TIÊu chuẩn quốc gia tcvn 6663-3 : 2008 iso 5667-3 : 2003



tải về 395.8 Kb.
trang1/3
Chuyển đổi dữ liệu28.07.2016
Kích395.8 Kb.
  1   2   3
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 6663-3 : 2008

ISO 5667-3 : 2003

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - LẤY MẪU - PHẦN 3: HƯỚNG DẪN BẢO QUẢN VÀ XỬ LÝ MẪU



Water quality - Sampling - Part 3: Guidance on the preservation and handling of water samles

Lời nói đầu

TCVN 6663-3:2008 thay thế TCVN 5993:1995.

TCVN 6663-3:2008 hoàn toàn tương đương với ISO 5667-3:2003.

TCVN 6663-3:2008 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 147 Chất lượng nước biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 6663 Chất lượng nước - Lấy mẫu, gồm có các tiêu chuẩn sau:

- TCVN 6663-1:2002 (ISO 5667-1:1980) Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu;

- TCVN 5992:1995 (ISO 5667-2:1991) Hướng dẫn kỹ thuật lấy mẫu.

- TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:2003) Phần 3: Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu.

- TCVN 5994:1995 (ISO 5667-4:1987) Hướng dẫn lấy mẫu ở hồ ao tự nhiên và nhân tạo.

- TCVN 5995:1995 (ISO 5667-5:1991) Hướng dẫn lấy mẫu nước uống và nước dùng để chế biến thực phẩm và đồ uống.

- TCVN 6663-6:2008 (ISO 5667-6:2005) Phần 6: Hướng dẫn lấy mẫu ở sông và suối.

- TCVN 6663-7:2000 (ISO 5667-7:1993) Phần 7: Hướng dẫn lấy mẫu nước và hơi nước tại xưởng nồi hơi.

- TCVN 5997:1995 (ISO 5667-8: 1993) Hướng dẫn lấy mẫu nước mưa.

- TCVN 5998:1995 (ISO 5667-9:1992) Hướng dẫn lấy mẫu nước biển.

- TCVN 5999:1995 (ISO 5667-10: 1992) Hướng dẫn lấy mẫu nước thải.

- TCVN 6000:1995 (ISO 5667-11:1992) Hướng dẫn lấy mẫu nước ngầm.

- TCVN 6663-13:2000 (ISO 5667-13:1997) Phần 13: Hướng dẫn lấy mẫu bùn nước, bùn nước thải và bùn liên quan.

- TCVN 6663-14:2000 (ISO 5667-14:1998) Phần 14: Hướng dẫn đảm bảo chất lượng lấy mẫu và xử lý mẫu nước môi trường.

- TCVN 6663-15:2004 (ISO 5667-15:1999) Phần 15: Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu bùn và trầm tích.

Bộ tiêu chuẩn ISO 5667 Water quality - Sampling còn có các tiêu chuẩn sau:

- ISO 5667-12:1995 Part 12: Guidance on sampling of bottom sediments.

- ISO 5667-16:1998 Part 16: Guidance on biotesting of samples.

- ISO 5667-17:2000 Part 17: Guidance on sampling of suspended sediments.

- ISO 5667-18:2001 Part 18: Guidance on sampling of groundwater at contaminated sites.

- ISO 5667-19:2004 Part 19: Guidance on sampling of marine sediments.

- ISO 5667-20:2008 Part 20: Guidance on the use of sampling data for decision making - Compliance with thresholds and classification systems.
CHẤT LƯỢNG NƯỚC - LẤY MẪU - PHẦN 3: HƯỚNG DẪN BẢO QUẢN VÀ XỬ LÝ MẪU

Water quality - Sampling - Part 3: Guidance on the preservation and handling of water samles

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này đưa ra hướng dẫn chung về những điều cần lưu ý trước khi bảo quản và vận chuyển mẫu nước kể cả bảo quản và vận chuyển mẫu để phân tích sinh học nhưng không phải là bảo quản và vận chuyển mẫu để phân tích vi sinh vật.

Những hướng dẫn này đặc biệt thích hợp khi mẫu đơn hoặc mẫu tổ hợp không thể phân tích tại chỗ mà phải vận chuyển về phòng thí nghiệm để phân tích.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tiêu chuẩn viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tiêu chuẩn viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất (bao gồm cả sửa đổi).

TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử;

TCVN 5992 : 1995 (ISO 5667-2 : 19911)) Chất lượng nước - Lấy mẫu - Hướng dẫn kỹ thuật lấy mẫu;

TCVN 6663-1 : 2002 (ISO 5667-1: 19801)) Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu;

TCVN 6663-14 : 2000 (ISO 5667-14 : 1998) Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 14: Hướng dẫn đảm bảo chất lượng lấy mẫu nước và xử lý mẫu nước môi trường;

ISO 5667-16 : 1998 Water quality - Sampling - Part 16: Guidance on biotesting of sampler (Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 16: Hướng dẫn thử sinh học mẫu nước);

TCVN 7366 : 2003 (ISO Guide 34 : 2000) Yêu cầu chung về năng lực của nhà sản xuất mẫu chuẩn.



3. Bảo quản mẫu

3.1. Xem xét chung

Các loại nước, đặc biệt là nước ngọt, nước thải và nước dưới đất dễ bị biến đổi do những phản ứng vật lý, hóa học hoặc sinh học xảy ra giữa thời gian lấy mẫu và bắt đầu phân tích. Bản chất và tốc độ các phản ứng đó thường làm cho nồng độ cần xác định có thể khác biệt với nồng độ vốn có ở thời điểm lấy mẫu nếu không có các phòng ngừa trong quá trình lấy mẫu, vận chuyển và lưu giữ mẫu (đối với các chất cần xác định đặc biệt).

Chừng mực của các biến đổi này tùy thuộc vào bản chất sinh học và hóa học của mẫu, nhiệt độ của mẫu, tiếp xúc với ánh sáng, bản chất của bình đựng mẫu, thời gian giữa lúc lấy mẫu cho đến lúc phân tích và những điều kiện mà mẫu trải qua, ví dụ trong quá trình vận chuyển. Những nguyên nhân đặc thù khác của sự biến đổi đó là:

a) Sự có mặt của vi khuẩn, tảo và các sinh vật khác có thể tiêu thụ một số thành phần có trong mẫu. Chúng cũng có thể làm thay đổi bản chất của các thành phần và tạo ra các thành phần mới. Hoạt động sinh học này gây ảnh hưởng đến, ví dụ, hàm lượng oxy hòa tan, cacbon dioxit và các hợp chất nitơ, photpho và đôi khi cả silic.

b) Một số hợp chất nhất định có thể bị oxy hóa do oxy hòa tan có trong mẫu hoặc oxy không khí (ví dụ như các hợp chất hữu cơ, sắt hóa trị hai, Fe(II) và sulfua).

c) Một số hợp chất nhất định có thể kết tủa trong dung dịch [ví dụ như canxi cacbonat, kim loại và hợp chất của kim loại như Al(OH)3] hoặc mất đi do bay hơi (ví dụ như oxy, thủy ngân, cyanua).

d) pH và độ dẫn có thể bị biến đổi và cacbon dioxit hòa tan bị thay đổi do hấp thụ cacbon dioxit từ không khí.

e) Các kim loại hòa tan hoặc ở dạng keo cũng như một số hợp chất hữu cơ có thể bị hấp phụ không thuận nghịch lên thành bình chứa hoặc lên các hạt rắn có trong mẫu.

f) Các sản phẩm polyme hóa có thể bị khử polyme hóa và ngược lại, các hợp chất đơn giản có thể polyme hóa.

Các thay đổi đối với thành phần nhất định vừa khác nhau ở mức độ và tốc độ, không chỉ phụ thuộc vào loại nước mà đối với cùng loại nước và còn phụ thuộc cả vào mùa trong năm.

