Xác định chỉ số xà phòng [6] Định nghĩa
Là số mg KOH cần thiết để trung hòa và xà phòng hóa hoàn toàn 1g dầu mỡ. Tùy theo mỗi loại dầu mà thành phần và tỷ lệ của acid béo và triglycerit khác nhau. Qua chỉ số xà phòng hóa ta có thể biết được trọng lượng phân tử trung bình của các acid béo. Các acid béo có cấu tạo triglycerit càng ngắn thì chỉ số xà phòng hóa càng lớn.
Nguyên tắc
Phương pháp áp dụng cho dầu mỡ không chứa acid vô cơ. Đun sôi mẫu thử với dung dịch KOH trong etanol, cho hoàn lưu bằng bộ sinh hàn, một lượng xác định chất béo phản ứng với lượng dư dung dịch KOH trong thời gian 1giờ để xà phòng hóa hoàn toàn chất béo, sau đó định phân lượng KOH dư bằng dung dịch chuẩn HCl 0,5N với chỉ thị là phenolphthalein. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang không màu.
Dụng cụ và hóa chất -
Erlen 250ml
-
Burret 25ml
-
Bóp cao su
-
Bình tia
-
Ống nhỏ giọt
-
Đũa thủy tinh
-
Pipet bầu 25ml
-
Becher 100ml
-
Ống đong 100ml
-
Bếp đun cách thủy (phụ lục 1.6)
-
Ống sinh hàn
Hóa chất -
Dung dịch phenolphthalein 10g/100ml nước cất
-
Chất trợ sôi (dùng đá bọt)
-
Dung dịch HCl 0,5N pha từ ống chuẩn
-
Dung dịch KOH 0,5N trong etanol 99,8% không màu hoặc màu vàng nhạt
Qui trình -
Cân 1-2 g mẫu thử cho vào erlen nút nhám 250ml. Dùng pipet bầu hút 25ml dung dịch KOH 0,5N cho vào mẫu thử, cho thêm một ít chất trợ sôi. Nối bình với bộ phận sinh hàn và đun sôi từ từ trong thời gian 1giờ.
-
Sau đó lấy erlen ra khỏi hệ thống đun hoàn lưu, để nguội, thêm vào dung dịch vài giọt phenolphthalein và chuẩn độ với dung dịch chuẩn HCl 0,5N đến khi màu hồng của chất chỉ thị biến mất.
-
Tiến hành đồng thời với mẫu trắng.
Tính kết quả -
Công thức xác định chỉ số xà phòng (SV):
V 1: thể tích HCl dùng để chuẩn mẫu trắng (ml)
V2: thể tích HCl dùng để chuẩn mẫu thật (ml)
N: nồng độ đương lượng của HCl
m: khối lượng mẫu phân tích
Bảng 3. 2. Kết quả thực nghiệm xác định chỉ số xà phòng
Mẫu
|
Thí nghiệm
|
Khối lượng mẫu (g)
|
Thể tích HCl0,5N(ml)
|
SV
(mgKOH/g)
|
SV ( sai số theo chuẩn student)
|
Dầu dừa 4305
13/12/2012
|
Mẫu trắng
|
0
|
23,50
|
|
247,56±0,12
|
1
|
1,3141
|
11,90
|
247,61
|
2
|
1,3373
|
11,70
|
247,51
|
3
|
1,3257
|
11,80
|
247,56
|
Dầu đậu nành 1470/N310/Đg
17/12/2012
|
Mẫu trắng
|
0
|
17,50
|
|
187,19±0,68
|
1
|
1,8308
|
5,30
|
186,92
|
2
|
1,5285
|
7,30
|
187,18
|
3
|
1,4364
|
7,90
|
187,47
|
Dầu hạt cải
18/12/2012
|
Mẫu trắng
|
0
|
19,75
|
|
178,89±0,47
|
1
|
1,1522
|
12,40
|
178,93
|
2
|
1,2611
|
11,70
|
179,05
|
3
|
1,2166
|
12,00
|
178,68
|
Dầu hạt thanh long
21/12/2012
|
Mẫu trắng
|
0
|
22,50
|
|
185,75±0,19
|
1
|
1,2835
|
14,00
|
185,76
|
2
|
1,3284
|
13,70
|
185,82
|
3
|
1,2841
|
14,00
|
185,67
| Xác định hàm lượng dầu [3] Nguyên tắc
Áp dụng phương pháp chiết lỏng rắn với dung môi chiết là n hexan (hệ chiết với dung môi hữu cơ trơ). Quá trình chiết được thực hiện dựa trên sự phân bố vật lý của dầu béo vào dung môi dưới các điều kiện nhiệt độ, thời gian trên thiết bị chiết.
Thiết bị, hóa chất -
Thiết bị là hệ thống soxtec 2043
-
Hóa chất sử dụng là dung môi n hexan
Qui trình -
Đánh số thứ tự trên 3 cốc cho vào tủ sấy 103oC trong 2 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 15 phút và cân bằng cân phân tích có 4 chữ số có nghĩa sau dấu phẩy.
Bảng 3. 3. Hướng dẫn cân mẫu theo hàm lượng dầu dự kiến
-
Hàm lượng dầu
|
Khối lượng mẫu(g)
|
0-10%
|
2-3
|
10-25%
|
1-2
|
>20-25%
|
0,5-1
| -
Cân mẫu cho vào các ống giấy (phụ lục 1.8), đặt ống giấy vào thimble (phụ lục 1.9) và gắn với thiết bị. Rót 40-50ml dung môi vào cốc, đặt vào máy Soctex.
-
Cài đặt chương trình cho máy Soctex 2043 (phụ lục 2): thời gian để nhiệt độ đạt 100oC, giai đoạn ngâm 1 giờ, giai đoạn rửa 5 giờ, giai đoạn thu hồi dung môi 5 phút, giai đoạn sấy khô 5 phút.
-
Kết thúc quá trình chiết dầu, tiến hành sấy cốc chứa dầu, để nguội trong bình hút ẩm và cân bằng cân phân tích có 4 chữ số có nghĩa sau dấu phẩy.
-
Lặp lại quá trình trên cho đến khi kết quả cân giữa hai lần cân liên tiếp không được cách nhau quá 0,5mg cho mỗi gam mẫu. Từ đó tính % hàm lượng dầu.
Tính toán kết quả
Trong đó
m2: là khối lượng của cốc chứa dầu đã sấy đến khối lượng không đổi (g)
m1: là khối lượng của cốc rỗng đã sấy đến khối lượng không đổi (g)
mm: là khối lượng mẫu đem đi phân tích (g)
Bảng 3. 4.Kết quả xác định hàm lượng dầu trực tiếp
Mẫu
|
Thí nghiệm
|
Khối lượng cốc sau sấy (m1)
|
Khối lượng cốc+dầu sau sấy (m2)
|
Khối lượng mẫu (mm)
|
Hàm lượng dầu %
|
Jatropha
07/12/2012
|
Lần 1
|
27,9176
|
29,7322
|
5,1814
|
35,02
|
Lần 2
|
27,0513
|
28,7338
|
4,8195
|
34,91
|
Lần 3
|
28,3150
|
30,2309
|
5,4107
|
35,41
|
Hàm lượng dầu trung bình(sai số theo chuẩn student)
|
35,11±0,65
|
Cơm dừa nạo sấy
13/12/2012
|
Lần 1
|
27,8330
|
30,1239
|
3,8156
|
60,04
|
Lần 2
|
28,1260
|
30,4108
|
3,7890
|
60,30
|
Lần 3
|
28,0927
|
30,4824
|
3,9367
|
60,70
|
Hàm lượng dầu trung bình (sai số theo chuẩn student)
|
60,35±0,82
|
Hạt mè
21/12/2012
|
Lần 1
|
27,9210
|
28,5950
|
1,3361
|
50,44
|
Lần 2
|
28,0938
|
29,7165
|
3,2364
|
50,14
|
Lần 3
|
28,1274
|
29,9000
|
3,5433
|
50,03
|
Hàm lượng dầu trung bình (sai số theo chuẩn student)
|
50,20±0,53
| CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIỀN NGHỊ Kết luận
Qua thời gian thực tập tại Viện Nghiên Cứu Dầu và Cây có Dầu, em rút ra nhiều bài học bổ ích :
-
Làm quen với môi trường làm việc chuyên nghiệp, được giao lưu học hỏi kinh nghiệm từ các anh chị đi trước giúp tăng khả năng ứng xử.
-
Bổ sung kiến thức về cây có dầu: sự phong phú, đa dạng về chủng loại cây có dầu ở nước ta cũng như những lợi ích mà chúng mang lại cho nghành nông nghiệp và công nghiệp.
-
Đi sâu vào tìm hiểu, phân tích các chỉ tiêu hóa học về dầu thực vật, hương liệu.
-
Kiến tập trên các thiết bị hiện đại của nghành phân tích: máy sắc ký khí GC Plus 6890, máy Soctex 2043. Được nghe thuyết trình các đề tài, dự án cấp Nhà Nước, cấp Bộ và những ứng dụng thiết thực các đề tài đó vào trong công nông nghiệp.
Kiến nghị
Nhanh chóng xây dựng và áp dụng hệ thống ISO, nhất là đối với bộ môn Công nghệ Dầu béo và Phân tích. Đồng thời để đảm bảo sức khỏe lâu dài cho cán bộ, nhân viên cần thực hiện tốt công tác bảo hộ lao động khi làm việc trong môi trường độc hại.
Tăng cường đội ngũ cán bộ trẻ để kế thừa các thế hệ đi trước nhằm phát huy các thành tựu đã đạt được đồng thời xây dựng thêm các thành tựu mới.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1]. Trần Thanh Trúc, “Chương 1: Thành phần và tính chất của dầu mỡ”, trong Giáo trình công nghệ chế biến dầu mỡ thực phẩm, Nhà xuất bản Đại Học Cần Thơ thành phố Cần Thơ, 2-10, 2005.
[2]. Chu Phạm Ngọc Sơn, “Chương 2: Một số đặc trưng của dầu mỡ” trong sách Dầu mỡ trong sản xuất và đời sống, Nhà xuất bản Đại Học Quốc Gia thành phố Hồ Chí Minh,13-22, 1990.
[3]. Công ty thương mại vật tư khoa học kỹ thuật TRAMATCO. LTD, .Hướng dẫn sử dụng máy trích béo 2043.
[4]. TCVN 2625:1993.
[5]. OACS Cd1-25(93).
[6]. OACS Cd3-65(93).
[7]. “Viện nghiên cứu Dầu và Cây có Dầu”, http://www.ioop.org.vn/vn
PHỤ LỤC -
Danh mục thiết bị
Phụ luc 1. 1 Khúc xạ kế
Phụ luc 1. 2 Máy sắc ký khí GC Plus 6890
Phụ luc 1. 3 Máy sắc ký khí GC 7890
Phụ luc 1. 4 Máy so màu tự động Lovibond PFX 995
Phụ luc 1. 5 Máy Soctex 2043
Phụ luc 1. 6 Bếp đun cách thủy
Phụ luc 1. 7 Máy sấy chân không
Phụ luc 1. 8 Ống giấy
Phụ luc 1. 9 Thimble
Phụ luc 1. 10 Cốc nhôm
-
Hướng dẫn pha chế dung dịch Wijs
Pha chế dung dịch Wijs: cân 13g iod cho vào erlen 2000ml, hòa tan với 1lít acid axetic băng, đun nóng nhẹ cho iod tan hoàn toàn, để nguội, rót 800ml dung dịch vào bình định mức 1lít rồi sục khí clo khô tinh khiết, lắc đều cho đến khi mất màu iod tự do. Nếu khí clo quá nhiều thì phải cho thêm 200ml dung dịch còn lại vào. Dung dịch cuối cùng phải không có chứa clo hay iod tự do, có màu đỏ cam. Dung dịch Wijs chứa trong bình thủy tinh sậm màu và bảo quản trong bóng tối.
-
Hướng dẫn sử dụng máy Soctex 2043
-
Thời gian cài đặt cho từng giai đoạn sẽ phụ thuộc vào tính chất của mẫu và dung môi sử dụng.
-
Sau khi mở nguồn điện, nhấn các phím để chọn chương trình cài đặt thích hợp. Dùng phím , phím hoặc để chọn nhiệt độ và thời gian cho từng giai đoạn, sau khi cài xong nhấn lại phím để kết thúc việc cài đặt.
-
Nhấn phím để thiết bị hoạt động và di chuyển nút extraction mode đến vị trí boiling thimble để mẫu được nhúng sâu trong dung môi. Đồng thời, kiểm tra van nước đã được mở chưa.
-
Khi nhiệt độ tới mức cài đặt còi sẽ báo, nhấn phím để tiếp tục. Khi kết thúc mỗi giai đoạn còi sẽ vang lên khi đó ta nhấn phím cho đến khi hoàn tất quá trình phân tích.
-
Các giai đoạn trích béo cần chú ý để điều chỉnh nút extraction mode và van trên bình sinh hàn cho phù hợp.
-
Giai đoạn ngâm: 1 giờ, nút extraction mode ở vị trí boiling, van sinh hàn theo chiều thẳng đứng.
-
Giai đoạn rửa: 5 giờ, nút extraction mode ở vị trí rising, van sinh hàn theo chiều thẳng đứng.
-
Giai đoạn thu hồi dung môi:5 phút, nút extraction mode ở vị trí rising, van sinh hàn theo chiều thẳng ngang.
Giai đoạn sấy khô:5 phút, nút extraction mode ở vị trí rising, van sinh hàn theo chiều thẳng ngang.
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |