TIÊu chuẩn việt nam tcvn 3980-1 : 2001

TCVN 3980-1 : 2001

GIẤY, CÁCTÔNG VÀ BỘT GIẤY - PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN XƠ SỢI

PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP CHUNG

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chung để phân tích thành phần xơ sợi trong bột giấy, giấy và cáctông. Phương pháp này được áp dụng cho tất cả các loại bột giấy và phần lớn các loại giấy và cáctông có chứa nhiều loại xơ sợi và được nấu theo các phương pháp khác nhau.

Phương pháp này không thích hợp với các loại giấy và cáctông có độ ngâm tẩm cao, nhuộm mầu đậm, mà không thể phân tán hoặc làm mất màu xơ sợi bằng các phương pháp xử lý không làm ảnh hưởng tới cấu trúc và phản ứng nhuộm mầu của xơ sợi.

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

TCVN 3980-2 : 2001 (ISO 9184-2 : 1990) Giấy, cáctông và bột giấy - Phân tích thành phần xơ sợi Phần 2 - Hướng dẫn chọn phương pháp nhuộm mầu xơ sợi

3. Định nghĩa

3.1 Phân tích thành phần xơ sợi (Fibre furnish analysis)

Phân tích các loại xơ sợi có trong thành phần của mẫu giấy, cáctông và bột giấy theo hình thái xơ sợi và theo phương pháp nấu bột giấy.

Thành phần xơ sợi được phân tích theo định lượng hoặc định tính

3.2 Độ thô xơ sợi, c (Fibre coarseness)

Là khối lượng trung bình (khô tuyệt đối) của một loại xơ sợi trên một đơn vị chiều dài của nó, được biểu thị bằng miligam trên mét.

Là tỷ số giữa độ thô của một loại xơ sợi với xơ sợi chuẩn.

trong đó

c là độ thô xơ sợi tính bằng miligam trên mét.

4. Nguyên tắc

Phân tích xơ sợi được tiến hành trên kính hiển vi với một lượng nhỏ mẫu thử xơ sợi đã được nhuộm mầu.

- Phân tích định tính, dựa trên phản ứng nhuộm mầu và đặc tính hình thái của xơ sợi.

- Phân tính định lượng, đếm số lượng của từng loại xơ sợi và dùng hệ số khối lượng để tính ra tỷ lệ phần trăm của từng loại xơ sợi.

5. Hóa chất

Chỉ dùng các loại hóa chất phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

6. Thiết bị, dụng cụ

Các thiết bị thông thường trong phòng thí nghiệm và:

6.1 Kính hiển vi: Kính hiển vi sử dụng có mắt kính với tâm điểm chữ thập hoặc có đường vạch nằm ngang. Bóng đèn có ánh sáng tự nhiên và bộ lọc, độ phóng đại từ 40 lần đến 120 lần. Để nghiên cứu cấu trúc xơ sợi cần độ phóng đại từ 200 lần đến 500 lần.

6.2 Máy đánh tơi: Dùng để đánh tơi mẫu thử.

6.3 Đèn hồng ngoại hoặc bếp điện: Có khả năng duy trì được nhiệt độ từ 50^oC đến 60^oC.

6.4 Dụng cụ lọc

6.4.1 Rây tròn: Có đường kính từ 50 mm đến 70 mm với thành rây được làm bằng kim loại hoặc plastic, chiều cao từ 5 mm đến 10 mm. Kích thước của lỗ rây từ 60 m đến 80 m.

6.4.2 Phễu lọc thủy tinh: Có dung tích 200 ml, kích thước lọc từ 15 m đến 40 m.

6.5 Ống nhỏ giọt: Là ống thủy tinh dài khoảng 100 mm, đường kính trong từ 5 mm đến 8 mm, mỗi lần nhỏ giọt khoảng 0,5 ml.

6.6 Tấm kính tiêu bản kính hiển vi: Nên dùng loại có kích thước 25 mm x 75 mm.

6.7 Miếng thủy tinh mỏng để đặt lên tiêu bản của kính hiển vi: Có kích thước 22 mm x 32 mm.

6.8 Kim để tách xơ sợi

6.9 Đĩa petri: Hoặc dụng cụ có hình dạng thích hợp có nắp đậy, với đường kính khoảng 100 mm đến 120 mm.

6.10 Máy đếm: Dùng để đếm sợi.

6.11 Bình thủy tinh: Có dung tích 30 ml hoặc 50 ml.

7. Chuẩn bị mẫu thử

Lấy mẫu thử bằng cách xé các mảnh nhỏ ở các vị trí khác nhau của mẫu thí nghiệm với tổng khối lượng khoảng 0,25 g. Với mẫu nhiều lớp lấy mẫu thử theo 7.3.

7.1 Mẫu thử thông thường

7.1.1 Đun mẫu thử trong nước nóng

Cho mẫu thử vào cốc nhỏ và đun trong nước một vài phút sau đó dùng máy đánh tơi để phân tán xơ sợi; hoặc chắt hết nước, dùng ngón tay vo các mảnh mẫu thử thành các viên nhỏ và cho vào ống nghiệm. Cho vào ống nghiệm một ít nước và lắc mạnh. Cho thêm một ít nước, lắc mạnh và cứ tiếp tục làm như vậy cho tới khi mẫu thử phân tán hoàn toàn.

Nếu dùng phương pháp 7.1.1 không thể phân tán được xơ sợi hoàn toàn, thì cho mẫu thử sau khi đã lọc qua dụng cụ lọc (6.4) vào cốc nhỏ. Đun mẫu thử với dung dịch natri hydroxyt (5.1) trong một vài phút.

Chú thích 2 - Mẫu thử có chứa bột cơ học hoặc tơ tự nhiên không được xử lý bằng natri hydroxyt vì chúng tan trong kiềm. Đun mẫu thử trong dung dịch natri hydroxyt có thể ảnh hưởng tới sự nhuộm mầu của xơ sợi.

Lọc qua phễu lọc thủy tinh (6.4.2), rửa bằng nước và trung hòa bằng dung dịch axit clohydric (5.2) trong một vài phút. Rửa vài lần bằng nước và phân tán xơ sợi như 7.1.1

Với các mẫu thử đã được xử lý đặc biệt thì chọn một trong các phương pháp được mô tả từ 7.2.1 đến 7.2.4

Đun các mảnh mẫu thử trong dung dịch nhôm sunfat (5.4) hoặc axit photphoric (5.3) từ 5 phút đến 30 phút tùy theo tốc độ phân tán của mẫu thử. Chắt dung dịch, rửa mẫu thử bằng nước và phân tán như 7.1.1. Nếu mẫu không phân tán được, tiến hành theo 7.2.3.

Chú thích 3 - Chất tẩy trắng hypoclorit có ảnh hưởng tới sự đánh tơi của sản phẩm.

7.2.2 Giấy giả da gốc thực vật và các loại giấy có độ nghiền cao

Ngâm các mảnh giấy thử trong dung dịch kali permanganat (5.5) trong 1 giờ. Chắt dung dịch, rửa mẫu thử, xử lý bằng dung dịch axit oxalic (5.6), rửa lần nữa và phân tán như 7.1.1.

Không có phương pháp chung để xử lý các loại mẫu thử này. Có thể áp dụng phương pháp chiết xuất lạnh hoặc nóng mẫu thử với các dung môi hữu cơ thích hợp (5.7). Sử dụng dung môi không làm ảnh hưởng tới xơ sợi.

Sau khi phân tán mà xơ sợi vẫn có mầu đậm, thì phải loại phẩm màu trước khi phân tán xơ sợi theo 7.1.1. Tùy thuộc vào đặc tính của phẩm màu sử dụng chọn một trong các phương pháp sau:

- Phương pháp hòa tan: sử dụng cồn, amoni hydroxyt, axit axetic hoặc axit clohydric.

- Phương pháp oxi hóa: sử dụng axit nitric hoặc dung dịch tẩy trắng.

- Phương pháp khử: sử dụng hydrosunphit, clorua thiếc và kẽm.

7.3 Mẫu thử có nhiều lớp

Khi mẫu thử có nhiều lớp và yêu cầu phải phân tích riêng thành phần xơ sợi của từng lớp, thì tiến hành như sau. Cắt năm mảnh mẫu thử với kích thước khoảng 5 cm x 5 cm và ngâm trong nước nóng khoảng 70oC cho tới khi có thể tách các lớp ra khỏi nhau. Nếu không tách được, sử dụng dung dịch natri hydroxit thay cho nước. Khi tách, xơ sợi của lớp nọ còn dính lại trên lớp kia, thì phải loại hết chúng bằng cách chà nhẹ mẫu thử khi còn ướt. Các lớp sau khi đã được tách riêng, tiến hành phân tán như 7.1.

8. Nhuộm mầu và chuẩn bị tiêu bản xơ sợi

Phương pháp nhuộm mầu và chuẩn bị tiêu bản xơ sợi phụ thuộc vào loại dung dịch nhuộm mầu sử dụng. Chọn phương pháp theo hướng dẫn trong TCVN 3980 - 2 : 2001

Chú thích 4 - Toàn bộ các dung dịch nhuộm mầu xơ sợi giới thiệu trong TCVN 3980 - 2 : 2001 đã được chứng minh là có hiệu quả trong việc phân biệt các loại xơ sợi, các dung dịch nhuộm mầu đó đủ để sử dụng cho các trường hợp. Các dung dịch nhuộm mầu đó sẽ được trình bầy trong các tiêu chuẩn liên quan và một số được viết trong phụ lục B.

8.1 Nhuộm mầu xơ sợi trên tấm kính tiêu bản

Chuẩn bị tiêu bản xơ sợi để nhuộm mầu từ huyền phù xơ sợi đã được pha loãng hoặc từ miếng bột ướt.

Pha loãng khoảng một phần hai huyền phù xơ sợi đã được phân tán (xem điều 7) đến nồng độ khoảng 0,05%. Dùng ống nhỏ giọt (6.5) lấy khoảng 0,5 ml huyền phù cho lên tấm kính tiêu bản sạch (6.6) và dùng kim (6.8) để phân tán xơ sợi. Đặt tấm kính tiêu bản lên bếp điện hoặc đèn (6.3) để làm khô xơ sợi, sau đó để nguội.

Cho dung dịch nhuồm mầu tương ứng với từng phương pháp đã chọn tiêu bản xơ sợi và dùng miếng thủy tinh mỏng (6.7) đặt lên trên để tránh bọt khí. Sau 1 phút đến 2 phút loại phần dung dịch thừa bằng cách nghiêng tấm kính tiêu bản và dùng giấy thấm thấm dung dịch.

8.1.2 Chuẩn bị tiêu bản xơ sợi từ miếng bột ướt

Lọc một một phần hai huyền phù xơ sợi đã được phân tán (điều 7) trên rây tròn (6.4.1) hoặc cốc lọc thủy tinh (6.4.2). Đặt miếng bột đã lọc được vào đĩa petri (6.9) và không để khô trong thời gian phân tích. Cho một lượng nhỏ xơ sợi lên tấm kính tiêu bản và dùng giấy thấm để loại nước. Dùng dung dịch nhuộm mầu đúng theo phương pháp đã miêu tả và dùng kim (6.8) để phân tán đều xơ sợi. Đậy miếng thủy tinh (6.7) lên và dùng giấy thấm để thấm dung dịch thừa, cẩn thận tránh làm xơ sợi cụm lại một chỗ. Tốt nhất là nghiêng tấm kính và dùng giấy thấm thấm dung dịch.

Lấy một mảnh xơ sợi từ miếng bột ướt (8.1.2) và tiến hành nhuộm mầu theo đúng phương pháp đã chọn. Sau khi đã chuẩn bị tiêu bản xơ sợi như 8.1.1 hoặc 8.1.2 thay thế dung dịch nhuộm mầu bằng nước.

9. Cách tiến hành

9.1 Phân tích định tính

Đặt tiêu bản xơ sợi đã được nhuộm mầu lên kính hiển vi. Dịch chuyên tiêu bản để nhìn được hết toàn bộ xơ sợi. Nhận biết các loại xơ sợi dựa trên đặc tính hình thái (phụ lục B) và mầu sắc của xơ sợi khi nhuộm bằng dung dịch nhuộm mầu.

Tiến hành kiểm tra ít nhất là hai tiêu bản. Trong trường hợp khó nhận biết được loại xơ sợi thì tiến hành kiểm tra thêm một hoặc nhiều tiêu bản khác.

Bằng kinh nghiệm và sự hiểu biết về phản ứng nhuộm mầu và cấu trúc xơ sợi sẽ cho phép phân biệt một cách tốt nhất các dạng xơ sợi.

Đặt tiêu bản xơ sợi đã nhuộm mầu lên kính hiển vi. Để tiêu bản sao cho tâm điểm mắt kính cách mép của miếng thủy tinh mỏng đặt trên tiêu bản từ 3 mm đến 5 mm. Dịch chuyển từ từ tiêu bản theo đường thẳng (theo chiều ngang hoặc chiều dọc của tiêu bản). Đếm số lượng xơ sợi trên đường thẳng (xem phần chú thích).

Sử dụng máy đếm để ghi nhớ từng loại xơ sợi đi qua tâm điểm. Nếu xơ sợi đi theo tâm điểm nhiều lần theo đường dịch chuyển của tiêu bản thì chỉ đếm một lần. Không đếm các đoạn xơ sợi quá vụn, nhưng phải ghi nhớ các đoạn lớn hơn (như các xơ sợi bị chẻ) để khi gặp hai hoặc ba các đoạn xơ sợi loại đó trên cùng một lần đường dịch chuyển tiêu bản, thì đếm là một xơ sợi. Không đếm các nhu mô và các tế bào nhỏ nếu chúng có một ít trong bột giấy gỗ mềm (xem chú thích). Đối với các bó xơ sợi, thường gặp ở bột giấy cơ học, đếm từng xơ sợi có trong bó xơ sợi.

Nếu không thể đếm được tất cả các loại xơ sợi trong một lần dịch chuyển theo đường thẳng thì dịch chuyển tiêu bản theo đúng đường thẳng đó một vài lần cho đến khi đếm hết được số xơ sợi.

Khi đếm hết số xơ sợi trên đường thẳng, dịch chuyển tiêu bản khoảng 5 mm so với đường thẳng ban đầu để tạo đường thẳng mới và tiến hành như đã mô tả ở trên. Số lượng xơ sợi đếm được không được nhỏ hơn 600. Tiến hành đếm xơ sợi ít nhất trên hai tiêu bản.

Chú thích:

5) Nếu sự khác nhau về mầu sắc của các loại xơ sợi khó phân biệt, việc đếm xơ sợi phải tiến hành từng phần hoặc trong một số trường hợp phải dựa hoàn toàn vào đặc tính hình thái của các loại xơ sợi.

6) Nếu số lượng các tế bào như mô nhiều, đếm số lượng của chúng và cứ bốn tế bào nhu mô của một loại xơ sợi xuất hiện trên cùng một đường dịch chuyển tiêu bản thì được đếm là một.

10. Biểu thị kết quả

10.1 Phân tích định tính

Tập hợp tất cả các loại xơ sợi quan sát được trên kính hiển vi (điều 9), báo cáo các loại xơ sợi và phương pháp nhuộm mầu sử dụng theo điều 11.

Báo cáo theo nhóm xơ sợi nếu chúng khó phân biệt với nhau cũng như các loại có liên quan gần với loại chiếm số lượng chủ yếu trong mẫu thử.

10.2 Phân tích định lượng

Hàm lượng của từng loại xơ sợi, tính bằng phần trăm theo công thức sau:

trong đó

ni là tổng số xơ sợi của từng loại đếm được;

k là tổng số loại xơ sợi có trong mẫu thử.

Với loại xơ sợi có hàm lượng nhỏ hơn 2% thì báo cáo là có trong thành phần bột giấy của mẫu thử.