10 TCN 326 - 98
|
tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt
|
tiªu chuÈn ngµnh
|
10 TCN 326 - 98
|
giíi thiÖu ho¹t chÊt: Hexaconazole
C«ng thøc cÊu t¹o:
Tªn ho¹t chÊt: Hexaconazole
Tªn ho¸ häc: (RS)-2-(2,4-dichlorophenyl) 1-(14-1,2,4-Triazol-1-yl)hexan-2-ol
C«ng thøc ph©n tö: C14H17Cl2N3O
Khèi lîng ph©n tö: 314,2
NhiÖt nãng ch¶y: 111oC
¸p suÊt h¬i: 0,01 mPa ë 20oC
Tû träng: 1,29
§é hoµ tan: Tan hoµn toµn trong hÇu hÕt c¸c dung m«i h÷u c¬
D¹ng bªn ngoµi: Tinh thÓ mµu tr¾ng
1. Ph¹m vi ¸p dông
Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho hexaconazole kü thuËt vµ thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa 5% ho¹t chÊt hexaconazole d¹ng huyÒn phï, dïng lµm thuèc trõ bÖnh h¹i c©y trång.
2. Quy ®Þnh chung:
2.1. LÊy mÉu:
Theo Quy ®Þnh ban hµnh kÌm theo QuyÕt ®Þnh 150 NN-BVTV/Q§ ngµy 15/3/1995 cña Bé N«ng nghiÖp vµ CNTP nay lµ Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn n«ng th«n.
2.2. Ho¸ chÊt thuèc thö:
Thuèc thö, ho¸ chÊt, dung m«i dïng trong tiªu chuÈn nµy lµ lo¹i TKPT hoÆc dïng cho s¾c ký láng cao ¸p.
2.3. C©n sö dông trong tiªu chuÈn nµy cã ®é chÝnh x¸c: 0,00001g, 0,0001g.
2.4. C¸c phÐp thö tiÕn hµnh Ýt nhÊt trªn 2 lîng c©n mÉu thö, kÕt qu¶ lµ trung b×nh céng cña c¸c lîng c©n mÉu thö. Sai sè gi÷a c¸c lîng c©n mÉu thö ®îc ®¸nh gi¸ theo TC-45-89.
3. Hexaconazole kü thuËt:
Hexaconazole kü thuËt lµ chÊt r¾n mÇu n©u s¸ng víi thµnh phÇn chÝnh lµ hexaconazole vµ mét phÇn t¹p chÊt do qu¸ tr×nh s¶n xuÊt g©y ra.
-
Yªu cÇu kü thuËt:
C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña hexaconazole kü thuËt ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh ghi trong b¶ng 1:
B¶ng 1
Tªn chØ tiªu
|
Møc quy ®Þnh
| -
D¹ng bªn ngoµi
Hµm lîng hexaconazole ®¨ng ký A tÝnh theo g/kg, % khèi lîng
|
ChÊt r¾n mÇu n©u s¸ng
A 2g/kg; A 2%
|
3.2. Ph¬ng ph¸p thö:
3.2.1. X¸c ®Þnh d¹ng bªn ngoµi:
X¸c ®Þnh b»ng m¾t thêng: ChÊt r¾n mµu n©u s¸ng.
3.2.2. X¸c ®Þnh hµm lîng hexaconazole
3.2.2.1. Nguyªn t¾c
Hµm lîng hexaconazole ®îc x¸c ®Þnh b»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký láng cao ¸p, hÖ cét pha ®¶o víi detector tö ngo¹i, dïng P-dibrombenzene lµm chÊt néi chuÈn. KÕt qu¶ ®îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a tû sè sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao pÝc mÉu thö víi pÝc néi chuÈn vµ tû sè sè ®o diÖn tÝch pÝc mÉu chuÈn víi pÝc néi chuÈn.
3.2.2.2. Ho¸ chÊt, dông cô vµ thiÕt bÞ
ChÊt chuÈn hexaconazole ®· biÕt tríc hµm lîng.
ChÊt néi chuÈn P - dibrombenzene.
Methanol
Potasium dihydrogen orthophosphate (KH2PO4 ).
Níc cÊt 2 lÇn.
Dung dÞch ®Öm pH = 7: Hoµ tan 1,0g KH2PO4 trong mét lÝt níc, thªm tõ tõ dung dÞch NaOH 0,1N ®Ó ®iÒu chØnh pH cña dung dÞch ®Õn 7 trªn m¸y ®o pH.
B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10 ml.
Pipet cã chia v¹ch 1 ml.
C©n ph©n tÝch.
M¸y l¾c siªu ©m.
M¸y s¾c ký láng cao ¸p víi detector tö ngo¹i.
M¸y tÝch ph©n kÕ.
M¸y ®o pH.
Microxilanh b¬m mÉu.
Cét s¾c ký láng cao ¸p pha ®¶o, cì h¹t 5m, 5C 18 (4 mm x150mm).
Micro xylanh b¬m mÉu .
3.2.2.3. ChuÈn bÞ dung dÞch:
3.2.2.3.1.Dung dÞch néi chuÈn :
C©n kho¶ng 1,25g chÊt néi chuÈn p-dibrombenzene chÝnh x¸c tíi 0,1g vµo b×nh ®Þnh møc 250 ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol.
3.2.2.3.2. Dung dÞch mÉu chuÈn:
C©n kho¶ng 0,01g chÊt chuÈn hexaconazole chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10 ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol-dung dÞch A. LÊy chÝnh x¸c 1ml dung dÞch A vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, thªm chÝnh x¸c 1ml dung dÞch néi chuÈn hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol.
