Khèi l­îng mÉu chuÈn, g

m_m: Khèi l­îng mÉu thö, g

P: §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %

d_20C: Tû träng cña mÉu thö ë 20C (x¸c ®Þnh theo TCVN 3731-82)

Theo TCVN 3711-86

Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 103-88

Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 102-88. Hµm l­îng propanil trong 25ml cßn l¹i d­íi ®¸y èng ®ong ®­îc x¸c ®Þnh theo môc 4.1 cña tiªu chuÈn nµy vµ bæ sung nh­ sau:

4.4.1. TiÕn hµnh

4.4.1.1. Dông cô

Tñ sÊy ch©n kh«ng

§Üa bay h¬i

4.4.1.2. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö

Sau khi hót 225 ml phÝa trªn, chuyÓn ®Þnh l­îng dung dÞch cßn l¹i d­íi ®¸y èng ®ong vµo ®Üa bay h¬i. Cho bay h¬i ë nhiÖt ®é 54 C trong tñ sÊy ch©n kh«ng tíi träng l­îng kh«ng ®æi, ®Ó nguéi ®Õn nhiÖt ®é phßng. C©n l­îng cÆn trong ®Üa bay h¬i cã chøa kho¶ng 0,08g ho¹t chÊt propanil vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, dïng pipÐt thªm chÝnh x¸c 2 ml dung dÞch néi chuÈn. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng acetone. Läc qua mµng läc 0,45m tr­íc khi b¬m vµo m¸y.

4.4.1.3. TÝnh to¸n kÕt qu¶

Tû suÊt l¬ löng y tÝnh b»ng % theo c«ng thøc:

q: Khèi l­îng ho¹t chÊt propanil trong 25ml cßn l¹i d­íi ®¸y èng ®ong, g

c: Khèi l­îng ho¹t chÊt propanil trong l­îng mÉu dïng ®Ó x¸c ®Þnh tû suÊt l¬ löng, g

4.5. X¸c ®Þnh ®é pH

Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN-389-99

4.6.1. §é bÒn b¶o qu¶n ë 0^oC

4.6.1.1. Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ

èng ®ong 100ml, chia v¹ch ®Õn 0,1ml

PipÐt 100ml

Tñ l¹nh cã kh¶ n¨ng duy tr× ë nhiÖt ®é 0  1 ^oC

Cèc ly t©m dung tÝch 100ml cã kÝch th­íc (mm) nh­ sau:

4.6.1.2. TiÕn hµnh

Dïng pipÐt lÊy 100 ml  1,0 mÉu thö vµo èng ly t©m, ®Æt vµo tñ l¹nh ë nhiÖt ®é 01^oC trong 1giê. Trong thêi gian ®ã, 15 phót khuÊy mÉu 1 lÇn (mçi lÇn khuÊy 30 gi©y). TiÕp tôc b¶o qu¶n mÉu ë nhiÖt ®é 0  1 ^oC liªn tôc trong 7 ngµy. Sau ®ã lÊy mÉu ra, ®Ó ë nhiÖt ®é 20^oC trong 3 giê, quay ng­îc èng ly t©m mét lÇn, ly t©m 15 phót, vµ ghi l¹i thÓ tÝch chÊt r¾n hoÆc chÊt láng t¸ch líp ë ®¸y èng ly t©m.

Chó ý: Tèc ®é ly t©m ph¶i ®¹t ®­îc sao cho lùc ly t©m t­¬ng ®èi F = 550 x G



G = 981cm/ s²

Trong ®ã:

v: Tèc ®é ly t©m, vßng/phót

d: Kho¶ng c¸ch gi÷a hai èng ly t©m ®èi diÖn, cm

4.6.2. §é bÒn b¶o qu¶n ë 54 ^oC

Tµi liÖu tham kh¶o

1. 
   TCVN 3711-86
   
2. 
   10TCN 102-88
   
3. 
   10TCN 103-88
   
4. 
   10TCN 386-99
   
5. 
   10TCn 389-99
   
6. 
   The British Crop Protection Council of The Royal Society of Chemistry, UK, the pesticide Manual, tenth edition, 1994.
   

226 QuyÕt ®Þnh ban hµnh sè 04/Q§-KHCN&CLSP, ngµy 18 th¸ng 01 n¨m 2001 cña Bé N«ng nghiÖp&PTNT

Каталог: Documents -> Uploads
Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 8108 : 2009 iso 11285 : 2004
Uploads -> Qcvn 01 -124: 2013/bnnptnt
Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 5624-1 : 2009
Uploads -> Quy ph¹m kh¶o nghiÖm hiÖu lùc thuèc b¶o vÖ thùc vËt
Uploads -> Tiªu chuÈn ngµnh
Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 6134 : 2009
Uploads -> TIÊu chuẩn việt nam tcvn 7305-2 : 2008 iso 4427-2 : 2007
Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 7937-2: 2013 iso 15630-2: 2010
Uploads -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 7937-1: 2013 iso 15630-1: 2010
Uploads -> Tiªu chuÈn c¬ ®iÖn n ng nghiÖp tcvn 6817: 2001

tải về 60.55 Kb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn: