Tiªu chuÈn ngµnh 10tcn 455-2001



tải về 30.42 Kb.
Chuyển đổi dữ liệu17.08.2016
Kích30.42 Kb.
Céng hoµ x· héi chñ nghÜa ViÖt nam

Bé N«ng nghiÖp vµ ph¸t triÓn n«ng th«n


_________________________


Tiªu chuÈn ngµnh

10TCN 455-2001



Ph©n tÝch c©y trång

Ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh canxi tæng sè

vµ Magiª tæng sè


Hµ néi 2001



Tæ chøc chÞu tr¸ch nhiÖm biªn so¹n tiªu chuÈn:

ViÖn Thæ nh­ìng N«ng ho¸


C¬ quan ®Ò nghÞ ban hµnh tiªu chuÈn:

Vô Khoa häc c«ng nghÖ vµ CLSP


C¬ quan ban hµnh tiªu chuÈn:

Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn N«ng th«n





Nhãm C

Tiªu chuÈn ngµnh 10 TCN 455-2001



Ph©n tÝch c©y trång

Ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh canxi tæng sè

vµ Magiª tæng sè


1. Ph¹m vi ¸p dông.

Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh canxi tæng sè vµ magiª tæng sè cho tÊt c¶ c¸c lo¹i mÉu c©y trång.
2. Nguyªn t¾c.

Hoµ tan c¸c hîp chÊt Canxi vµ Magie trong mÉu theo 10TCN 450-2001 vµ x¸c ®Þnh chóng trong dung dÞch b»ng ph­¬ng ph¸p chuÈn ®é t¹o phøc víi EDTA tiÕn hµnh 2 mÉu song song.

X¸c ®Þnh tæng sè Canxi + Magie t¹i pH b»mg 10 víi chØ thÞ mÇu Eriochrom -®en T.

X¸c ®Þnh Canxi t¹i pH b»ng 13 víi chØ thÞ mµu fluorexon.


3. ThiÕt bÞ vµ thuèc thö

3.1. ThiÕt bÞ

3.1.1. C¸c thiÕt bÞ ph©n huû mÉu theo 10TCN 450-2001

3.1.2. Buret cã ®é chÝnh x¸c 0,05ml

3.1.3. Pipet

3.1.4. B×nh tam gi¸c 125ml

3.1.5. pH met

3.2. Thuèc thö

3.2.1. ChØ thÞ mµu fluorexon.

Hçn hîp 40g K2SO4 nghiÒn nhá víi 1gam bét fluorexon.

3.2.2. Dung dÞch KOH 10%.

Hoµ tan 100g tinh khiÕt, kh« vµo n­íc, sau ®ã thªm n­íc cho ®ñ 1000ml.

3.2.3. Dung dÞch tiªu chuÈn trilonB 0,020N (muèi di natri cña axit etylen diamin tetra axetic)

C©n chÝnh x¸c 3,722g trilonB (Na2H2(CH3COO)4N2(CH2)2. 2H2O) tinh khiÕt hoµ tan vµo n­íc, sau ®ã thªm n­íc cho ®ñ 1000ml trong b×nh ®Þnh møc.

3.2.4. Dung dÞch ®Öm pH b»ng 10 : Hoµ tan 67,5g NH4Cl trong 200ml -250ml n­íc, thªm vµo ®ã 570ml NH4OH 25%. KiÓm tra ®é pH cña dung dÞch, ®iÒu chØnh ®Õn pH b»ng 10, thªm n­íc cho ®ñ 1000ml. Dung dÞch ®­îc kiÓm tra l¹i tr­íc khi sö dông.

10TCN 455-2001


3.2.5. ChØ thÞ mµu eriochrom ®en T: Hoµ tan 0.2g eriochrom ®enT trong 50ml etanol cã chøa 2g hydroxyamin clorua. §ùng dung dÞch trong lä mµu. (Cã thÓ sö dông hçn hîp kh« 0,2g eriochrom ®en T víi 40g bét K2SO4 nghiÒn nhá).

3.2.6. Dung dÞch KCN 1%

3.2.7. N­íc cã ®é dÉn ®iÖn nhá h¬n 2S/cm, pH 5,6-7,0
4. C¸ch tiÕn hµnh

4.1. ChuÈn bÞ 2 mÉu song song:

4.1.1 Dïng pipet trÝch mét thÓ tÝch chÝnh x¸c dung dÞch mÉu cã chøa Ýt nhÊt 2mg Ca vµ 1mg Mg cho vµo b×nh tam gi¸c 150ml.

4.1.2 Trung hoµ dung dÞch mÉu b»ng KOH 10% cho ®Õn trung tÝnh (pH=7)

4.1.3 Thªm n­íc cho ®Õn kho¶ng 50ml


4.2. X¸c ®Þnh Canxi tæng sè trong b×nh thø nhÊt

4.2.1. Cho thªm 2ml KOH 10% (pH = 13)

4.2.2. Cho thªm 50mg hçn hîp chØ thÞ mµu Fluorexon K2SO4. L¾c trén ®Òu.

4.2.3. ChuÈn ®é b»ng dung dÞch tiªu chuÈn TrilonB cho ®Õn khi t¾t huúnh quang lôc sang mÇu hång trªn nÒn ®en...

4.4.4. TÝnh kÕt qu¶:

C«ng thøc tÝnh hµm l­îng Ca trong mÉu kh« tuyÖt ®èi nh­ sau:

% Ca = (a - b) . N . 20 . V . k

v’ . m . 10

Trong ®ã:

m : khèi l­îng mÉu (g)

V: thÓ tÝch dung dÞch mÉu sau ph©n huû (ml)

v’: thÓ tÝch dung dÞch mÉu trÝch (ml)

a: thÓ tÝch dung dÞch tiªu chuÈn Trilon B chuÈn ®é mÉu (ml)

b: thÓ tÝch dung dÞch tiªu chuÈn TrilonB chuÈn ®é mÉu tr¾ng (ml)

N: nång ®é ®­¬ng l­îng dung dÞch tiªu chuÈn TrilonB

k: hÖ sè chuyÓn vÒ kh« kiÖt

20: ®­¬ng l­îng gam Canxi
4.2. X¸c ®Þnh tæng Canxi vµ Magie trong b×nh thø 2

4.2.1. Cho thªm 5ml dung dÞch ®Öm pH b»ng 10

4.2.2. Thªm 1ml dung dÞch KCN vµ 8 giät chØ thÞ mµu Eriochrom ®en T

4.2.3. ChuÈn ®é b»ng dung dÞch chuÈn TrilonB cho ®Õn khi dung dÞch chuyÓn tõ mµu mËn chÝn sang mµu xanh biÓn.

4.5.4. TÝnh kÕt qu¶:
10TCN 455-2001
C«ng thøc tÝnh hµm l­îng Mg tæng sè trong mÉu kh« tuyÖt ®èi nh­ sau:
% Mg = C . N . 12,6 . V . k

v’ . m . 10


Trong ®ã:

C: ThÓ tÝch dung dÞch chuÈn t­¬ng øng víi chuÈn ®é Magie (ml)

(lµ hiÖu sè cña tæng Ca + Mg víi thÓ tÝch chuÈn ®é riªng Ca)

m: Khèi l­îng mÉu (g)

V: ThÓ tÝch dung dÞch mÉu sau ph©n huû (ml)

v’: ThÓ tÝch dung dÞch mÉu trÝch x¸c ®Þnh (ml)

N: Nång ®é ®­¬ng l­îng dung dÞch tiªu chuÈn TrilonB

12,6 : §­¬ng l­îng gam cña Mg



k : HÖ sè chuyÓn vÒ kh« kiÖt.

Ghi chó:

* TrilonB nguyªn chÊt vµ kh« cã thÓ pha dung dÞch ®¹t nång ®é chÝnh x¸c tõ l­îng c©n. Tuy nhiªn trong ®a sè tr­êng hîp cÇn kiÓm tra l¹i nång ®é TrilonB b»ng dung dÞch tiªu chuÈn Magiª hoÆc Canxi... ®Ó x¸c ®Þnh nång ®é chÝnh x¸c tr­íc khi sö dông.

** Dung dÞch KOH vµ NaOH cÇn ®¶m b¶o kh«ng cã Cacbonat, cÇn sö dông ho¸ chÊt tinh khiÕt kh«, dung dÞch cÇn ®­îc b¶o qu¶n trong c¸c b×nh chèng x©m nhËp CO2.

*** Tr­êng hîp dung dÞch x¸c ®Þnh Caxi cã nhiÒu Photphat sÏ ¶nh h­ëng sai ®Õn sù chuÈn ®é Canxi, cã thÓ kh¾c phôc b»ng ph­¬ng ph¸p chuÈn ®é ng­îc GEDTA (Tham kh¶o "Sæ tay ph©n tÝch ®Êt n­íc ph©n bãn c©y trång" trang 459).

**** Cã thÓ sö dông mét sè chØ thÞ mÇu kh¸c ®Ó x¸c ®Þnh Ca b»ng TrilonB:

  • ChØ thÞ Pattonreeder x¸c ®Þnh Ca++ t¹i pH=12, d¹ng liªn kÕt víi Ca++ cã mÇu ®á n©u, d¹ng tù do cã mÇu xanh biÓn.

  • ChØ thÞ Murexit x¸c ®Þnh Ca++ t¹i pH=12, d¹ng kÕt hîp víi Ca++ cã mÇu hång, d¹ng tù do cã mÇu tÝm.

***** Cã thÓ x¸c ®Þnh Ca++ b»ng quang kÕ ngän löa t¹i b­íc sãng 422,7nm hoÆc kÝnh läc mÇu t­¬ng øng. Còng cã thÓ x¸c ®Þnh Ca++, Mg++ b»ng AAS sö dông ®Ìn HCL t­¬ng øng t¹i b­íc sãng 422,7nm víi Ca++, 202,6nm víi Mg++ trªn ngän löa C2H2/KK. L­u ý nång ®é La trong dung dÞch x¸c ®Þnh ph¶i >0,5%.
K/T.bé tr­ëng Bé N«ng nghiÖp vµ PTNT

Thø tr­ëng Ng« ThÕ D©n : §· ký


Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2016
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương