10 TCN 323 - 98
|
tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt
|
tiªu chuÈn ngµnh
|
10 TCN 323-98
|
Giíi thiÖu
Tªn ho¹t chÊt: Chlorfluazuron
Tªn ho¸ häc: 1- [ 3,5 dichlor - 4 - (3 - chloro - 5- trifluoromethyl-2-pyridyloxy)
phenyl] - 3- (2,6- difluorobenzoyl) urea
C«ng thøc ph©n tö: C20H9Cl3F5N3O3
Khèi lîng ph©n tö : 540,7
§iÓm nãng ch¶y: 222,00 ~ 223,3oC
¸p suÊt h¬i: < 1 x 10 - 10 mmHg ë 20oC
§é hoµ tan: Trong níc: 0,016 mg/l ë 25oC
Trong Acetone: 52,1 g/l ë 25oC
Tan hoµn toµn trong hÇu hÕt c¸c dung m«i h÷u c¬.
D¹ng bªn ngoµi: Bét tinh thÓ mµu tr¾ng
§é bÒn: BÒn ë ®iÒu kiÖn thêng.
1. Ph¹m vi ¸p dông
Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho chlorfluazuron kü thuËt vµ thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa 5% ho¹t chÊt chlorfluazuron d¹ng nhò dÇu, dïng lµm thuèc trõ s©u h¹i c©y trång.
2. Quy ®Þnh chung
2.1. LÊy mÉu: Theo quy ®Þnh ban hµnh kÌm theo QuyÕt ®Þnh 150/NN-BVTV/Q§ ngµy 15/3/1995 cña Bé N«ng nghiÖp vµ CNTP nay lµ Bé N«ng nghiÖp vµ PTNT.
2.2. Ho¸ chÊt thuèc thö
Thuèc thö, ho¸ chÊt, dung m«i dïng trong tiªu chuÈn nµy lµ lo¹i TKPT hoÆc dïng cho s¾c ký láng cao ¸p.
2.3. C©n sö dông trong tiªu chuÈn nµy cã ®é chÝnh x¸c: 0,00001 g, 0,0001g.
2.4. C¸c phÐp thö tiÕn hµnh Ýt nhÊt trªn 2 lîng c©n mÉu thö, kÕt qu¶ lµ trung b×nh céng cña c¸c lîng c©n mÉu thö. Sai sè gi÷a c¸c lîng c©n mÉu thö ®îc ®¸nh gi¸ theo TC-45-89.
3. Chlorfluazuron kü thuËt
Chlorfluazuron kü thuËt lµ Bét tinh thÓ mµu tr¾ng víi thµnh phÇn chÝnh lµ chlorfluazuron vµ mét phÇn t¹p chÊt do qu¸ tr×nh s¶n xuÊt g©y ra.
3.1. Yªu cÇu kü thuËt:
C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña chlorfluazuron kü thuËt ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh ghi trong b¶ng 1
B¶ng 1 Tªn chØ tiªu |
Møc quy ®Þnh
|
1. D¹ng bªn ngoµi
|
Bét tinh thÓ mµu tr¾ng
|
2. pH ë 25 oC
|
5,0
|
3. Hµm lîng chlorfluazuron ®¨ng ký A tÝnh theo g/kg, % khèi lîng
|
A 20g/kg, hoÆc A 2%
|
3.2. Ph¬ng ph¸p thö
3.2.1 X¸c ®Þnh d¹ng bªn ngoµi x¸c ®Þnh b»ng m¾t thêng: Bét tinh thÓ mµu tr¾ng
3.2.2. X¸c ®Þnh pH
Theo TC-03-87 nhng dïng dichloromethane ®Ó pha lo·ng.
3.2.3. X¸c ®Þnh hµm lîng chlorfluazuron
3.2.3.1. Nguyªn t¾c
Hµm lîng chlorfluazuron ®îc x¸c ®Þnh b»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký láng cao ¸p, dïng p-Hethoxyphenol lµm chÊt néi chuÈn. KÕt qu¶ ®îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a tû sè sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao pÝc mÉu thö víi pÝc néi chuÈn vµ tû sè sè ®o diÖn tÝch pÝc mÉu chuÈn víi pÝc néi chuÈn.
3.2.3.2 Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ
ChÊt chuÈn chlorfluazuron ®· biÕt tríc hµm lîng
ChÊt néi chuÈn p-hethoxyphenol
Dichormethane
B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml, 20ml
Pipet lml
C©n ph©n tÝch
M¸y l¾c siªu ©m
M¸y s¾c ký láng cao ¸p víi detector tö ngo¹i.
M¸y tÝch ph©n kÕ
Cét Zorbax-SI (4,6 mm x 25 cm)
Micro xylanh b¬m mÉu
3.2.3.3.ChuÈn bÞ dung dÞch
3.2.3.3.1. Dung dÞch néi chuÈn
C©n kho¶ng 0,lg p-hethoxyphenol chÝnh x¸c tíi 0,0001g vµo b×nh ®Þnh møc 20ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng dichloromethane.
