10 TCN 210 - 95
|
tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt
|
tiªu chuÈn ngµnh
|
10 TCN 210 - 95
|
Thuèc trõ bÖnh
kitazin 50% d¹ng nhò dÇu
Yªu cÇu kü thuËt vµ ph¬ng ph¸p thö |
Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho Kitazin 50% d¹ng nhò dÇu, dïng lµm thuèc trõ bÖnh h¹i c©y trång trong n«ng nghiÖp.
1. Yªu cÇu kü thuËt
-
Thµnh phÇn thuèc
-
S¶n phÈm Kitazin 50% d¹ng nhò dÇu lµ hçn hîp cña 50% ho¹t chÊt Iprobenphèt, dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia kh¸c.
-
Tªn ho¸ häc: S - Benzyl 0,0 - di izopropyl photphothioat
-
C«ng thøc ph©n tö : C13H21O3PS
-
Khèi lîng ph©n tö : 288,3
-
C«ng thøc cÊu t¹o :
1.2. C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña Kitazin ph¶i ®¹t c¸c møc vµ yªu cÇu quy ®Þnh trong b¶ng sau:
Tªn chØ tiªu
|
Møc vµ yªu cÇu
|
1. Ngo¹i quan
|
Kh«ng mµu, trong suèt
|
2. Hµm lîng ho¹t chÊt S - Benzyl 0,0 - di izopropyl phètphothioat tÝnh b»ng phÇn tr¨m khèi lîng
|
50 2,5
|
3. §é bÒn nhò t¬ng (dung dÞch 5% trong níc cøng chuÈn)
|
| |
Hoµn toµn
| -
§é bÒn nhò t¬ng sau 30 phót. Líp kem trªn bÒ mÆt lín nhÊt
|
2 ml
| -
§é bÒn nhò t¬ng sau 2 giê. Líp kem trªn bÒ mÆt lín nhÊt
|
4 ml
| -
§é t¸i nhò sau 24 giê. Líp kem trªn bÒ mÆt lín nhÊt
|
Hoµn toµn
| -
§é bÒn nhò t¬ng cuèi cïng sau 24 giê 30 phót
|
4 ml
|
4. §é pH víi dung dÞch níc 1%
|
8 11
|
2. LÊy mÉu:
Theo TCVN 1694 - 75.
3. Ph¬ng ph¸p thö:
3.1. Quy ®Þnh chung:
3.1.1. Thuèc thö dïng trong c¸c phÐp ph©n tÝch ph¶i lµ lo¹i T.K.P.T.
3.1.2. Níc cÊt ph¶i lµ níc cÊt theo TCVN 2217-77 hoÆc níc cã ®é tinh khiÕt t¬ng ®¬ng.
3.1.3. TÊt c¶ c¸c phÐp x¸c ®Þnh ph¶i tiÕn hµnh song song víi Ýt nhÊt 2 lîng c©n mÉu thö.
3.1.4. Sai sè cho phÐp kh«ng ®îc lín h¬n 2% gi¸ trÞ t¬ng ®èi.
3.2. Ngo¹i quan:
X¸c ®Þnh b»ng m¾t thêng, thuèc kh«ng mÇu, trong suèt.
3.3. X¸c ®Þnh hµm lîng ho¹t chÊt Iprobenphèt:
3.3.1. Nguyªn t¾c:
Hµm lîng ho¹t chÊt Iprobenphèt ®îc x¸c ®Þnh b»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký khÝ, detector ion ho¸ ngän löa (FID), dïng Aldrin lµm chÊt néi chuÈn. KÕt qu¶ ®îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a tû sè sè ®o diÖn tÝch (chiÒu cao) cña pÝc mÉu thö víi pÝc néi chuÈn vµ tû sè sè ®o diÖn tÝch (chiÒu cao) pÝc mÉu chuÈn víi pÝc néi chuÈn.
3.3.2. Dông cô, ho¸ chÊt vµ thiÕt bÞ:
-
B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10 ml;
-
B×nh ®Þnh møc dung tÝch 20 ml;
-
Kitazin chuÈn hµm lîng lín h¬n 98%;
-
Aldrin chuÈn hµm lîng lín h¬n 98%;
-
Axeton T.K.P.T;
-
KhÝ Nit¬ 99%;
-
KhÝ Hydro 99%;
-
M¸y s¾c ký khÝ víi detector ion ho¸ ngän löa (FID);
-
M¸y ghi tÝch ph©n kÕ;
-
M¸y nÐn kh«ng khÝ dïng cho m¸y s¾c ký khÝ;
-
Cét s¾c ký khÝ thuû tinh (1,5m x 4m) 5% silicon SE - 30 tÈm trªn Chromosorb G-AW (80 - 100 mesh);
-
Micro xilanh b¬m mÉu dung tÝch 5l;
3.3.3. ChuÈn bÞ dung dÞch:
3.3.3.1. ChuÈn bÞ dung dÞch chÊt néi chuÈn:
C©n kho¶ng 0,16 g Aldrin chÝnh x¸c tíi 0,0002g cho vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 20 ml. §Þnh møc tíi v¹ch b»ng Axeton.
3.3.3.2. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu chuÈn:
C©n kho¶ng 0,1g chÊt chuÈn Iprobenphèt chÝnh x¸c tíi 0,0002g cho vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 10 ml vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng Axeton.
3.3.3.3. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö:
C©n kho¶ng 0,2g mÉu thö Kitazin chÝnh x¸c tíi 0,0002g cho vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 10 ml. §Þnh møc tíi v¹ch b»ng Axeton.
3.3.3.4. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu chuÈn ph©n tÝch:
Dïng pipet lÊy chÝnh x¸c 2ml dung dÞch Kitazin chuÈn vµ 4ml dung dÞch chÊt néi chuÈn vµo b×nh thuû tinh dung tÝch 10ml cã nót nh¸m vµ l¾c kü.
3.3.3.5. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö ph©n tÝch:
Dïng pipet lÊy chÝnh x¸c 2ml dung dÞch mÉu thö vµ 4ml dung dÞch chÊt néi chuÈn vµo b×nh thuû tinh dung tÝch 10ml cã nót nh¸m vµ l¾c kü.
3.3.3.6. §iÒu kiÖn ph©n tÝch:
-
NhiÖt ®é buång b¬m vµ detector : 2500C
-
NhiÖt ®é cét : 2000C
-
¸p suÊt khÝ nit¬ : 2,5N/cm2
-
¸p suÊt khÝ hydro : 0,5N/cm2
-
¸p suÊt kh«ng khÝ nÐn : 0,3N/cm2
-
Lîng mÉu b¬m vµo : 1l
3.3.3.7. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y:
B¬m lÇn lît dung dÞch mÉu chuÈn ph©n tÝch vµ dung dÞch mÉu thö ph©n tÝch, nh¾c l¹i 3 lÇn.
3.3.4. TÝnh to¸n kÕt qu¶:
Hµm lîng ho¹t chÊt X trong mÉu ®îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:
Trong ®ã:
Fm: Tû sè diÖn tÝch (chiÒu cao) gi÷a pÝc mÉu thö vµ pic néi chuÈn
Fc: Tû sè diÖn tÝch (chiÒu cao) gi÷a pÝc mÉu chuÈn vµ pic néi chuÈn
mc: Khèi lîng mÉu chuÈn, mg
mm: Khèi lîng mÉu thö, mg
P: §é tinh khiÕt cña mÉu chuÈn, %
Hµm lîng ho¹t chÊt Iprobenphèt lµ hµm lîng ho¹t chÊt trung b×nh cña c¸c lîng c©n mÉu thö (% khèi lîng).
§é nh¾c l¹i : r = 2% gi¸ trÞ trung b×nh.
3.4. X¸c ®Þnh ®é pH:
C©n kho¶ng 1g mÉu thö víi ®é chÝnh x¸c ®Õn 0,01g, cho vµo cèc thuû tinh dung tÝch 200ml. Thªm vµo 100ml níc cÊt. KhuÊy cho ®Õn khi mÉu tan hoµn toµn. §o b»ng m¸y pH kÕ.
3.5. X¸c ®Þnh ®é bÒn nhò t¬ng:
Theo tiªu chuÈn ViÖt Nam: TCVN - 3711 - 82.
152 QuyÕt ®Þnh ban hµnh sè 88 NN-KHKT/Q§, ngµy 15 th¸ng 02 n¨m 1995 cña Bé NN&CNTP
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |