10 tcn 430 2001 tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt



tải về 45.79 Kb.
Chuyển đổi dữ liệu17.08.2016
Kích45.79 Kb.

10 TCN 430 - 2001

tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt




Nhãm B & C

tiªu chuÈn ngµnh

10 TCN 430-2001




thuèc trõ s©u

chøa ho¹t chÊt malathion

Yªu cÇu kü thuËt vµ ph­¬ng ph¸p thö

Insecticide containing malathion

Technical requirements and test methods



Giíi thiÖu ho¹t chÊt malathion


C«ng thøc cÊu t¹o:

Tªn ho¸ häc: Diethyl (dimethoxythiophosphorylthio) succinate

C«ng thøc ph©n tö: C10H19N6PS2

Khèi l­îng ph©n tö: 330,3

¸p suÊt h¬i: 5,3mPa (30oC)

§é hoµ tan (ë 25 oC) trong:

N­íc: 145 mg/l.

Tan nhÑ trong ete dÇu ho¶ vµ mét vµi lo¹i dÇu kho¸ng.

Pha trén ®­îc víi hÇu hÕt c¸c dung m«i h÷u c¬.

C¶m quan: ChÊt láng cã mÇu hæ ph¸ch s¸ng.

BÒn ë ®iÒu kiÖn th­êng.

1. Ph¹m vi ¸p dông

Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho:

- Malathion kü thuËt;

- Thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa ho¹t chÊt malathion d¹ng nhò dÇu, dïng lµm thuèc trõ s©u h¹i c©y trång.


2. Qui ®Þnh chung

2.1. LÊy mÉu

Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 386-99



2.2. Ho¸ chÊt thuèc thö, dung m«i

Lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch.



2.3. Møc sai lÖch cho phÐp cña hµm l­îng ho¹t chÊt

Hµm l­îng ho¹t chÊt ®¨ng ký

Møc sai lÖch cho phÐp

%

g/l ; g/kg ë 20o C

Tõ 2,5 trë xuèng

Tõ trªn 2,5 tíi 10

Tõ trªn 10 tíi 25

Tõ trªn 25 tíi 50 hoÆc

Tõ trªn 50 trë lªn


Tõ 25 trë xuèng

Tõ trªn 25 tíi 100

Tõ trªn 100 tíi 250

Tõ trªn 250 tíi 500


Tõ trªn 500 trë lªn

15% hµm l­îng ®¨ng ký

10% hµm l­îng ®¨ng ký

6% hµm l­îng ®¨ng ký

5% hµm l­îng ®¨ng ký

2,5% hµm l­îng ®¨ng ký

25g/kg hoÆc g/l

2.4. C©n ph©n tÝch

C©n sö dông cã ®é chÝnh x¸c: 0,0001g.



2.5. KÕt qu¶ thö nghiÖm

C¸c phÐp thö tiÕn hµnh Ýt nhÊt trªn hai l­îng c©n mÉu thö.



3. Yªu cÇu kü thuËt

3.1. Malathion kü thuËt

S¶n phÈm lµ chÊt láng kh«ng mÇu hoÆc cã mÇu hæ ph¸ch s¸ng víi thµnh phÇn chÝnh lµ malathion vµ t¹p chÊt sinh ra trong qu¸ tr×nh s¶n xuÊt.

Ho¹t chÊt: Hµm l­îng malathion khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh trong môc 2.3.

3.2. Thuèc trõ s©u chøa ho¹t chÊt malathion d¹ng nhò dÇu

S¶n phÈm lµ hçn hîp chÊt láng ®ång nhÊt, trong suèt, kh«ng l¾ng cÆn cña malathion kü thuËt víi dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia.

3.2.2. Ho¹t chÊt

Hµm l­îng malathion, khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh trong môc 2.3.

3.2.3. TÝnh chÊt vËt lý

3.2.3.1. §é axit

TÝnh theo axit H2SO4 lín nhÊt 5,0 g/kg

3.2.3.2. §é bÒn nhò t­¬ng

- §é nhò ban ®Çu hoµn toµn

- §é bÒn nhò t­¬ng sau 30 phót, líp kem lín nhÊt 2ml

- §é bÒn nhò t­¬ng sau 24h, líp kem lín nhÊt 4ml

- §é t¸i nhò sau 24h hoµn toµn

- §é bÒn nhò t­¬ng cuèi cïng sau 24,5h, líp kem lín nhÊt 4ml

3.2.4. §é bÒn b¶o qu¶n

3.2.4.1. ë nhiÖt ®é 0C

Sau khi b¶o qu¶n ë nhiÖt ®é 0  1C trong 7 ngµy, thÓ tÝch chÊt láng hoÆc chÊt r¾n t¸ch líp kh«ng lín h¬n 0,3ml.

3.2.4.2. ë nhiÖt ®é 54C

Sau khi b¶o qu¶n ë 54  2C trong 14 ngµy, s¶n phÈm ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 3.2.



4. Ph­¬ng ph¸p thö

4.1. X¸c ®Þnh hµm l­îng ho¹t chÊt

4.1.1. Nguyªn t¾c

Hµm l­îng malathion ®­îc x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký khÝ víi detector ion ho¸ ngän löa (FID). Dïng 1,3-diphenoxybenzen lµm chÊt néi chuÈn. KÕt qu¶ tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pÝc mÉu thö víi pic néi chuÈn vµ tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pÝc mÉu chuÈn víi pÝc néi chuÈn.

4.1.2 Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ

Cloroform

ChÊt néi chuÈn 1,3-diphenoxybenzen

ChÊt chuÈn malathion ®· biÕt tr­íc hµm l­îng

B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml

PipÐt 2ml

C©n ph©n tÝch

M¸y l¾c siªu ©m

M¸y s¾c ký khÝ, detector ion ho¸ ngän löa

M¸y nÐn kh«ng khÝ dïng cho m¸y s¾c ký khÝ

M¸y tÝch ph©n kÕ hoÆc m¸y vi tÝnh

Cét thuû tinh (1m x 4mm), nhåi 7,5% OV-210 tÈm trªn chromosorb W.HP (100/120 mesh)

Micro xylanh 10l, cã chia v¹ch ®Õn 1l.

4.1.3. ChuÈn bÞ dung dÞch

4.1.3.1. Dung dÞch néi chuÈn

C©n kho¶ng 12g chÊt néi chuÈn 1,3-diphenoxybenzen vµo cèc 1lÝt, hoµ tan trong 1 lÝt chloroform.(NÕu b¶o qu¶n dung dÞch trong lä kÝn d­íi ®iÒu kiÖn l¹nh, dung dÞch bÒn trong 4 tuÇn). §Ó dung dÞch ®¹t ®Õn nhiÖt ®é phßng tr­íc khi sö dông.

4.1.3.2. Dung dÞch mÉu chuÈn malathion

C©n kho¶ng 0,10g chÊt chuÈn malathion chÝnh x¸c tíi 0,0001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, thªm chÝnh x¸c 2ml dung dÞch néi chuÈn hßa tan vµ ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng cloroform.

4.1.3.3. Dung dÞch mÉu thö

C©n l­îng mÉu cã chøa kho¶ng 0,10g ho¹t chÊt malathion chÝnh x¸c tíi 0,0001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, thªm chÝnh x¸c 2ml dung dÞch néi chuÈn hßa tan vµ ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng cloroform.

4.1.4. Th«ng sè m¸y

NhiÖt ®é buång b¬m mÉu 220oC

NhiÖt ®é detector 250oC

NhiÖt ®é lß 180oC

KhÝ nit¬ qua cét 30ml/ phót

KhÝ hydro 30ml/phót

Kh«ng khÝ 350 ml/phót

ThÓ tÝch mÉu b¬m 1l

4.1.5. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y

B¬m dung dÞch mÉu chuÈn cho ®Õn khi tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu chuÈn vµ pic néi chuÈn thay ®æi kh«ng lín h¬n 1%. B¬m lÇn l­ît dung dÞch mÉu chuÈn vµ dung dÞch mÉu thö, lÆp l¹i 2 lÇn (tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu chuÈn vµ pic néi chuÈn, cña pic mÉu thö vµ pic néi chuÈn thay ®æi kh«ng lín h¬n 1%).

4.1.6. TÝnh to¸n kÕt qu¶

Hµm l­îng ho¹t chÊt malathion (X) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

Fm : Trung b×nh tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu thö víi pÝc néi chuÈn.

Fc : Trung b×nh tû sè sè ®o diÖn tÝch cña pic mÉu chuÈn víi pic néi chuÈn

mc : Khèi l­îng mÉu chuÈn, g

mm : Khèi l­îng mÉu thö, g

P : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %

4.2. X¸c ®Þnh ®é axit

Theo 10TCN 409-2000, môc 4.2



4.3. X¸c ®Þnh ®é bÒn nhò t­¬ng

Theo TCVN-3711-82, môc 3.5



4.4. X¸c ®Þnh ®é bÒn b¶o qu¶n

4.4.1. ë nhiÖt ®é 0oC

4.4.1.1. Dông cô, thiÕt bÞ

Pipet 100ml

Tñ l¹nh cã kh¶ n¨ng duy tr× ë nhiÖt ®é 0  1C

M¸y ly t©m

èng ly t©m dung tÝch 100ml cã kÝch th­íc (mm) nh­ h×nh vÏ

4.4.1.2. TiÕn hµnh

Dïng pipÐt lÊy 100  1,0 ml mÉu thö vµo èng ly t©m, ®Æt vµo tñ l¹nh ë nhÞªt ®é 0  1C trong 1 giê. Trong thêi gian ®ã, 15 phót khuÊy mÉu mét lÇn (mçi lÇn khuÊy 30 gi©y). TiÕp tôc b¶o qu¶n mÉu ë nhiÖt ®é 0  1C liªn tôc trong 7 ngµy. Sau 7 ngµy, lÊy mÉu ra, ®Ó ë nhiÖt ®é 20C trong 3 giê, quay ng­îc èng ly t©m mét lÇn, ly t©m 15 phót vµ ghi l¹i thÓ tÝch chÊt r¾n hoÆc chÊt láng t¸ch líp ë ®¸y èng ly t©m.

Chó ý: Tèc ®é ly t©m ph¶i ®¹t ®­îc sao cho lùc ly t©m t­¬ng ®èi F = 550xG



G = 981cm/ s2

Trong ®ã:

v: Tèc ®é ly t©m, vßng/phót

d: Kho¶ng c¸ch gi÷a 2 èng ly t©m ®èi diÖn, cm

H×nh vÏ: èng ly t©m

4.4.2. ë nhiÖt ®é 540C

Theo tiªu chuÈn ngµnh 10TCN 105- 88





134 QuyÕt ®Þnh ban hµnh sè 04/Q§-KHCN & CLSP ngµy 18 th¸ng 01 n¨m 2001 cña Bé N«ng nghiÖp & PTNT.





Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2019
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương