Céng hoµ x· héi chñ nghÜa ViÖt nam
Bé N«ng nghiÖp vµ ph¸t triÓn n«ng th«n
_________________________
Tiªu chuÈn ngµnh 10TCN 455-2001
Ph©n tÝch c©y trång Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh canxi tæng sè vµ Magiª tæng sè
Hµ néi – 2001
Tæ chøc chÞu tr¸ch nhiÖm biªn so¹n tiªu chuÈn:
ViÖn Thæ nhìng N«ng ho¸
C¬ quan ®Ò nghÞ ban hµnh tiªu chuÈn:
Vô Khoa häc c«ng nghÖ vµ CLSP
C¬ quan ban hµnh tiªu chuÈn:
Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn N«ng th«n
Nhãm C
Tiªu chuÈn ngµnh 10 TCN 455-2001
|
Ph©n tÝch c©y trång Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh canxi tæng sè vµ Magiª tæng sè
1. Ph¹m vi ¸p dông.
Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh canxi tæng sè vµ magiª tæng sè cho tÊt c¶ c¸c lo¹i mÉu c©y trång.
2. Nguyªn t¾c.
Hoµ tan c¸c hîp chÊt Canxi vµ Magie trong mÉu theo 10TCN 450-2001 vµ x¸c ®Þnh chóng trong dung dÞch b»ng ph¬ng ph¸p chuÈn ®é t¹o phøc víi EDTA tiÕn hµnh 2 mÉu song song.
X¸c ®Þnh tæng sè Canxi + Magie t¹i pH b»mg 10 víi chØ thÞ mÇu Eriochrom -®en T.
X¸c ®Þnh Canxi t¹i pH b»ng 13 víi chØ thÞ mµu fluorexon.
3. ThiÕt bÞ vµ thuèc thö
3.1. ThiÕt bÞ
3.1.1. C¸c thiÕt bÞ ph©n huû mÉu theo 10TCN 450-2001
3.1.2. Buret cã ®é chÝnh x¸c 0,05ml
3.1.3. Pipet
3.1.4. B×nh tam gi¸c 125ml
3.1.5. pH met
3.2. Thuèc thö
3.2.1. ChØ thÞ mµu fluorexon.
Hçn hîp 40g K2SO4 nghiÒn nhá víi 1gam bét fluorexon.
3.2.2. Dung dÞch KOH 10%.
Hoµ tan 100g tinh khiÕt, kh« vµo níc, sau ®ã thªm níc cho ®ñ 1000ml.
3.2.3. Dung dÞch tiªu chuÈn trilonB 0,020N (muèi di natri cña axit etylen diamin tetra axetic)
C©n chÝnh x¸c 3,722g trilonB (Na2H2(CH3COO)4N2(CH2)2. 2H2O) tinh khiÕt hoµ tan vµo níc, sau ®ã thªm níc cho ®ñ 1000ml trong b×nh ®Þnh møc.
3.2.4. Dung dÞch ®Öm pH b»ng 10 : Hoµ tan 67,5g NH4Cl trong 200ml -250ml níc, thªm vµo ®ã 570ml NH4OH 25%. KiÓm tra ®é pH cña dung dÞch, ®iÒu chØnh ®Õn pH b»ng 10, thªm níc cho ®ñ 1000ml. Dung dÞch ®îc kiÓm tra l¹i tríc khi sö dông.
10TCN 455-2001
3.2.5. ChØ thÞ mµu eriochrom ®en T: Hoµ tan 0.2g eriochrom ®enT trong 50ml etanol cã chøa 2g hydroxyamin clorua. §ùng dung dÞch trong lä mµu. (Cã thÓ sö dông hçn hîp kh« 0,2g eriochrom ®en T víi 40g bét K2SO4 nghiÒn nhá).
3.2.6. Dung dÞch KCN 1%
3.2.7. Níc cã ®é dÉn ®iÖn nhá h¬n 2S/cm, pH 5,6-7,0
4. C¸ch tiÕn hµnh
4.1. ChuÈn bÞ 2 mÉu song song:
4.1.1 Dïng pipet trÝch mét thÓ tÝch chÝnh x¸c dung dÞch mÉu cã chøa Ýt nhÊt 2mg Ca vµ 1mg Mg cho vµo b×nh tam gi¸c 150ml.
4.1.2 Trung hoµ dung dÞch mÉu b»ng KOH 10% cho ®Õn trung tÝnh (pH=7)
4.1.3 Thªm níc cho ®Õn kho¶ng 50ml
4.2. X¸c ®Þnh Canxi tæng sè trong b×nh thø nhÊt
4.2.1. Cho thªm 2ml KOH 10% (pH = 13)
4.2.2. Cho thªm 50mg hçn hîp chØ thÞ mµu Fluorexon K2SO4. L¾c trén ®Òu.
4.2.3. ChuÈn ®é b»ng dung dÞch tiªu chuÈn TrilonB cho ®Õn khi t¾t huúnh quang lôc sang mÇu hång trªn nÒn ®en...
4.4.4. TÝnh kÕt qu¶:
C«ng thøc tÝnh hµm lîng Ca trong mÉu kh« tuyÖt ®èi nh sau:
% Ca = (a - b) . N . 20 . V . k
v’ . m . 10
Trong ®ã:
m : khèi lîng mÉu (g)
V: thÓ tÝch dung dÞch mÉu sau ph©n huû (ml)
v’: thÓ tÝch dung dÞch mÉu trÝch (ml)
a: thÓ tÝch dung dÞch tiªu chuÈn Trilon B chuÈn ®é mÉu (ml)
b: thÓ tÝch dung dÞch tiªu chuÈn TrilonB chuÈn ®é mÉu tr¾ng (ml)
N: nång ®é ®¬ng lîng dung dÞch tiªu chuÈn TrilonB
k: hÖ sè chuyÓn vÒ kh« kiÖt
20: ®¬ng lîng gam Canxi
4.2. X¸c ®Þnh tæng Canxi vµ Magie trong b×nh thø 2
4.2.1. Cho thªm 5ml dung dÞch ®Öm pH b»ng 10
4.2.2. Thªm 1ml dung dÞch KCN vµ 8 giät chØ thÞ mµu Eriochrom ®en T
4.2.3. ChuÈn ®é b»ng dung dÞch chuÈn TrilonB cho ®Õn khi dung dÞch chuyÓn tõ mµu mËn chÝn sang mµu xanh biÓn.
4.5.4. TÝnh kÕt qu¶:
10TCN 455-2001
C«ng thøc tÝnh hµm lîng Mg tæng sè trong mÉu kh« tuyÖt ®èi nh sau:
% Mg = C . N . 12,6 . V . k
v’ . m . 10
Trong ®ã:
C: ThÓ tÝch dung dÞch chuÈn t¬ng øng víi chuÈn ®é Magie (ml)
(lµ hiÖu sè cña tæng Ca + Mg víi thÓ tÝch chuÈn ®é riªng Ca)
m: Khèi lîng mÉu (g)
V: ThÓ tÝch dung dÞch mÉu sau ph©n huû (ml)
v’: ThÓ tÝch dung dÞch mÉu trÝch x¸c ®Þnh (ml)
N: Nång ®é ®¬ng lîng dung dÞch tiªu chuÈn TrilonB
12,6 : §¬ng lîng gam cña Mg
k : HÖ sè chuyÓn vÒ kh« kiÖt.
Ghi chó:
* TrilonB nguyªn chÊt vµ kh« cã thÓ pha dung dÞch ®¹t nång ®é chÝnh x¸c tõ lîng c©n. Tuy nhiªn trong ®a sè trêng hîp cÇn kiÓm tra l¹i nång ®é TrilonB b»ng dung dÞch tiªu chuÈn Magiª hoÆc Canxi... ®Ó x¸c ®Þnh nång ®é chÝnh x¸c tríc khi sö dông.
** Dung dÞch KOH vµ NaOH cÇn ®¶m b¶o kh«ng cã Cacbonat, cÇn sö dông ho¸ chÊt tinh khiÕt kh«, dung dÞch cÇn ®îc b¶o qu¶n trong c¸c b×nh chèng x©m nhËp CO2.
*** Trêng hîp dung dÞch x¸c ®Þnh Caxi cã nhiÒu Photphat sÏ ¶nh hëng sai ®Õn sù chuÈn ®é Canxi, cã thÓ kh¾c phôc b»ng ph¬ng ph¸p chuÈn ®é ngîc GEDTA (Tham kh¶o "Sæ tay ph©n tÝch ®Êt níc ph©n bãn c©y trång" trang 459).
**** Cã thÓ sö dông mét sè chØ thÞ mÇu kh¸c ®Ó x¸c ®Þnh Ca b»ng TrilonB:
-
ChØ thÞ Pattonreeder x¸c ®Þnh Ca++ t¹i pH=12, d¹ng liªn kÕt víi Ca++ cã mÇu ®á n©u, d¹ng tù do cã mÇu xanh biÓn.
-
ChØ thÞ Murexit x¸c ®Þnh Ca++ t¹i pH=12, d¹ng kÕt hîp víi Ca++ cã mÇu hång, d¹ng tù do cã mÇu tÝm.
***** Cã thÓ x¸c ®Þnh Ca++ b»ng quang kÕ ngän löa t¹i bíc sãng 422,7nm hoÆc kÝnh läc mÇu t¬ng øng. Còng cã thÓ x¸c ®Þnh Ca++, Mg++ b»ng AAS sö dông ®Ìn HCL t¬ng øng t¹i bíc sãng 422,7nm víi Ca++, 202,6nm víi Mg++ trªn ngän löa C2H2/KK. Lu ý nång ®é La trong dung dÞch x¸c ®Þnh ph¶i >0,5%.
K/T.bé trëng Bé N«ng nghiÖp vµ PTNT
Thø trëng Ng« ThÕ D©n : §· ký
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |