10 tcn 232 95 tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt



tải về 54.45 Kb.
Chuyển đổi dữ liệu24.07.2016
Kích54.45 Kb.
#3328

10 TCN 232 - 95

tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt




Tiªu chuÈn ngµnh

10 TCN 232-95




Thuèc trõ s©u

padan 95% d¹ng bét tan trong n­íc

Yªu cÇu kü thuËt vµ ph­¬ng ph¸p thö

Insecticide padan 95% soluble powder

Physical, chemical properties and formulation analysis

Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho c¸c s¶n phÈm cã chøa 95% ho¹t chÊt Cartap hydrochloride, d¹ng bét tan trong n­íc, dïng lµm thuèc trõ s©u h¹i c©y trång.



1. Yªu cÇu kü thuËt:

1.1. Thµnh phÇn thuèc:

  • S¶n phÈm Padan 95% d¹ng bét tan trong n­íc lµ hçn hîp cña 95% ho¹t chÊt Cartap hydrochloride vµ c¸c chÊt phô gia kh¸c.

  • Tªn ho¸ häc: S,S-2- dimethylamin trimethylen bis (Thiocarbamate) hydrochloride.

  • C«ng thøc ph©n tö: C7H16ClN3O2S2

  • Khèi l­îng ph©n tö : 273,8

  • C«ng thøc cÊu t¹o:


    1. C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña s¶n phÈm Padan ph¶i ®¹t c¸c møc vµ yªu cÇu quy ®Þnh trong b¶ng 1:
B¶ng 1

Tªn chØ tiªu

Møc vµ yªu cÇu

  1. Ngo¹i quan

Bét mµu xanh

  1. Hµm l­îng ho¹t chÊt S,S-2- dimethylamin trimethylen bis (thiocarbamte) hydrochloride tÝnh b»ng % khèi l­îng

95  2

  1. L­îng chÊt cßn l¹i trªn r©y 45 m sau khi thö r©y ­ít tÝnh b»ng (%), kh«ng lín h¬n

3

  1. Tèc ®é hoµ tan tÝnh b»ng gi©y

30

  1. §é pH víi dung dÞch n­íc 1%

3,5 - 4,2

  1. §é Èm tÝnh b»ng (%) kh«ng lín h¬n

1

2. LÊy mÉu:

Theo Quy ®Þnh ban hµnh kÌm theo QuyÕt ®Þnh 150 NN BVTV/Q§ ngµy 15/3/1995 cña Bé N«ng nghiÖp vµ CNTP nay lµ Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn n«ng th«n.



3. Ph­¬ng ph¸p thö:

3.1. Quy ®Þnh chung:

3.1.1. Thuèc thö dïng trong c¸c phÐp ph©n tÝch ph¶i lµ lo¹i ho¸ chÊt T.K.P.T

3.1.2. N­íc cÊt ph¶i lµ n­íc cÊt theo TCVN 2117 - 77.

3.1.3. TÊt c¶ c¸c phÐp x¸c ®Þnh ph¶i tiÕn hµnh song song víi Ýt nhÊt 2 l­îng c©n mÉu thö.

3.1.4. Sai sè cho phÐp kh«ng ®­îc lín h¬n 2% gi¸ trÞ t­¬ng ®èi.

3.2. Ngo¹i quan:

X¸c ®Þnh b»ng m¾t th­êng: thuèc cã d¹ng bét mµu xanh.



3.3. X¸c ®Þnh hµm l­îng ho¹t chÊt Cartap hydrochloride:

3.3.1. Nguyªn t¾c:

S,S-2-dimethylamin trimethylene bis (thiocarbamte) hydrochloride ph¶n øng víi 5,5 - dithio bis (2-Nitrobenzoic acid) trong m«i tr­êng kiÒm, t¹o phøc mÇu 2-nitro-5 mercaptobenzoic acid. §o mËt ®é quang cña phøc nµy b»ng ph­¬ng ph¸p ®o quang ë b­íc sãng 412 nm. Dùa vµo ®­êng chuÈn x¸c ®Þnh ®­îc hµm l­îng cña Cartap hydrochloride.

3.3.2. Ho¸ chÊt, dông cô vµ thiÕt bÞ:



  • Cartap hydrochloride chuÈn ®· biÕt tr­íc hµm l­îng;

  • 5,5 - dithio bis (2-nitrobezoic acid), (DTNB);

  • Axit phosphoric 0,5M;

  • Axit axetic 0,5M;

  • Axit boric 0,5 M;

  • Natri hydroxyt 0,2N;

  • Metanol;

  • B×nh ®Þnh møc dung tÝch 20 ml, 50 ml;

  • Pipet 1 ml, 2 ml, 5 ml cã chia v¹ch;

  • M¸y ®o quang.

  • C©n ph©n tÝch, ®é chÝnh x¸c 0,01mg.

3.3.3. ChuÈn bÞ dung dÞch:

3.3.3.1 ChuÈn bÞ dung dÞch DTNB:

C©n kho¶ng 0,05 g DTNB chÝnh x¸c tíi 0,00002 g vµo b×nh ®Þnh møc 100 ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng metanol.

3.3.3.2. ChuÈn bÞ dung dÞch ®Öm:

LÊy 80 ml dung dÞch axit phosphoric 0,5 M, 80 ml dung dÞch axit boric 0,5M, 80 ml dung dÞch axit axetic 0,5 M vµo cèc 1 lÝt. KhuÊy kü, pha lo·ng ®Õn 1 lÝt b»ng n­íc cÊt. Dïng m¸y ®o pH ®iÒu chØnh pH cña dung dÞch ®Õn 9 b»ng dung dÞch Natri hydroxyt 0,2N.

3.3.3.3. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu chuÈn:

C©n kho¶ng 0,02 g Cartap hydrochloride chuÈn chÝnh x¸c ®Õn 0,00002 g vµo b×nh ®Þnh møc 20 ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng metanol. Dïng pipet lÊy chÝnh x¸c 2 ml dung dÞch nµy vµo b×nh ®Þnh møc 20 ml. §Þnh møc tíi v¹ch b»ng metanol.

3.3.3.4. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö:

C©n kho¶ng 0,02 g mÉu thö Padan chÝnh x¸c tíi 0,00002 g vµo b×nh ®Þnh møc 20 ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng metanol, läc vµ lÊy chÝnh x¸c 2ml b»ng pipet vµo b×nh ®Þnh møc 20ml. §Þnh møc tíi v¹ch b»ng metanol.

3.3.4. TiÕn hµnh:

3.3.4.1. X©y dùng ®­êng chuÈn:

Dïng pipet lÊy chÝnh x¸c thÓ tÝch c¸c dung dÞch vµo 5 b×nh ®Þnh møc 50 ml theo b¶ng 2:


B¶ng 2

Sè thø tù
ThÓ tÝch dung dÞch (ml)

MÉu chuÈn

Metanol

DTNB

1

0

4

2

2

1

3

2

3

2

2

2

4

3

1

2

5

4

0

2

§Þnh møc tíi v¹ch b»ng dung dÞch ®Öm. Thêi gian ph¶n øng t¹o phøc mÇu theo nhiÖt ®é phßng theo b¶ng 3:
B¶ng 3

NhiÖt ®é phßng ( oC)

Thêi gian ph¶n øng (Phót)

20 - 25

26

27



28

30

31



32

33

34



35

60

55

50



45

40

30



25

21

18



15

Ph¶n øng kÕt thóc, tiÕn hµnh ®o trªn m¸y ®o quang ë b­íc sãng 412nm.

X©y dùng ®­êng chuÈn sù phô thuéc mËt ®é quang vµo nång ®é dung dÞch Cartap hydrchloride chuÈn.


3.3.4.2. TiÕn hµnh ®o mÉu thö:

Dïng pipet lÊy chÝnh x¸c 2 ml dung dÞch mÉu thö vµo b×nh ®Þnh møc 20 ml, thªm lÇn l­ît 2 ml metanol, 2 ml DTNB, l¾c kü. §Þnh møc tíi v¹ch b»ng dung dÞch ®Öm. Thêi gian ph¶n øng vµ ®o trªn m¸y tiÕn hµnh nh­ môc 3.3.4.1.

3.3.5. TÝnh to¸n kÕt qu¶:

Hµm l­îng ho¹t chÊt cartap hydrochloride (X) trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:



Trong ®ã:

A : L­îng cartap hydrochloride x¸c ®Þnh ®­îc theo ®­êng chuÈn, g.

m: Khèi l­îng mÉu, g.

Hµm l­îng ho¹t chÊt Cartap hydrochloride lµ hµm l­îng ho¹t chÊt trung b×nh cña c¸c l­îng c©n mÉu thö.

3.4. PhÐp thö r©y ­ít:

Theo TCN - 103 - 88.



3.5. X¸c ®Þnh tèc ®é hoµ tan:

Theo TCN - 106 - 88.



3.6. X¸c ®Þnh ®é pH:

Theo 10 TCN 212 - 95, môc 3.4.



3.7. X¸c ®Þnh ®é Èm:

3.7.1. Ho¸ chÊt, dông cô:



  • Toluen;

  • Dông cô Dean - Stark (h×nh vÏ);

  • èng thu 2ml chia v¹t tíi 0,05 ml, cæ nèi cã nh¸m;

  • B×nh cÇu dung tÝch 500 ml cæ nh¸m;

  • èng ®ong 100ml.

3.7.2. TiÕn hµnh:

C
©n kho¶ng 100g mÉu chÝnh x¸c tíi 0,01g vµo b×nh cÇu 500m, thªm vµo 200ml toluen vµ mÊy viªn ®¸ bät. §un nãng b×nh cÇu sao cho tèc ®é ch­ng cÊt ®¹t 2-5 giät trong 1 gi©y. TiÕp tôc ®un cho ®Õn khi kh«ng thÊy n­íc ®äng trªn thµnh b×nh vµ thÓ tÝch n­íc ë b×nh thu kh«ng t¨ng thªm trong 5 phót.

Hµm l­îng n­íc A tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:

Trong ®ã: V: ThÓ tÝch n­íc ë b×nh thu, ml.

W: Khèi l­îng mÉu, g.

Dông cô Dean vµ Stark




76 QuyÕt ®Þnh ban hµnh sè 54.NN.QLCN/Q§ ngµy 20 th¸ng 11 n¨m 1995 cña Bé N«ng nghiÖp & PTNT.




tải về 54.45 Kb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:



Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý
    Quê hương
BÁO CÁO
Tài liệu