Cần phải nhấn mạnh là các thay đổi này thường xảy ra đủ nhanh để làm biến đổi đáng kể mẫu trong một thời gian ngắn. Trong mọi trường hợp, điều cơ bản là cần đề phòng trước để giảm thiểu các phản ứng này và trong trường hợp cần xác định nhiều thanh phần thì phân tích mẫu càng sớm càng tốt.

Bảo quản các mẫu nước là cần thiết vì nhiều lý do, vì vậy nói chung trong số những phương pháp bảo quản khác nhau cần chọn lựa ra một phương pháp không tạo ra nhiễm bẩn.

Nước ngọt và nước dưới đất có thể được lưu giữ với kết quả tốt hơn. Trường hợp nước uống được thì việc lưu giữ có thể giải quyết dễ dàng thông qua làm mát vì các loại nước này ít bị các phản ứng hóa học và sinh học tác động hơn.

Trong nhiều trường hợp, nếu mẫu nước được phân tích trong vòng 24 giờ thì kỹ thuật bảo quản lạnh trong khoảng nhiệt độ từ 1 oC đến 5 oC là đủ. Nước cống đô thị hoặc nước thải công nghiệp cần phải được bảo quản ngay sau khi lấy mẫu, vì trong mẫu có hoạt độ sinh học cao.

Tiêu chuẩn này mô tả các kỹ thuật bảo quản và thời gian lưu giữ mẫu sử dụng thông dụng nhất.

Mặc dù các điều ra nghiên cứu đã được tiến hành [4] nhằm kiến nghị các phương pháp tạo cho mẫu nước được lưu giữ ít bị biến đổi nhất xảy ra với các thành phần của mẫu nhưng không có hướng dẫn nào được báo cáo là thỏa mãn được tất cả mọi trường hợp. Những người sử dụng các phương pháp thử và kỹ thuật phân tích cụ thể mô tả trong các tiêu chuẩn do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn ISO/TC 147 biên soạn nên lưu ý đến hướng dẫn tương ứng trong tiêu chuẩn này nêu ra khi quyết định liên quan đến bảo quản mẫu và xử lý mẫu.



3.2. Những phòng ngừa cần thực hiện

3.2.1. Lựa chọn bình chứa mẫu

Việc lựa chọn bình chứa mẫu là rất quan trọng và TCVN 5992 (ISO 5667-2) đưa ra hướng dẫn về chủ đề này. Chi tiết về loại bình sử dụng để thu thập và lưu giữ mẫu được nêu ra từ Bảng 1 đến Bảng 4. Những điều cần cân nhắc xem xét để lựa chọn vật liệu làm bình chứa phù hợp cũng gồm cả vật liệu lót nắp (nút) bình. Hướng dẫn đưa ra trong tiêu chuẩn này nhằm trợ giúp việc lựa chon bình chứa mẫu để dùng chung.

Bình được sử dụng thu thập và lưu giữ mẫu cần phải được lựa chọn sau khi tính đến các tiêu chí ưu thế sau (đặc biệt là khi phân tích các chất ở lượng vết)

a) Giảm thiểu nhiễm bẩn mẫu do bình chứa hoặc vật liệu làm nắp bình, ví dụ các thành phần vô cơ chiết ra từ thủy tinh (đặc biệt là thủy tinh kiềm) và hợp chất hữu cơ và kim loại chiết ra từ bình nhựa. Một số nắp bình có màu có thể chứa mức đáng kể các kim loại nặng.

b) Khả năng làm sạch và xử lý thành bình để giảm nhiễm bẩn bề mặt do các thành phần lượng vết như kim loại nặng hoặc nhân phóng xạ.

c) Tính trơ sinh học và hóa học của bình chứa hoặc vật liệu làm nắp bình để ngăn ngừa hoặc giảm thiểu phản ứng giữa thành phần mẫu và bình chứa.

d) Bình chứa có thể gây ra thay đổi nồng độ các thành phần do hấp thu hoặc hấp phụ các hóa chất phân tích. Kim loại lượng vết đặc biệt dễ bị tác động bởi các yếu tố này nhưng các hóa chất phân tích khác (ví dụ chất tẩy rửa, hóa chất bảo vệ thực vật, phosphat) cũng có thể bị ảnh hưởng.

Cần tham khảo hướng dẫn của các nhân viên phòng thí nghiệm về lựa chọn bình chứa mẫu và dụng cụ lấy mẫu.

Các yếu tố khác cũng cần được xem xét đối với bình chứa mẫu, ví dụ như bền vững ở nhiệt độ khắc nghiệt, khó vỡ, dễ đậy và dễ mở, kích thước, hình dạng, khối lượng, chi phí, khả năng làm sạch và tái sử dụng.

Nên luôn dùng các bình mẫu trắng được bảo quản và phân tích như là một sự kiểm chứng về tính phù hợp của bình chứa và quy trình bảo quản [xem TCVN 6663-14 (ISO 5667-14)].



3.2.2. Chuẩn bị bình chứa

3.2.2.1. Khái quát

Tất cả những quy trình chuẩn bị bình chứa mẫu đều phải được phê chuẩn để đảm bảo không xảy ra bất cứ ảnh hưởng gì đến chất lượng mẫu. Tối thiểu, sự chuẩn bị này cần bao gồm cả sự phân tích về:

a) Mẫu trắng

b) Mẫu chứa mức các chất phân tích tương ứng đã biết.

Nếu không thể sử dụng các bình chứa sử dụng một lần thì cần dự trữ một loạt các bình chứa để dùng cho một chất cần xác định cụ thể, do đó giảm thiểu được nguy cơ nhiễm bẩn chéo. Cần phải cẩn thận để phòng ngừa bình chứa khỏi bị nhiễm bẩn do trước đó đã dùng chứa mẫu có chất xác định ở nồng độ cao sau đó lại lại dùng chứa mẫu có cùng chất xác định ở nồng độ thấp.

Cần phải súc rửa bình chứa mới bằng nước có chất tẩy rửa để làm sạch bụi và chất bao gói sót lại, tiếp theo là súc rửa kỹ với lượng nước phù hợp. Sử dụng chất tẩy rửa và dung môi có thể gây ra ảnh hưởng, ví dụ nhiễm bẩn dư lượng do chất tẩy rửa có chứa phosphat khi tiến hành các phép phân tích chất dinh dưỡng. Nếu phải sử dụng thì chất tẩy rửa và dung môi cần dùng ở lượng thích hợp. Đối với phép xác định silic, bo và chất hoạt động bề mặt thì không được dùng chất tẩy rửa cho mục đích súc rửa.



3.2.2.2. Bình chứa mẫu bằng thủy tinh hoặc nhựa súc rửa được với chất tẩy rửa

Quy trình súc rửa này cần thực hiện như sau:

a) Rửa bình chứa và nắp đậy với dung dịch tẩy rửa loãng và nước;

b) Súc kỹ bằng nước vòi.

c) Súc lại hai lần với lượng nước thích hợp

d) Xả hết nước và đậy nắp lại.

Có thể dùng máy rửa tự động để thực hiện quy trình này.

3.2.2.3. Bình chứa mẫu bằng thủy tinh súc rửa được với dung môi

CẢNH BÁO - Dung môi hữu cơ có thể là nguy hại. Cần phải có các phương tiện xử lý phù hợp và thao tác cẩn thận.

Quy trình súc rửa này cần thực hiện như sau:

a) Rửa bình chứa và nắp đậy với dung dịch tẩy rửa loãng và nước vòi.

b) Súc kỹ bằng nước vòi.

c) Súc lại hai lần với lượng nước thích hợp và sấy khô.

d) Súc lại với lượng axeton thích hợp và xả hết.

e) Súc lại với lượng dung môi thích hợp, sấy khô và đậy nắp lại ngay.

Dung môi này cần phải tương ứng với chất cần phân tích và phương pháp phân tích được sử dụng.



3.2.2.4. Bình chứa mẫu bằng thủy tinh hoặc nhựa súc rửa được với axit.

Quy trình súc rửa này cần thực hiện như sau:

a) Rửa bình chứa và nắp đậy với dung dịch tẩy rửa loãng và nước vòi;

b) Súc kỹ bằng nước vòi.

c) Súc với dung dịch nitric axit 10%.

d) Xả hết và làm đầy bằng dung dịch nitric axit 10%.

e) Đậy nắp lại và lưu giữ ít nhất trong 24 h.

f) Xả hết dung dịch trong bình chứa, súc lại với lượng nước thích hợp và đậy nắp lại ngay.

Một số hãng sản xuất cung cấp bình chứa với chứng nhận độ sạch. Các bình chứa như vậy có thể không cần làm sạch hoặc súc rửa thêm, miễn sao nhà sản xuất cung cấp bình chứa với nắp đậy kèm theo

Máy súc rửa tự động dùng axit nóng có thể sử dụng cho quy trình này.



3.2.3. Nạp mẫu vào bình

Đối với mẫu yêu cầu dùng cho phép xác định các thành phần hóa lý, nạp đầy mẫu vào bình chứa và đậy nắp sao cho không có khoảng không khí ở trên bề mặt mẫu trong bình. Điều này giảm sự tương tác với pha khí và giảm thiểu các tác động của mẫu trong quá trình vận chuyển.

Khi mẫu được làm đông lạnh để bảo quản, bình chứa mẫu không được nạp đầy mẫu (xem 3.2.6).

3.2.4. Xử lý và bảo quản các mẫu dùng để nghiên cứu sinh học

Xử lý mẫu dùng cho nghiên cứu sinh học khác với mẫu yêu cầu cho phân tích hóa học. Việc bổ sung hóa chất vào mẫu dùng cho nghiên cứu sinh học để cố định mẫu và để bảo quản mẫu. Thuật ngữ "cố định - fixation" dùng để mô tả sự bảo vệ các cấu trúc hình thái học, trong khi đó, thuật ngữ "bảo quản - preservation" được dùng để bảo vệ chất hữu cơ trong mẫu khỏi bị các biến đổi sinh học hoặc hóa học. Chất bảo quản, như định nghĩa, là chất độc và việc bổ sung chất bảo quản vào mẫu có thể gây chết các cơ thể sống. Trước khi chết, sự kích thích gây ra cho phần lớn các cơ thể sống không có các thành tế bào khỏe bị suy sụp trước khi việc cố định được hoàn tất. Để giảm ảnh hưởng này, điều quan trọng là các tác nhân cố định cần thâm nhập nhanh vào tế bào. Một số chất bảo quản, ví dụ dung dịch Lugol axit, có thể làm mất một số nhóm loài cơ thể sống, mà chúng là một vấn đề trong các mùa nhất định của năm và có ở những khu vực nhất định. Điều này có thể được lưu ý bằng việc sử dụng một chất bảo quản như dung dịch Lugol kiềm, ví dụ trong thời gian mùa hè khi quan sát được thường xuyên sự xuất hiện của tảo lông roi (silico - flagellate).

Bảo quản mẫu dùng cho nghiên cứu sinh học cần phải thỏa mãn các tiêu chí sau:

a) Ảnh hưởng của chất bảo quản lên sự thất thoát của các cơ thể sống cần phải được biết trước;

b) Chất bảo quản cần phải ngăn ngừa có hiệu quả các phân hủy sinh học của các vật chất hữu cơ ít nhất là trong suốt giai đoạn lưu giữ mẫu;

c) Chất bảo quản cần phải tạo cho các nhóm loài cơ thể sống được nghiên cứu một cách đầy đủ trong suốt giai đoạn lưu giữ mẫu.



3.2.5. Xử lý và bảo quản các mẫu dùng để phân tích hóa-phóng xạ

CẢNH BÁO - Cần phải chú ý an toàn và che chắn theo hoạt độ của mẫu

Có ít sự khác biệt giữa xử lý mẫu để phân tích hóa phóng xạ và xử lý mẫu để phân tích hóa-lý. Sự chú ý về an toàn tùy theo bản chất hoạt độ phóng xạ của mẫu. Kỹ thuật bảo quản dùng cho loại mẫu này tùy thuộc vào loại bức xạ và thời gian bán rã của nhân phóng xạ được quan tâm.



3.2.6. Làm lạnh và đông lạnh mẫu

Làm lạnh và đông lạnh mẫu chỉ có hiệu quả nếu quá trình này được áp dụng ngay lập tức sau khi thu thập mẫu. Cần sử dụng hộp đựng đá hoặc tủ lạnh tại điểm lấy mẫu. Khi nhiệt độ bảo quản lạnh được quy định thì điều đó có nghĩa là nhiệt độ của môi trường chứa mẫu (không phải là nhiệt độ của bản thân mẫu).

Cách làm lạnh mẫu đơn giản (bảo quản trong đá đang tan hoặc trong một tủ lạnh ở nhiệt độ từ 1 oC đến 5 oC) và lưu giữ mẫu ở nơi tối là phổ biến nhất và đủ để bảo quản mẫu trong quá trình vận chuyển đến phòng thí nghiệm. Làm lạnh không thể coi là phương tiện lưu giữ dài hạn, đặc biệt là trong trường hợp mẫu là nước thải (xem Bảng 1). Mẫu này phải được lưu giữ và để ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ đo được trong quá trình thu thập hoặc nạp mẫu vào bình chứa mẫu.

Lượng nước đá nhỏ không tạo ra được nhiều hiệu quả làm lạnh đối với lượng lớn mẫu nước ấm. Khi mẫu nước chứa các thành phần cần xác định mà chắc chắn các thành phần đó là bị ảnh hưởng do hoạt động sinh học và việc bảo quản ngay tại nơi lấy mẫu là không khả thi, thì phải đo nhiệt độ của mẫu ngay khi mẫu về đến phòng thí nghiệm. Điều này đặc biệt quan trọng khi các mẫu phải vận chuyển mất vài giờ đồng hồ. Mẫu phải được phân tích hoặc làm lạnh ngay khi tiếp nhận vào phòng thí nghiệm. Trong quá trình vận chuyển, nhiệt độ của hệ thống làm lạnh phải được giám sát.

Nói chung, lưu giữ mẫu ở nhiệt độ dưới -20 oC cho phép giữ mẫu này được thời gian dài. Nếu mẫu được làm đông lạnh thì bình chứa mẫu cần được làm bằng nhựa và không nạp đầy mẫu. Điều này làm giảm nguy cơ bị nứt vỡ đối với bình chứa mẫu. Đối với một số chất cần phân tích, như xác định các thành phần dinh dưỡng thì làm đông lạnh mẫu là phương pháp bảo quản mẫu được ưu tiên áp dụng. Trong các trường hợp này, đông lạnh nhanh mẫu bằng đá khô là đủ. Làm đông lạnh mẫu không phải là một quy trình thích hợp đối với mẫu dùng cho phân tích các chất bay hơi hoặc mẫu chứa các tế bào hoặc vi khuẩn hoặc vi tảo là những đối tượng có thể dễ bị vỡ và mất các thành phần tế bào trong quá trình làm đông lạnh. Hơn bao giờ hết, cần thiết phải kiểm soát việc làm đông lạnh và kỹ thuật rã đông để đưa mẫu về trạng thái tương đương ban đầu sau khi rã đông. Trong việc này, khuyến nghị nên sử dụng bình chứa mẫu bằng nhựa (ví dụ polyvinyl clorua hoặc polyeten). Để rã đông mẫu, xem ISO 5667-16.

3.27. Lọc hoặc ly tâm mẫu

Các vật chất lơ lửng, rong tảo và các vi sinh vật khác đều có thể tách bỏ vào lúc lấy mẫu hoặc ngay sau khi lấy mẫu bằng cách lọc mẫu qua màng lọc (ví dụ giấy lọc, politetrafluoroetylen, sợi thủy tinh) hoặc bằng ly tâm.Tuy nhiên, không áp dụng việc lọc nếu màng lọc cũng giữ lại một hoặc vài thành phần cần phân tích. Một điều quan trọng tương tự là hệ thống lọc không được gây nhiễm bẩn và phải được rửa kỹ trước khi sử dụng theo cách thức phù hợp với phương pháp phân tích cuối cùng.

Nói cách khác, lý do lọc mẫu có thể tạo ra một phần các dạng hòa tan và không hòa tan của các chất được phân tích cần xác định (ví dụ phần kim loại hòa tan và không hòa tan).

Phương pháp gạn mẫu để thay thế cho lọc mẫu là không nên dùng.

Lọc bằng màng lọc cần phải được thực hiện cẩn thận vì nhiều hợp chất kim loại nặng và chất hữu cơ có thể hấp thụ lên bề mặt màng lọc, các hợp chất hòa tan (ví dụ chất hoạt động bề mặt) trong màng lọc có thể bị chiết vào trong mẫu.

3.2.8. Bổ sung chất bảo quản

Một số thành phần vật lý và hóa học nhất định trong mẫu có thể ổn định hóa bằng bổ sung các hợp chất hóa học có lựa chọn, bổ sung trực tiếp vào mẫu sau khi thu thập xong hoặc bổ sung sẵn trước vào bình lấy mẫu.

Các thuốc thử cụ thể cần thiết cho sự bảo quản đặc biệt của các thành phần nhất định (ví dụ phép xác định oxy, tổng cyanua và sulfua) yêu cầu mẫu được bảo quản tại hiện trường.

Điều quan trọng là các chất bảo quản được sử dụng không ảnh hưởng tới phép phân tích; trong trường hợp nghi ngờ thì cần tiến hành phép thử để kiểm tra tính thích hợp. Mọi bước pha loãng mẫu với dung dịch chất bảo quản bổ sung đều phải được xem xét trong quá trình phân tích và tính toán kết quả. Khi bổ sung chất bảo quản vào mẫu nên ưu tiên sử dụng loại dung dịch nồng độ cao để sao cho thể tích chất bảo quản được dùng là nhỏ. Cũng do vậy, trong hầu hết các trường hợp không cần phải xem xét đến hệ số pha loãng. Cần tránh sử dụng các chất bảo quản thể rắn, ví dụ như natri hydroxit, vì có thể làm nóng cục bộ gây ảnh hưởng bất lợi đến mẫu.

Bổ sung các tác nhân bảo quản có thể làm biến đổi hoặc thay đổi bản chất vật lý hoặc hóa học của thành phần mẫu, có nghĩa là các thay đổi này không tương thích với mục đích của các phép xác định sau đó. Ví dụ, axit hóa có thể làm tan các thành phần keo tụ hoặc thể rắn, và vì thế nên sử dụng rất cẩn trọng nếu mục tiêu của phép phân tích là xác định các thành phần hòa tan và chỉ vì mục đích duy nhất đó. Lọc mẫu trước khi bổ sung chất bảo quản là cần thiết đối với các ion hòa tan. Tương tự, cần cẩn trọng nếu mục đích của phép phân tích là để xác định độc tích của mẫu đối với động vật thủy sinh vì một số hợp chất nhất định, đặc biệt như hợp chất kim loại nặng, là độc hơn ở dạng ion. Vì thế, các mẫu cần được phân tích càng nhanh càng tốt.

Tiến hành phép thử mẫu trắng là rất cần thiết, đặc biệt trong các phép xác định các nguyên tố lượng vết, để tính đến khả năng các chất bảo quản gây nhiễm thêm một lượng các chất cần xác định vào trong mẫu (ví dụ các axit có thể làm nhiễm thêm lượng đáng kể asen, chì và thủy ngân). Trong trường hợp như vậy, các mẫu của chất bảo quản được sử dụng để xử lý mẫu nước cần phải được giữ lại để sử dụng cho chuẩn bị phép thử mẫu trắng.



3.3. Thuốc thử

CẢNH BÁO - Cần phải cẩn trọng trong khi sử dụng mốt số chất bảo quản nhất định (ví dụ như axit, kiềm, formaldehyd). Người lấy mẫu cần được cảnh báo về nguy cơ nguy hiểm và các quy trình an toàn thích hợp cần tuân thủ.

Các thuốc thử sau đây được sử dụng để bảo quản mẫu và chỉ được chuẩn bị theo các yêu cầu lấy mẫu riêng lẻ. Trừ khi có các quy định khác, tất cả các thuốc thử được sử dụng tối thiểu phải đảm bảo tinh khiết phân tích và nước tinh khiết ít nhất là loại 2 theo TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696:1987). Các axit nói đến trong tiêu chuẩn này là loại axit đậm đặc có bán sẵn trên thị trường.

Tất cả các thuốc thử đều phải được dán nhãn với thời hạn sử dụng không được vượt quá: "Thời hạn sử dụng" thể hiện quãng thời gian mà thuốc thử đó là phù hợp để sử dụng, nếu được bảo quản đúng. Mọi thuốc thử chưa sử dụng hết khi đến ngày hết hạn thì đều phải thải bỏ.

Định kỳ kiểm tra lại các thuốc thử được cấp và loại bỏ bất cứ thuốc thử nào đã cho thấy là không phù hợp sử dụng.

Giữ các kỳ lấy mẫu tại hiện trường, thuốc thử cần phải được bảo quản trong các ngăn sạch sẽ, an toàn để phòng ngừa nhiễm bẩn.

Điều cần thiết là tất cả các mẫu có yêu cầu dùng cho phân tích cùng thành phần cần xác định thì nên được bảo quản cùng với nhau.

Từng mẫu cần được ghi nhãn tương ứng sau khi bổ sung chất bảo quản, vì thông thường có thể không nhìn thấy chỉ báo mẫu nào đã được thêm và mẫu nào chưa được thêm chất bảo quản.

3.3.1. Chất bảo quản thể rắn

3.3.1.1. Natri thiosunfat ngậm năm nước, Na2S2O3.5H2O

3.3.1.2. Axit ascobic, C6H8O6.

3.3.1.3. Natri hydroxit, NaOH

3.3.1.4. Kali dicromat, K2Cr2O7.

3.3.1.5. Đồng sulfat, CuSO4.

3.3.1.6. Natri tetraborat ngậm mười nước, Na2B4O7.10H2O

3.3.1.7. Hexametylentetramin (hexamin, urotopin), C6H12N4

3.3.2. Chất bảo quản dạng dung dịch

3.3.2.1. Dung dịch kẽm axetat, ( = 0,10 g/ml), C4H­6O4Zn.

3.3.2.2. Axit octophosphat, ( = 1,7 g/ml), H3PO4.

3.3.2.3. Axit clohydric, ( = 1,16 g/ml), HCl

3.3.2.4. Axit nitric, ( = 1,42 g/ml), HNO3

3.3.2.5. Axit sulfuric, (8 mol/l), H2SO4

3.3.2.6. Dung dịch natri hydroxit, ( = 0,40 g/ml), NaOH

3.3.2.7. Dung dịch formandehyd, (37% theo thể tích) (formalin), CH2O

  1   2   3


Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2016
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương