10 tcn 409 2000 tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt

Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho anilofos kü thuËt vµ thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa 30 % ho¹t chÊt anilofos d¹ng nhò dÇu dïng lµm thuèc trõ cá h¹i c©y trång.

Anilofos kü thuËt lµ bét vãn côc mÇu vµng ®Õn n©u s¸ng víi thµnh phÇn chÝnh lµ anilofos vµ mét phÇn t¹p chÊt do qu¸ tr×nh s¶n xuÊt g©y ra.

C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña anilofos kü thuËt ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh trong b¶ng 1:

B¶ng 1

Tiªn chØ tiªu	Møc quy ®Þnh
1. C¶m quan	Bét vãn côc, mÇu vµng ®Õn n©u s¸ng
2. §é axit (tÝnh theo H2SO4), tÝnh theo % khèi l­îng	0,2
3. Hµm l­îng anilofos ®¨ng ký A tÝnh theo % khèi l­îng	A 2,5

3.2. Thuèc trõ cá cã chøa 30% ho¹t chÊt anilofos d¹ng nhò dÇu.

Thuèc trõ cá cã chøa 30% ho¹t chÊt anilofos d¹ng nhò dÇu lµ hçn hîp cña 30% khèi l­îng ho¹t chÊt anilofos víi phÇn cßn l¹i lµ dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia.

C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña thuèc trõ cá cã chøa 30% ho¹t chÊt anilofos d¹ng nhò dÇu ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh trong b¶ng 2.

Tªn chØ tiªu	Møc quy ®Þnh
1. C¶m quan	ChÊt láng mÇu n©u s¸ng ®Õn sÉm
2. §é axit (tÝnh theo H2SO4), tÝnh b»ng % khèi l­îng kh«ng lín h¬n	0,3
3. Tû träng (ë 20oC), g/cm3	1,000,05
4. §é bÒn nhò t­¬ng (dung dÞch 5% trong n­íc chuÈn D) - §é tù nhò ban ®Çu - §é bÒn nhò t­¬ng sau 30 phót, líp kem lín nhÊt - §é bÒn nhò t­¬ng sau 2 giê, líp kem lín nhÊt - §é t¸i nhò sau 24h - §é bÒn nhò t­¬ng cuèi cïng sau 24,5 giê, líp kem lín nhÊt	Hoµn toµn 2ml 4ml Hoµn toµn 4ml
5. Hµm l­îng anilofos tÝnh theo % khèi l­îng	30,01,5

4. Ph­¬ng ph¸p thö:

4.1. C¶m quan: B»ng m¾t th­êng

4.2. X¸c ®Þnh ®é axit

4.2.1. Nguyªn t¾c: §é axit ®­îc x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p chuÈn ®é víi kiÒm. §iÓm cuèi ®­îc x¸c ®Þnh b»ng methyl ®á.

4.2.2. Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ:

Acetone

Natri hydroxit 0,02N

Axit clohydric 0,02N

Methyl ®á: dung dÞch 0,1% trong n­íc

èng ®ong 50ml

èng ®ong 100ml

B×nh tam gi¸c 250ml

4.2.3. TiÕn hµnh:

4.2.3.1. Anilofos kü thuËt:

C©n 10 g mÉu, chuyÓn vµo b×nh tam gi¸c, hoµ tan trong 25 ml acetone, thªm 75 ml n­íc cÊt vµ chuÈn ®é ngay víi dung dÞch natri hydroxit, dïng chØ thÞ methyl ®á.

ChuÈn ®é mÉu tr¾ng gåm 25 ml acetone vµ 75 ml n­íc cÊt b»ng dung dÞch natri hydroxit hoÆc dung dÞch axit clohydric, tuú theo ®é pH cña mÉu tr¾ng.
4.2.3.2. Thuèc trõ cá chøa 30% ho¹t chÊt anilofos d¹ng nhò dÇu.

C©n 10g mÉu vµo b×nh tam gi¸c, cho 50ml acetone ®Ó hoµ tan mÉu, thªm 5ml n­íc cÊt vµ chuÈn ®é ngay nh­ víi thuèc d¹ng kü thuËt.

4.2.3.3. TÝnh to¸n kÕt qu¶:

§
é axit tÝnh theo

(
nÕu mÉu tr¾ng cã tÝnh axit)

§é axit tÝnh theo:

(nÕu mÉu tr¾ng cã tÝnh baz¬)

Trong ®ã:

w: Khèi l­îng mÉu, g

t: ThÓ tÝch dung dÞch natri hydroxit dïng ®Ó chuÈn mÉu thö, ml.

a: ThÓ tÝch dung dÞch natri hydroxit dïng ®Ó chuÈn mÉu tr¾ng,ml

b: ThÓ tÝch dung dÞch axit clohydric dïng ®Ó chuÈn mÉu thö, ml.

N: Nång ®é ®­¬ng l­îng cña l­îng dung dÞch natri hydroxit

N: Nång ®é ®­¬ng l­îng cña dung dÞch axit clohidric.

Theo TCVN-3711-82, môc 3.5.

4.4.1. Nguyªn t¾c:

Hµm l­îng anilofos ®­îc x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký láng cao ¸p, cét pha thuËn, detector tö ngo¹i. KÕt qu¶ tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö vµ sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao pic cña mÉu chuÈn.

4.4.2. Ho¸ chÊt dông cô thiÕt bÞ:

ChÊt chuÈn anilofos ®· biÕt tr­íc hµm l­îng

Dioxane

Toluene

Pipet 5ml

C©n ph©n tÝch

M¸y l¾c siªu ©m

M¸y s¾c ký láng cao ¸p, detector tö ngo¹i

Cét: Lichrosorb Si 100 (250mmx4mm) hoÆc t­¬ng ®­¬ng

M¸y tÝch ph©n kÕ

Micro syringe b¬m mÉu 50l

4.4.3. ChuÈn bÞ dung dÞch:

4.4.3.1. Dung dÞch mÉu chuÈn:

C©n kho¶ng 0,015g chÊt chuÈn anilofos chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 50ml, hoµ tan b»ng 5 ml toluene, thªm 5ml dioxane, vµ ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng iso octane .

4.4.3.2. Dung dÞch mÉu thö:

a) Anilofos kü thuËt:

C©n l­îng mÉu thö cã chøa kho¶ng 0,015g ho¹t chÊt anilofos chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 50ml, thªm 5 ml n­íc vµ 5 ml dioxane, siªu ©m trong 30 phót. §Ó nguéi ®Õn nhiÖt ®é phßng, thªm 5ml toluene ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng iso octane.

b)Thuèc trõ cá cã chøa 30% ho¹t chÊt anilofos d¹ng nhò dÇu:

TiÕn hµnh t­¬ng tù nh­ víi mÉu kü thuËt nh­ng kh«ng cÇn thªm n­íc vµ siªu ©m.

4.4.4. Th«ng sè m¸y:

Dung m«i pha ®éng: iso octane + dioxane : 90+10 ( theo thÓ tÝch).

B­íc sãng: 254 nm.

Tèc ®é dßng: 1ml/phót.

L­îng mÉu b¬m: 20 µl

4.4.5. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y:

B¬m lÇn l­ît dung dÞch mÉu chuÈn ph©n tÝch vµ mÉu thö ph©n tÝch, lÆp l¹i 3 lÇn.

4.4.6. TÝnh to¸n kÕt qu¶:

H
µm l­îng ho¹t chÊt anilofos (X) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

S_m: Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö

S_c: Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu chuÈn

m_c: Khèi l­îng mÉu chuÈn, g

m_m: Khèi l­îng mÉu thö, g

P: §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %

Hµm l­îng ho¹t chÊt anilofos lµ hµm l­îng ho¹t chÊt trung b×nh cña c¸c l­îng c©n mÉu thö.

Tªn ho¸ häc: S-4-chloro-N-isopropylcarbaniloylmethyl O,O-dimethylphosphorodithioate

C«ng thøc ph©n tö: C₁₃H₁₉ClNO₃PS₂

Khèi l­îng ph©n tö: 367,5

Tû träng

§é hoµ tan ë 20^oC trong:

N­íc:	13,6mg/l
Ethanol:	>200g/l
Acetone:	>1000g/l
Toluene:	>100g/l
n-hexane:	12g/l
Ethylacetate:	>200g/l
Dichloromethane:	>200g/l
Chloroform:	>1000g/l

BÒn ë pH 5-9; ph©n huû ë 150^oC

2. Tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 386-99, 1999.

3. Crop Protection Publication, The pesticide Manual, 1996.

4. Hoechts, Registration file of arozin 30EC, 1992.

216 QuyÕt ®Þnh ban hµnh sè 21/Q§-BNN-KHCN ngµy 6 th¸ng 3 n¨m 2000 cña Bé N«ng nghiÖp vµ PTNT.