3.2.3.3.2. Dung dÞch mÉu chuÈn
C©n kho¶ng 0,01g chÊt chuÈn chlorfluazuron chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng dichloromethane- dung dÞch A.
LÊy chÝnh x¸c lml dung dÞch A vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, thªm chÝnh x¸c lml dung dÞch néi chuÈn, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng dichloromethane.
3.2.3.3.3. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö
C©n lîng mÉu thö cã chøa 0,01g chlorfluazuron chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc l0ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng dichloromethane- dung dÞch B.
LÊy chÝnh x¸c lml dung dÞch B vµo b×nh ®Þnh møc l0ml, thªm chÝnh x¸c lml dung dÞch néi chuÈn, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng dichloromethane.
3.2.3.4. Th«ng sè m¸y
Pha ®éng: Isopropylalcohol: n-Hexane: 2-98 theo thÓ tÝch.
Bíc sãng: 235nm
Tèc ®é dßng: 1ml/phót
ThÓ tÝch b¬m: 10 l
3.2.3.5. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y
B¬m lÇn lît dung dÞch mÉu chuÈn ph©n tÝch vµ dung dÞch mÉu thö ph©n tÝch, lÆp l¹i 3 lÇn. §é lÖch cho phÐp gi÷a c¸c lÇn b¬m kh«ng qu¸ 1%.
3.2.3.6. TÝnh to¸n kÕt qu¶
Hµm lîng ho¹t chÊt chlorfluazuron (X) trong mÉu ®îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:
Trong ®ã:
Fm: Tû sè trung b×nh diÖn tÝch gi÷a pÝc mÉu thö vµ pÝc néi chuÈn
Fc :Tû sè trung b×nh diÖn tÝch gi÷a pÝc mÉu chuÈn vµ pÝc néi chuÈn
mc: Khèi lîng mÉu chuÈn, g
mm: Khèi lîng mÉu thö, g
P: §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %
Hµm lîng ho¹t chÊt chlorfluazuron lµ hµm lîng ho¹t chÊt trung b×nh cña c¸c lîng c©n mÉu thö.
4. Thuèc b¶o vÖ thùc vËt cã chøa 5 % ho¹t chÊt chlorfluazuron d¹ng nhò dÇu
Thuèc BVTV cã chøa 5% ho¹t chÊt chlorfluazuron d¹ng nhò dÇu lµ hçn hîp cña 5% khèi lîng ho¹t chÊt chlorfluazuron víi phÇn cßn l¹i lµ dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia.
4.1. Yªu cÇu kü thuËt
C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña thuèc BVTV cã chøa 5% ho¹t chÊt chlorfluazuron d¹ng nhò dÇu ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh ghi trong b¶ng 2.
B¶ng 2
Tªn chØ tiªu
|
Møc quy ®Þnh
| -
D¹ng bªn ngoµi
|
ChÊt láng mµu n©u
| -
pH ë 25 oC
|
5,0
| -
§é bÒn nhò t¬ng (dung dÞch 5% trong níc cøng chuÈn D)
|
| |
Hoµn toµn
| -
§é bÒn nhò t¬ng sau 30 phót líp kem lín nhÊt
|
2ml
| -
§é bÒn nhò t¬ng sau 2h líp kem lín nhÊt
|
4ml
| |
Hoµn toµn
| -
§é bÒn nhò t¬ng cuèi cïng sau 24h líp kem lín nhÊt
|
4ml
|
4. Hµm lîng chlorfluazuron tÝnh theo % khèi lîng
|
5 0,5
|
4.2. Ph¬ng ph¸p thö
4.2.1. X¸c ®Þnh d¹ng bªn ngoµi
X¸c ®Þnh b»ng m¾t thêng, chÊt láng mµu n©u.
4.2.2. X¸c ®Þnh pH
Theo TC-03-87
4.2.3. X¸c ®Þnh ®é bÒn nhò t¬ng
Theo TCVN-3711-82, môc 3.5
4.2.4. X¸c ®Þnh hµm lîng chlorfluazuron: môc 3.2.3
5. Tµi liÖu tham kh¶o:
The Pesticide Manual (Tenth edition)
Manual on the development and use of FAO specification for Plant protection Products (Fourth edition)
Tµi liÖu ®¨ng ký cña h·ng ISHIHARA SANGYO KAISHA. LTD
TC-03-87
TC-45-89
TCVN 3711-82 môc 3.5.
Ban hµnh kÌm theo QuyÕt ®Þnh sè 32 1998/Q§-BNN-KHCN ngµy 24 th¸ng 2 n¨m 1998. 81
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |