Tiªu chuÈn ngµnh 10 tcn 291-97

Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh d­ l­îng thuèc trõ s©u Methamidophos trong chÌ.

Theo Qui ®Þnh ban hµnh kÌm theo QuyÕt ®Þnh 150/NN-BVTV-Q§ ngµy 10/3/1995 cña Bé N«ng nghiÖp vµ CNTP nay lµ Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn n«ng th«n.

2.1.1. Thuèc thö dïng trong c¸c phÐp ph©n tÝch ph¶i lµ lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch.

2.1.2. N­íc cÊt ph¶i lµ n­íc cÊt theo TCVN 2117-77.

2.1.3. TÊt c¶ c¸c phÐp x¸c ®Þnh ph¶i tiÕn hµnh song song víi Ýt nhÊt hai l­îng c©n mÉu thö.

2.1.4. D­ l­îng thuèc trõ s©u Methamidophos lµ kÕt qu¶ trung b×nh cña c¸c l­îng c©n mÉu thö.

2.2. X¸c ®Þnh d­ l­îng Methamidophos:

2.2.1 Nguyªn t¾c:

D­ l­îng cña thuèc trõ s©u Methamidophos ®­îc chiÕt ra khái mÉu b»ng hçn hîp axeton-n­íc, vµ Diclometan, sau ®ã ®­îc lµm s¹ch qua cét Silicagel 60 vµ ®­îc x¸c ®Þnh b»ng m¸y s¾c ký khÝ víi detector quang kÕ ngän löa (FPD). KÕt qu¶ ®­îc tÝnh dùa trªn sù so s¸nh gi÷a tû sè sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö vµ pÝc mÉu chuÈn.

• 
  èng ®ong dung tÝch 100ml, 250ml, 500ml;
  
• 
  B×nh ®Þnh møc dung tÝch 5ml; 10ml;
  
• 
  B×nh cÇu dung tÝch 250ml, 500ml;
  
• 
  B×nh qu¶ lª;
  
• 
  PhÔu läc Buchner;
  
• 
  Cét lµm s¹ch (15mm x 200mm), kho¸ teflon;
  
• 
  Cèc nghiÒn dung tÝch 1 lÝt;
  
• 
  Pipet 1ml;
  
• 
  PhÔu chiÕt dung tÝch 500ml, kho¸ teflon;
  
• 
  PhÔu thuû tinh;
  
• 
  GiÊy läc b¨ng ®á;
  
• 
  B«ng thuû tinh;
  
• 
  Microxilanh 10 l;
  
• 
  Cét s¾c ký khÝ thuû tinh (3mm x 2m) ®­îc nhåi 5% Silicon SE-54 tÈm trªn Shimalite W-AW-DMCS, 80-100 mesh;
  
• 
  Axeton;
  
• 
  Etyl axetat;
  
• 
  Diclometan;
  
• 
  Metanol;
  
• 
  Celite 545;
  
• 
  ChÊt lµm s¹ch: Silicagel 60;
  
• 
  Dung dÞch röa gi¶i 1: hçn hîp Ete etylic: metanol tû lÖ 95:5 theo thÓ tÝch;
  
• 
  Dung dÞch röa gi¶i 2: hçn hîp Ete etylic: metanol tû lÖ 9: 1 theo thÓ tÝch;
  
• 
  Natri sunphat khan (ho¹t ho¸ 500^oC trong 6-8 giê, ®Ó nguéi, cho vµo b×nh ®Ëy kÝn, b¶o qu¶n trong b×nh hót Èm);
  
• 
  C¸c chÊt chuÈn: Methamidophos 99%;
  
• 
  M¸y nghiÒn (KiÓu m¸y xay sinh tè);
  
• 
  Tñ sÊy;
  
• 
  HÖ thèng ch­ng cÊt quay ch©n kh«ng;
  
• 
  C©n ph©n tÝch (®é chÝnh x¸c 0,01mg);
  
• 
  M¸y s¾c ký khÝ víi detector quang kÕ ngän löa (FPD) vµ m¸y ghi tÝch ph©n.
  

C©n kho¶ng 10mg chÊt chuÈn Methamidophos chÝnh x¸c tíi 0,01mg vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng etylel axetat, ®­îc dung dÞch gèc, nång ®é 1mg/ml.

Dïng pipet lÊy chÝnh x¸c 1ml dung dÞch gèc vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng etyl axetat, ®­îc dung dÞch nång ®é 0,1mg/ml.

B»ng ph­¬ng ph¸p pha lo·ng liªn tôc tõ dung dÞch cã nång ®é thu ®­îc, ®­îc d·y dung dÞch chuÈn.

2.2.4.1. ChiÕt suÊt mÉu thö:

C©n kho¶ng 20g chÌ (m_m) chÝnh x¸c tíi 0,1g vµo cèc nghiÒn. Thªm vµo ®ã 1g Celitte vµ 150ml hçn hîp axeton: n­íc tû lÖ 2:1 theo thÓ tÝch (V₁). NghiÒn 5 phót, läc qua phÔu läc Buchner vµo b×nh cÇu 250 ml.

LÊy 50ml dÞch läc (V₂) cho vµo phÔu chiÕt 250ml, thªm vµo ®ã 14g Natriclorua, 50 ml diclometan, l¾c m¹nh 2 phót. §Ó ph©n líp, lÊy phÇn diclometan cho vµo b×nh cÇu 250ml, chiÕt tiÕp hai lÇn mçi lÇn 50ml diclometan. TËp trung toµn bé phÇn diclometan chuyÓn qua phÔu läc cã chøa 5g natri sunphat khan vµo b×nh cÇu 250ml. C« c¹n cßn kho¶ng 5-10 ml b»ng hÖ thèng ch­ng cÊt quay ch©n kh«ng ë 45^oC.

2.2.4.2. Lµm s¹ch mÉu thö:

• 
  Cét lµm s¹ch gåm:
  

15 g Silicagel 60.

5g Natrisunphat khan.

• 
  Röa cét b»ng 50ml Ete etylic.
  
• 
  Lµm s¹ch mÉu: ChuyÓn dung dÞch chiÕt ®· c« c¹n vµo cét lµm s¹ch. Röa gi¶i b»ng 100ml dung dÞch röa gi¶i 1, vµ 100ml dung dÞch röa gi¶i 2 víi tèc ®é 12ml/phót. TËp trung toµn bé dung dÞch röa gi¶i, c« c¹n ®Õn kh« b»ng hÖ thèng ch­ng cÊt quay ch©n kh«ng ë nhiÖt ®é 45^oC.
  
• 
  ChuyÓn dung dÞch lµm s¹ch ®· c« c¹n vµo b×nh ®Þnh møc 5ml, ®Þnh møc ®Õn v¹ch b»ng etyl axetat (V_E).
  

• 
  NhiÖt ®é buång b¬m mÉu: 230 ^oC
  
• 
  NhiÖt ®é cét: 210 ^oC
  
• 
  NhiÖt ®é detector: 230 ^oC
  
• 
  Tèc ®é khÝ mang (nit¬ 99,99%): 50ml/phót
  
• 
  Tèc ®é khÝ hy®r«: 65ml/phót
  
• 
  Tèc ®é kh«ng khÝ: 60ml/phót
  

B¬m dung dÞch chuÈn (V_C) vµ dung dÞch mÉu (V_m), lÆp l¹i 3 lÇn.

D
­ l­îng thuèc trõ s©u Methamidophos trong mÉu (X) ®­îc tÝnh theo c«ng thøc:

Trong ®ã:

A_m : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu thö.

A_C : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pÝc mÉu chuÈn.

V_C : ThÓ tÝch dung dÞch mÉu chuÈn b¬m vµo m¸y, l.

V_m : ThÓ tÝch dung dÞch mÉu thö b¬m vµo m¸y, l.

C_C : Nång ®é dung dÞch chuÈn b¬m vµo m¸y, g/ml.

V_E : ThÓ tÝch cuèi cña dung dÞch mÉu thö, ml.

V₁ : ThÓ tÝch dung m«i cho vµo mÉu thö, ml.

V₂ : ThÓ tÝch dung m«i rót ra khái mÉu thö, ml.

m_m : Khèi l­îng mÉu thö, g.

P : §é tinh khiÕt cña mÉu chuÈn, %.

R : HiÖu suÊt thu håi cña ph­¬ng ph¸p, %.

• 
  HiÖu suÊt thu håi cña ph­¬ng ph¸p: 70-110%.
  
• 
  Giíi h¹n ph¸t hiÖn cña ph­¬ng ph¸p: 0,002mg/kg.
  

QuyÕt ®Þnh ban hµnh sè 14 ngµy 6 th¸ng 11 n¨m 1997 cña Bé N«ng nghiÖp & PTNT.