3.2.2.3.3. Dung dÞch mÉu thö
C©n lîng mÉu thö cã chøa 0,01g hexaconazole chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10 ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol - dung dÞch B. LÊy chÝnh x¸c 1ml dung dÞch B vµo b×nh ®Þnh møc 10ml , thªm chÝnh x¸c 1ml dung dÞch néi chuÈn, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol.
3.2.2.4. Th«ng sè m¸y
Bíc sãng : 220 nm
Tèc ®é dßng : 1,0 ml/phót
Pha ®éng MeOH- dung dÞch ®Öm (pH=7) : 75 - 25 (theo thÓ tÝch)
3.2.2.5. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y:
B¬m lÇn lît dung dÞch mÉu chuÈn ph©n tÝch vµ dung dÞch mÉu thö ph©n tÝch, lÆp l¹i 3 lÇn, ®é lÖch gi÷a c¸c lÇn b¬m kh«ng qu¸ 1%.
-
TÝnh to¸n kÕt qu¶:
Hµm lîng ho¹t chÊt hexaconazole (X) trong mÉu ®îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:
Trong ®ã:
Fm : Tû sè trung b×nh diÖn tÝch gi÷a pÝc mÉu thö vµ pÝc néi chuÈn.
Fc : Tû sè trung b×nh diÖn tÝch gi÷a pÝc mÉu chuÈn vµ pÝc néi chuÈn.
mc : Khèi lîng cña mÉu chuÈn, g
mm: Khèi lîng cña mÉu thö, g
p : §é tinh kiÕt cña chÊt chuÈn, %
Hµm lîng ho¹t chÊt hexaconazole lµ hµm lîng ho¹t chÊt trung b×nh cña c¸c lîng c©n mÉu thö.
4. Thuèc b¶o vÖ thùc vËt cã chøa 5% ho¹t chÊt hexaconazole d¹ng huyÒn phï
Thuèc b¶o vÖ thùc vËt cã chøa 5% ho¹t chÊt hexaconazole d¹ng huyÒn phï lµ hçn hîp cña 5% khèi lîng ho¹t chÊt hexaconazole víi phÇn cßn l¹i lµ dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia.
4.1. Yªu cÇu kü thuËt:
C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña thuèc BVTV cã chøa 5% ho¹t chÊt hexaconazole d¹ng huyÒn phï ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh ghi trong b¶ng 2:
B¶ng 2
Tªn chØ tiªu
|
Møc quy ®Þnh
| -
D¹ng bªn ngoµi
-
pH ë 250C
-
Tû suÊt l¬ löng nhá nhÊt trong níc cøng chuÈn D,%
-
Hµm lîng hexaconazole tÝnh theo % khèi lîng
|
Dung dÞch huyÒn phï mÇu n©u
7
50
5 0,5
|
4.2. Ph¬ng ph¸p thö:
4.2.1. X¸c ®Þnh d¹ng bªn ngoµi: X¸c ®Þnh b»ng m¾t thêng, d¹ng dung dÞch huyÒn phï mµu n©u.
4.2.2. X¸c ®Þnh pH: Theo TC - 03 - 87
4.2.3. X¸c ®Þnh tû träng: Theo TCVN 3731 - 82
4.2.4. X¸c ®Þnh tû suÊt l¬ löng:
4.2.4.1. TiÕn hµnh:
X¸c ®Þnh theo 10 TCN 102 - 88
Sau khi hót 225 ml dung dÞch phÝa trªn, chuyÓn toµn bé dung dÞch cßn l¹i díi ®¸y èng ®ong vµo 1 ®Üa bay h¬i. Röa èng ®ong 3 lÇn, mçi lÇn víi 10ml níc cÊt vµo ®Üa bay h¬i. Cho bay h¬i ë nhiÖt ®é 600C trong tñ sÊy ch©n kh«ng tíi träng lîng kh«ng ®æi.
X¸c ®Þnh hµm lîng ho¹t chÊt trong cÆn: Theo môc 3.2.2
- ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö: C©n lîng cÆn (sau khi sÊy tíi träng lîng kh«ng ®æi) cã chøa 0,001g ho¹t chÊt hexaconazole chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol.
Chó ý: Läc dung dÞch mÉu thö tríc khi b¬m vµo m¸y.
4.2.4.2. TÝnh to¸n
Tû suÊt l¬ löng ®îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:
Trong ®ã:
q: Khèi lîng ho¹t chÊt hexaconazole trong 25ml dung dÞch cßn l¹i díi ®¸y èng ®ong, g.
c: Khèi lîng ho¹t chÊt hexaconazole trong lîng mÉu dïng x¸c ®Þnh tû suÊt l¬ löng.
4.2.2.3. X¸c ®Þnh hµm lîng hexaconazole: Môc 3.2.3
Tµi liÖu tham kh¶o
The Pesticide Manual (Tenth edition).
Manual on the development and use of FAO Specification for Plant Protection Products (Fourth edition)
Tµi liÖu ®¨ng ký cña h·ng : ZENECA PAM 589/1 (Appendix 1 1987)
TC - 03 - 87
TC - 45 - 89
10TCN 102 - 88
1 72 Ban hµnh kÌm theo QuyÕt ®Þnh sè 32 1998/Q§-BNN-KHCN, 24/2/1998 cña Bé NN&PTTN.
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |