TRƯỜng đẠi học công nghiệp thành phố HỒ chí minh khoa công nghệ HÓa họC



tải về 272.54 Kb.
trang7/7
Chuyển đổi dữ liệu19.09.2016
Kích272.54 Kb.
#32150
1   2   3   4   5   6   7

Xác định chỉ số xà phòng [6]

  1. Định nghĩa


Là số mg KOH cần thiết để trung hòa và xà phòng hóa hoàn toàn 1g dầu mỡ. Tùy theo mỗi loại dầu mà thành phần và tỷ lệ của acid béo và triglycerit khác nhau. Qua chỉ số xà phòng hóa ta có thể biết được trọng lượng phân tử trung bình của các acid béo. Các acid béo có cấu tạo triglycerit càng ngắn thì chỉ số xà phòng hóa càng lớn.
      1. Nguyên tắc


Phương pháp áp dụng cho dầu mỡ không chứa acid vô cơ. Đun sôi mẫu thử với dung dịch KOH trong etanol, cho hoàn lưu bằng bộ sinh hàn, một lượng xác định chất béo phản ứng với lượng dư dung dịch KOH trong thời gian 1giờ để xà phòng hóa hoàn toàn chất béo, sau đó định phân lượng KOH dư bằng dung dịch chuẩn HCl 0,5N với chỉ thị là phenolphthalein. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang không màu.


      1. Dụng cụ và hóa chất

      1. Dụng cụ


  • Erlen 250ml

  • Burret 25ml

  • Bóp cao su

  • Bình tia

  • Ống nhỏ giọt

  • Đũa thủy tinh

  • Pipet bầu 25ml

  • Becher 100ml

  • Ống đong 100ml

  • Bếp đun cách thủy (phụ lục 1.6)

  • Ống sinh hàn
        1. Hóa chất


  • Dung dịch phenolphthalein 10g/100ml nước cất

  • Chất trợ sôi (dùng đá bọt)

  • Dung dịch HCl 0,5N pha từ ống chuẩn

  • Dung dịch KOH 0,5N trong etanol 99,8% không màu hoặc màu vàng nhạt
      1. Qui trình


  • Cân 1-2 g mẫu thử cho vào erlen nút nhám 250ml. Dùng pipet bầu hút 25ml dung dịch KOH 0,5N cho vào mẫu thử, cho thêm một ít chất trợ sôi. Nối bình với bộ phận sinh hàn và đun sôi từ từ trong thời gian 1giờ.

  • Sau đó lấy erlen ra khỏi hệ thống đun hoàn lưu, để nguội, thêm vào dung dịch vài giọt phenolphthalein và chuẩn độ với dung dịch chuẩn HCl 0,5N đến khi màu hồng của chất chỉ thị biến mất.

  • Tiến hành đồng thời với mẫu trắng.
      1. Tính kết quả


  • Công thức xác định chỉ số xà phòng (SV):



  • Trong đó:

V1: thể tích HCl dùng để chuẩn mẫu trắng (ml)

V2: thể tích HCl dùng để chuẩn mẫu thật (ml)

N: nồng độ đương lượng của HCl

m: khối lượng mẫu phân tích



Bảng 3. 2. Kết quả thực nghiệm xác định chỉ số xà phòng

Mẫu


Thí nghiệm

Khối lượng mẫu (g)

Thể tích HCl0,5N(ml)

SV

(mgKOH/g)



SV ( sai số theo chuẩn student)

Dầu dừa 4305
13/12/2012

Mẫu trắng

0

23,50



247,56±0,12



1

1,3141

11,90

247,61

2

1,3373

11,70

247,51

3

1,3257

11,80

247,56

Dầu đậu nành 1470/N310/Đg
17/12/2012

Mẫu trắng

0

17,50



187,19±0,68



1

1,8308

5,30

186,92

2

1,5285

7,30

187,18

3

1,4364

7,90

187,47

Dầu hạt cải
18/12/2012

Mẫu trắng

0

19,75



178,89±0,47



1

1,1522

12,40

178,93

2

1,2611

11,70

179,05

3

1,2166

12,00

178,68

Dầu hạt thanh long
21/12/2012

Mẫu trắng

0

22,50



185,75±0,19



1

1,2835

14,00

185,76

2

1,3284

13,70

185,82

3

1,2841

14,00

185,67
    1. Xác định hàm lượng dầu [3]

      1. Nguyên tắc


Áp dụng phương pháp chiết lỏng rắn với dung môi chiết là n hexan (hệ chiết với dung môi hữu cơ trơ). Quá trình chiết được thực hiện dựa trên sự phân bố vật lý của dầu béo vào dung môi dưới các điều kiện nhiệt độ, thời gian trên thiết bị chiết.
      1. Thiết bị, hóa chất


  • Thiết bị là hệ thống soxtec 2043

  • Hóa chất sử dụng là dung môi n hexan
      1. Qui trình


  • Đánh số thứ tự trên 3 cốc cho vào tủ sấy 103oC trong 2 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 15 phút và cân bằng cân phân tích có 4 chữ số có nghĩa sau dấu phẩy.

Bảng 3. 3. Hướng dẫn cân mẫu theo hàm lượng dầu dự kiến

Hàm lượng dầu

Khối lượng mẫu(g)

0-10%

2-3

10-25%

1-2

>20-25%

0,5-1

  • Cân mẫu cho vào các ống giấy (phụ lục 1.8), đặt ống giấy vào thimble (phụ lục 1.9) và gắn với thiết bị. Rót 40-50ml dung môi vào cốc, đặt vào máy Soctex.

  • Cài đặt chương trình cho máy Soctex 2043 (phụ lục 2): thời gian để nhiệt độ đạt 100oC, giai đoạn ngâm 1 giờ, giai đoạn rửa 5 giờ, giai đoạn thu hồi dung môi 5 phút, giai đoạn sấy khô 5 phút.

  • Kết thúc quá trình chiết dầu, tiến hành sấy cốc chứa dầu, để nguội trong bình hút ẩm và cân bằng cân phân tích có 4 chữ số có nghĩa sau dấu phẩy.

  • Lặp lại quá trình trên cho đến khi kết quả cân giữa hai lần cân liên tiếp không được cách nhau quá 0,5mg cho mỗi gam mẫu. Từ đó tính % hàm lượng dầu.
      1. Tính toán kết quả


Trong đó

m2: là khối lượng của cốc chứa dầu đã sấy đến khối lượng không đổi (g)

m1: là khối lượng của cốc rỗng đã sấy đến khối lượng không đổi (g)



mm: là khối lượng mẫu đem đi phân tích (g)

Bảng 3. 4.Kết quả xác định hàm lượng dầu trực tiếp

Mẫu

Thí nghiệm

Khối lượng cốc sau sấy (m1)

Khối lượng cốc+dầu sau sấy (m2)

Khối lượng mẫu (mm)

Hàm lượng dầu %

Jatropha
07/12/2012

Lần 1

27,9176

29,7322

5,1814

35,02

Lần 2

27,0513

28,7338

4,8195

34,91

Lần 3

28,3150

30,2309

5,4107

35,41

Hàm lượng dầu trung bình(sai số theo chuẩn student)

35,11±0,65

Cơm dừa nạo sấy
13/12/2012

Lần 1

27,8330

30,1239

3,8156

60,04

Lần 2

28,1260

30,4108

3,7890

60,30

Lần 3

28,0927

30,4824

3,9367

60,70

Hàm lượng dầu trung bình (sai số theo chuẩn student)

60,35±0,82

Hạt mè
21/12/2012

Lần 1

27,9210

28,5950

1,3361

50,44

Lần 2

28,0938

29,7165

3,2364

50,14

Lần 3

28,1274

29,9000

3,5433

50,03

Hàm lượng dầu trung bình (sai số theo chuẩn student)

50,20±0,53

CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIỀN NGHỊ

    1. Kết luận


Qua thời gian thực tập tại Viện Nghiên Cứu Dầu và Cây có Dầu, em rút ra nhiều bài học bổ ích :

  • Làm quen với môi trường làm việc chuyên nghiệp, được giao lưu học hỏi kinh nghiệm từ các anh chị đi trước giúp tăng khả năng ứng xử.

  • Bổ sung kiến thức về cây có dầu: sự phong phú, đa dạng về chủng loại cây có dầu ở nước ta cũng như những lợi ích mà chúng mang lại cho nghành nông nghiệp và công nghiệp.

  • Đi sâu vào tìm hiểu, phân tích các chỉ tiêu hóa học về dầu thực vật, hương liệu.

  • Kiến tập trên các thiết bị hiện đại của nghành phân tích: máy sắc ký khí GC Plus 6890, máy Soctex 2043. Được nghe thuyết trình các đề tài, dự án cấp Nhà Nước, cấp Bộ và những ứng dụng thiết thực các đề tài đó vào trong công nông nghiệp.
    1. Kiến nghị


Nhanh chóng xây dựng và áp dụng hệ thống ISO, nhất là đối với bộ môn Công nghệ Dầu béo và Phân tích. Đồng thời để đảm bảo sức khỏe lâu dài cho cán bộ, nhân viên cần thực hiện tốt công tác bảo hộ lao động khi làm việc trong môi trường độc hại.

Tăng cường đội ngũ cán bộ trẻ để kế thừa các thế hệ đi trước nhằm phát huy các thành tựu đã đạt được đồng thời xây dựng thêm các thành tựu mới.


TÀI LIỆU THAM KHẢO


[1]. Trần Thanh Trúc, “Chương 1: Thành phần và tính chất của dầu mỡ”, trong Giáo trình công nghệ chế biến dầu mỡ thực phẩm, Nhà xuất bản Đại Học Cần Thơ thành phố Cần Thơ, 2-10, 2005.

[2]. Chu Phạm Ngọc Sơn, “Chương 2: Một số đặc trưng của dầu mỡ” trong sách Dầu mỡ trong sản xuất và đời sống, Nhà xuất bản Đại Học Quốc Gia thành phố Hồ Chí Minh,13-22, 1990.

[3]. Công ty thương mại vật tư khoa học kỹ thuật TRAMATCO. LTD, .Hướng dẫn sử dụng máy trích béo 2043.

[4]. TCVN 2625:1993.

[5]. OACS Cd1-25(93).

[6]. OACS Cd3-65(93).



[7]. “Viện nghiên cứu Dầu và Cây có Dầu”, http://www.ioop.org.vn/vn

PHỤ LỤC


  1. Danh mục thiết bị


Phụ luc 1. 1 Khúc xạ kế



Phụ luc 1. 2 Máy sắc ký khí GC Plus 6890



Phụ luc 1. 3 Máy sắc ký khí GC 7890



Phụ luc 1. 4 Máy so màu tự động Lovibond PFX 995



Phụ luc 1. 5 Máy Soctex 2043



Phụ luc 1. 6 Bếp đun cách thủy



Phụ luc 1. 7 Máy sấy chân không



Phụ luc 1. 8 Ống giấy



Phụ luc 1. 9 Thimble



Phụ luc 1. 10 Cốc nhôm

  1. Hướng dẫn pha chế dung dịch Wijs

Pha chế dung dịch Wijs: cân 13g iod cho vào erlen 2000ml, hòa tan với 1lít acid axetic băng, đun nóng nhẹ cho iod tan hoàn toàn, để nguội, rót 800ml dung dịch vào bình định mức 1lít rồi sục khí clo khô tinh khiết, lắc đều cho đến khi mất màu iod tự do. Nếu khí clo quá nhiều thì phải cho thêm 200ml dung dịch còn lại vào. Dung dịch cuối cùng phải không có chứa clo hay iod tự do, có màu đỏ cam. Dung dịch Wijs chứa trong bình thủy tinh sậm màu và bảo quản trong bóng tối.

  1. Hướng dẫn sử dụng máy Soctex 2043

  • Thời gian cài đặt cho từng giai đoạn sẽ phụ thuộc vào tính chất của mẫu và dung môi sử dụng.

  • Sau khi mở nguồn điện, nhấn các phím để chọn chương trình cài đặt thích hợp. Dùng phím , phím hoặc để chọn nhiệt độ và thời gian cho từng giai đoạn, sau khi cài xong nhấn lại phím để kết thúc việc cài đặt.

  • Nhấn phím để thiết bị hoạt động và di chuyển nút extraction mode đến vị trí boiling thimble để mẫu được nhúng sâu trong dung môi. Đồng thời, kiểm tra van nước đã được mở chưa.

  • Khi nhiệt độ tới mức cài đặt còi sẽ báo, nhấn phím để tiếp tục. Khi kết thúc mỗi giai đoạn còi sẽ vang lên khi đó ta nhấn phím cho đến khi hoàn tất quá trình phân tích.

  • Các giai đoạn trích béo cần chú ý để điều chỉnh nút extraction mode và van trên bình sinh hàn cho phù hợp.

  • Giai đoạn ngâm: 1 giờ, nút extraction mode ở vị trí boiling, van sinh hàn theo chiều thẳng đứng.

  • Giai đoạn rửa: 5 giờ, nút extraction mode ở vị trí rising, van sinh hàn theo chiều thẳng đứng.

  • Giai đoạn thu hồi dung môi:5 phút, nút extraction mode ở vị trí rising, van sinh hàn theo chiều thẳng ngang.

Giai đoạn sấy khô:5 phút, nút extraction mode ở vị trí rising, van sinh hàn theo chiều thẳng ngang.


Каталог: file -> downloadfile5
file -> CỘng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc
file -> CỘng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc
file -> TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 7790-5 : 2008 iso 2859-5 : 2005
file -> Qcvn 81: 2014/bgtvt
file -> UỶ ban nhân dân cộng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam
file -> VIỆn chăn nuôi trịnh hồng sơn khả NĂng sản xuất và giá trị giống của dòng lợN ĐỰc vcn03 luậN Án tiến sĩ NÔng nghiệp hà NỘI 2014
downloadfile5 -> Đề tài báo cáo Thực trạng hoạt động quản trị bán hàng và 1 số giải pháp nhằm nâng cao công tác quản trị bán hàng tại công ty A. D. A
downloadfile5 -> English 12 – Vocabulary + Grammar review cách nhận biết từ loại
downloadfile5 -> Tự học lập trình cơ sở dữ liệu với Visual Basic 5 trong 21 ngày ấn phẩm 2

tải về 272.54 Kb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
1   2   3   4   5   6   7




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương