Tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt 10 tcn 211 95

Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho Validacin 3% d¹ng dung dÞch, dïng lµm thuèc trõ bÖnh h¹i c©y trång trong n«ng nghiÖp.

• 
  S¶n phÈm Validacin 3% d¹ng dung dÞch lµ hçn hîp cña 3% ho¹t chÊt Validamycin A vµ c¸c chÊt phô gia kh¸c.
  
• 
  Tªn ho¸ häc:
  

• 
  C«ng thøc ph©n tö: C₂₀H₃₅NO₁₃
  
• 
  Khèi l­îng ph©n tö: 497,5
  
• 
  C«ng thøc cÊu t¹o:
  

Theo TCVN 1694 - 75.

3.1.1. Thuèc thö dïng trong c¸c phÐp ph©n tÝch ph¶i lµ lo¹i T.K.P.T.

3.1.2. N­íc cÊt ph¶i lµ n­íc cÊt theo TCVN 2217-77 hoÆc n­íc cÊt cã ®é tinh khiÕt t­¬ng ®­¬ng.

3.1.3. TÊt c¶ c¸c phÐp x¸c ®Þnh ph¶i tiÕn hµnh song song víi Ýt nhÊt 2 l­îng c©n mÉu thö.

3.1.4. Sai sè cho phÐp kh«ng ®­îc lín h¬n 2% gi¸ trÞ t­¬ng ®èi.

3.2. Ngo¹i quan:

X¸c ®Þnh b»ng m¾t th­êng, mÉu cã mµu xanh l¸ c©y, trong suèt, mïi th¬m nhÑ, kh«ng cã cÆn l¾ng.

3.3.1. Nguyªn t¾c:

Hµm l­îng ho¹t chÊt Validamycin A ®­îc silan ho¸ b»ng thuèc thö silan. Sau ®ã x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký khÝ, detector ion ho¸ ngän löa (FID), dïng Melezitoze lµm chÊt néi chuÈn. KÕt qu¶ ®­îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a tû sè sè ®o diÖn tÝch (chiÒu cao) cña pÝc mÉu thö víi pÝc néi chuÈn vµ tû sè sè ®o diÖn tÝch (chiÒu cao) pÝc mÉu chuÈn víi pÝc néi chuÈn.

3.3.2. Dông cô, ho¸ chÊt vµ thiÕt bÞ:

• 
  Pipet 1ml chia v¹ch tíi 0,1ml;
  
• 
  Pipet 5ml chia v¹ch tíi 0,1ml;
  
• 
  B×nh ®Þnh møc dung tÝch 20 ml;
  
• 
  B×nh qu¶ lª dung tÝch 25 ml;
  
• 
  M¸y ch­ng cÊt quay;
  
• 
  M¸y hót ch©n kh«ng;
  
• 
  Validamycin A chuÈn hµm l­îng lín h¬n 98%;
  
• 
  ChÊt néi chuÈn Melezitoze;
  
• 
  ChÊt silan ho¸ Trimethylclosilan (TMCS);
  
• 
  Pyridin khan n­íc;
  
• 
  N, O - bis trimethyl silyl acetoamid (BSA);
  
• 
  Axeton T.K.P.T;
  
• 
  KhÝ nit¬ 99%;
  
• 
  KhÝ hydro 99%;
  
• 
  M¸y s¾c ký khÝ víi detector ion ho¸ ngän löa (FID);
  
• 
  M¸y ghi tÝch ph©n kÕ;
  
• 
  M¸y nÐn kh«ng khÝ dïng cho m¸y s¾c ký khÝ;
  
• 
  Cét s¾c ký khÝ thuû tinh (2m x 4mm) 1,5% Silicon OV - 17 tÈm trªn shimalite W/AW - DMCS (80 - 100 mesh);
  
• 
  Microxilanh b¬m mÉu 5l;
  

3.3.3.1. ChuÈn bÞ dung dÞch néi chuÈn:

C©n kho¶ng 0,035g chÊt néi chuÈn Melezitoze chÝnh x¸c tíi 0,00002g cho vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 20 ml. §Þnh møc tíi v¹ch b»ng n­íc cÊt.

3.3.3.2. ChuÈn bÞ dung dÞch thuèc thö silan ho¸:

Trén pyridin, BSA, TMCS víi tû lÖ 2:1:1 trong b×nh qu¶ lª.

3.3.3.3. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu chuÈn:

C©n kho¶ng 0,05g Validamycin A chuÈn chÝnh x¸c tíi 0,00002g cho vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 20 ml. §Þnh møc tíi v¹ch b»ng n­íc cÊt.

3.3.3.4. ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö:

C©n kho¶ng 1,5g mÉu chÝnh x¸c tíi 0,002g vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 20 ml. §Þnh møc tíi v¹ch b»ng n­íc cÊt.

3.3.4. TiÕn hµnh silan ho¸;

LÊy chÝnh x¸c 1ml dung dÞch chuÈn vµo b×nh qu¶ lª, thªm 1ml dung dÞch néi chuÈn, 3ml Pyridin. Bay h¬i dung m«i d­íi ¸p suÊt thÊp b»ng m¸y ch­ng cÊt quay ë 60⁰C ®Õn kh«, thªm 1ml pyridin, tiÕp tôc c« c¹n.

Lµm t­¬ng tù nh­ trªn ®èi víi dung dÞch mÉu thö.

§Ëy kÝn c¸c b×nh qu¶ lª, sÊy trong tñ sÊy ch©n kh«ng ë 60⁰C trong 1 giê.

§Ó nguéi c¸c b×nh qu¶ lª thªm vµo mçi b×nh 0,5ml dung dÞch thuèc thö silan ho¸ ®· chuÈn bÞ ë trªn, ®Ëy kÝn vµ sÊy tiÕp ë 70⁰C trong 30 phót.

3.3.5. §iÒu kiÖn ph©n tÝch:

• 
  NhiÖt ®é buång b¬m vµ detector : 320⁰C
  

• 
  NhiÖt ®é cét : 200⁰C
  
• 
  ¸p suÊt khÝ nit¬ : 2,5N/cm²
  
• 
  ¸p suÊt khÝ hydro : 0,5N/cm²
  
• 
  ¸p suÊt kh«ng khÝ nÐn : 0,25N/cm²
  
• 
  L­îng mÉu b¬m vµo : 1l
  

B¬m dung dÞch mÉu chuÈn ph©n tÝch vµ dung dÞch mÉu thö ph©n tÝch, nh¾c l¹i 3 lÇn.

3.3.7. TÝnh to¸n kÕt qu¶:

Hµm l­îng ho¹t chÊt X trong mÉu ®­îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:

F_m: Tû sè diÖn tÝch (chiÒu cao) cña pÝc mÉu thö vµ pÝc néi chuÈn.

F_c : Tû sè diÖn tÝch (chiÒu cao) cña pÝc mÉu chuÈn vµ pÝc néi chuÈn.

m_c : Khèi l­îng mÉu chuÈn, mg.

m_m : Khèi l­îng mÉu thö, mg.

P : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %

Hµm l­îng ho¹t chÊt Validamycin A lµ hµm l­îng ho¹t chÊt trung b×nh cña c¸c l­îng c©n mÉu thö, (% khèi l­îng).

§é nh¾c l¹i: r = 2% gi¸ trÞ trung b×nh.

§o trùc tiÕp dung dÞch mÉu thö b»ng m¸y ®o pH kÕ.

QuyÕt ®Þnh ban hµnh sè 88 NN-KHKT/Q§ ngµy 15 th¸ng 2 n¨m 1995 cña Bé N«ng nghiÖp vµ CNTP 155