TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 9588: 2013 iso 27085: 2009



tải về 486.18 Kb.
trang2/6
Chuyển đổi dữ liệu30.08.2016
Kích486.18 Kb.
#28521
1   2   3   4   5   6

9.3.2.1. Phương pháp ngoại chuẩnư

Hút dung dịch thử trắng (9.1), dung dịch hiệu chuẩn (9.2.1) và dung dịch thử (9.1) riêng rẽ theo thứ tự tăng dần vào bộ plasma và đo ở bước sóng phát xạ của nguyên tố cần xác định. Mỗi giá trị cần được xác định từ ít nhất ba phép đo riêng rẽ. Lấy các giá trị trung bình nếu chúng nằm trong dải được chấp nhận. Sau mỗi lần đo, hút dung dịch axit nitric (5.5)



9.3.2.2 Kỹ thuật thêm chuẩn

Hút dung dịch thử trắng (9.2.4.2, 9.2.5.2, hoặc 9.2.6.2), dung dịch thử (9.2.4.1, 9.2.5.1 hoặc 9.2.6.1) và việc thêm chuẩn (9.2.4.3, 9.2.5.3 hoặc 9.2.6.3) riêng rẽ theo thứ tự tăng dần vào bộ plasma và đo ở bước sóng phát xạ của nguyên tố cần xác định. Thực hiện ít nhất hai lần lặp lại. Lấy các giá trị trung bình nếu chúng nằm trong dải được chấp nhận. Sau mỗi lần đo, hút dung dịch axit nitric (5.5).



10 Tính và biểu thị kết quả

CHÚ THÍCH: Tín hiệu thực được định nghĩa là số đếm ở bước sóng chọn lọc, được hiệu chỉnh về phân bổ nền.



10.1 Phương pháp ngoại chuẩn

Đối với đường chuẩn tuyến tính được xây dựng bằng một dung dịch hiệu chuẩn trắng và một dung dịch hiệu chuẩn, thì hàm hiệu chuẩn có thể như sau:



Sst = st b + a

(1)

Trong đó

Sst

là tín hiệu thực của dung dịch hiệu chuẩn;

st

là nồng độ của dung dịch hiệu chuẩn, tính bằng miligam trên lít (mg/l).

Tính nồng độ của nguyên tố trong dịch lọc của phần mẫu thử, f, sử dụng độ dốc b và giao điểm a trong Công thức (1) như sau:



(2)

Trong đó Sf là tín hiệu thực của dung dịch thử.

10.2. Phương pháp thêm chuẩn với một lần bổ sung

Trong trường hợp thêm chuẩn đơn giản nhất, khi chỉ thực hiện một lần thêm chuẩn, thì nồng độ của nguyên tố có trong dịch lọc của phần mẫu thử, f, tính bằng miligam trên lit, được xác định như sau:





(3)

Trong đó

s

là nồng độ của dung dịch chuẩn, tính bằng miligam trên lít (mg/l);

Vs

là thể tích của dung dịch chuẩn được bổ sung, tính bằng lít (l);

Vf

là thể tích dịch lọc của phần mẫu thử được chuẩn bị dung dịch thử, tính bằng lít (l)

S0

là tín hiệu thực của dung dịch thử;

S1

là tín hiệu thực sau khi thêm chuẩn.

10.3. Phương pháp thêm chuẩn bằng vài lần bổ sung

Trong trường hợp vài lần thêm chuẩn, thì kỹ thuật hồi quy trên mô hình tuyến tính của biến y là hàm của biến x, cần được sử dụng để xác định nồng độ nguyên tố trong dịch thử. Thông thường, mô hình này có thể là:



yi = ax + b xi

(4)

Trong trường hợp cụ thể ba chất thêm chuẩn này

yi = Si (đối với i = 0, 1, 2, 3)

(5)

xi = sVi (đối với i = 0, 1, 2, 3)

(6)

Trong đó

s

là nồng dộ của dung dịch chuẩn, tính bằng miligam trên lít (mg/l);

Vi

là thể tích biến thiên của dung dịch chuẩn được bổ sung tính bằng lít (l);

Si

là tín hiệu thực sau các lần bổ sung khác nhau.

Các giá trị của ab có thể được tính như sau:



(7)



(8)

Trong đó, n là số lượng dung dịch đo được (n = 4 trong trường hợp ba lần thêm chuẩn).

Nồng độ nguyên tố trong dịch lọc của phần thử nghiệm, f, được tính bằng công thức (9):





(9)

Trong đó Vf là thể tích dịch lọc của phần mẫu thử được dùng để chuẩn bị dung dịch thử nghiệm, tính bằng lít (l).

10.4. Tính hàm lượng nguyên tố trong mẫu

Hàm lượng nguyên tố trong mẫu hoặc khối lượng của nguyên tố wnguyên tố, được biểu thị bằng miligam trên kilogam thức ăn chăn nuôi, được xác định bằng Công thức (10):



wnguyên tố =

(10)

Trong đó

f

là nồng độ dịch lọc của phần mẫu thử, đã xác định được, dùng Công thức (2), (3) hoặc (9), tính bằng miligam trên lít (g/l);

bl

là nồng độ của dung dịch trắng, tính bằng miligam trên lít (mg/l);

m

là khối lượng mẫu được lấy để chiết và được hiệu chỉnh hàm lượng nước, tính bằng kilogam (kg);

Vt

là tổng thể tích của dịch chiết (dịch lọc của phần thử nghiệm), tính bằng lít (l).

Nếu mẫu đã được pha loãng, thì cần tính hệ số pha loãng.

Nếu mẫu đã được làm khô trước hoặc làm đông khô (8.3), thì tính lại kết quả khối lượng mẫu tươi có tính đến thất thoát ẩm trong quá trình sấy sơ bộ hoặc làm đông khô.

Kết quả của phép xác định được biểu thị bằng phần trăm khối lượng đối với các chất khoáng Ca, Na, P, Mg, K và tính bằng miligam trên kilogam đối với các nguyên tố Fe, Zn, Cu, Mn, Co, Mo, As, Cd, Pb.

10.5. Ví dụ về cách tính sau khi thêm chuẩn một lần

Áp dụng phương pháp thêm chuẩn một lần để xác định hàm lượng đồng (xem 9.2.4), kết quả là S0, S1, Vf, Vs và s với các số đếm 76 057, 152 440, 0,050 lít, 0,002 lít và 50,00 mg/l tương ứng. Theo tính kết quả, thì nồng độ f từ Công thức (3) bằng 1,99 mg/l.

Khối lượng của mẫu, m, được lấy để chiết là 0,005 kg và tổng thể tích Vt của dịch chiết là 0,005 lít, hàm lượng đồng trong mẫu hoặc khối lượng của đồng wcu có thể tính được, dùng Công thức (10) là 199 mg/kg. Trong trường hợp này, nồng độ của dung dịch trắng được coi như là zero.

11. Độ chụm

11.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm

Hai phép thử liên phòng thử nghiệm đã được tiến hành vào năm 2004 và 2005. Các chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và các chất nền ngoài các dải nồng độ và các chất nền đã nêu.



11.2. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử độc lập, đơn lẻ thu được sử dụng cùng phương pháp trên vật liệu thử giống hệt nhau trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp giới hạn lặp lại (r) được nêu trong Bảng 2 (các chất khoáng Ca, Na, Mg, P, K), Bảng 3 (các nguyên tố Fe, Mn, Cu, Zn, Co, Mo) và Bảng 4 (As, Pb, Cd).



11.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên vật liệu thử giống hệt nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp vượt quá giá trị tái lập (R) được nêu trong Bảng 2 (các chất khoáng Ca, Na, Mg, P, K), Bảng 3 (các nguyên tố Fe, Mn, Cu, Zn, Co, Mo) và Bảng 4 (As, Pb, Cd).



Bảng 2 - Dữ liệu về độ chụm - Ca, Na, Mg, P, K

Mẫu

Ca

Giá trị trung bình, (%)

r (%)

R (%)

Thức ăn cho lợn1)

1,09

0,07

0,15

Thức ăn cho cừu 1)

1,00

0,05

0,16

Phosphat 1)

10,78

0,47

1,34

Premix khoáng 1)

21,78

1,25

2,58

Hỗn hợp khoáng1)

2,43

0,17

0,56

Hỗn hợp khoáng 2)

14,6

0,7

2,9

Mẫu

Na

Giá trị trung bình, (%)

r (%)

R (%)

Thức ăn cho lợn1)

0,17

0,02

0,04

Thức ăn cho cừu 1)

0,40

0,04

0,08

Phosphat 1)

0,11

0,02

0,04

Premix khoáng 1)

6,56

0,42

0,75

Hỗn hợp khoáng 2)

11,5

0,9

2,9

Mẫu

Mg

Giá trị trung bình, (%)

r (%)

R (%)

Thức ăn cho lợn1)

0,21

0,02

0,05

Thức ăn cho cừu 1)

0,38

0,02

0,07

Phosphat 1)

11,12

0,66

1,73

Premix khoáng 1)

0,36

0,03

0,06

Hỗn hợp khoáng 2)

10,31

0,50

1,03

Mẫu

P

Giá trị trung bình, (%)

r (%)

R (%)

Thức ăn cho lợn1)

0,49

0,03

0,09

Thức ăn cho cừu 1)

0,50

0,03

0,08

Phosphat 1)

19,48

0,84

1,67

Premix khoáng 1)

0,023

0,01

0,01

Hỗn hợp khoáng 2)

4,07

0,17

0,60

Mẫu

K

Giá trị trung bình, (%)

r (%)

R (%)

Thức ăn cho lợn1)

0,93

0,08

0,26

Thức ăn cho cừu 1)

1,18

0,06

0,27

Phosphat 1)

0,076

0,01

0,02

Premix khoáng 1)

0,13

0,02

0,06

Hỗn hợp khoáng 2)

0,04

0,01

0,03

1) Phép thử vòng 1.

2) Phép thử vòng 2.


tải về 486.18 Kb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
1   2   3   4   5   6




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương