Số 26/2002/QĐ-bnn, ngày 15 tháng 04 năm 2002 V/v ban hành tiêu chuẩn



tải về 166.77 Kb.
Chuyển đổi dữ liệu23.07.2016
Kích166.77 Kb.
#2223
Quyết định của Bộ trưởng

Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn



Số 26/2002/QĐ-BNN, ngày 15 tháng 04 năm 2002

V/v ban hành tiêu chuẩn
**************

Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và Phát Triển Nông Thôn




  • Căn cứ Nghị định số 73/CP ngày 01 tháng 11 năm 1995 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và tổ chức bộ máy của Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn;

  • Căn cứ Nghị định 86/CP ngày 08 tháng 12 năm 1995 của Chính phủ quy định phân công trách nhiệm quản lý Nhà nước về chất lượng hàng hoá;

  • Căn cứ quyết định số : 135/QĐ-BNN-KHCN của Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và phát triển nông thôn ban hành ngày 1/10/1999 về việc ban hành quy chế lập xét duyệt và ban hành tiêu chuẩn ngành

  • Xét đề nghị của ông Vụ trưởng Vụ Khoa học Công nghệ và Chất lượng sản phẩm

Quyết định

Điều 1: Nay ban hành tiêu chuẩn ngành sau:

1. 10TCN 499-2002 thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật

2. 10TCN 500-2002 thuốc trừ sâu chứa hoạt chất triazophos

3. 10TCN 501-2002 thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất triadimenol

4. 10TCN 502-2002 thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất propineb

5. 10TCN 503-2002 thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất imibenconazole

6. 10TCN 504-2002 thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất oxolinic acid

7. 10TCN 505-2002 thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất trifluralin

8. 10TCN 506-2002 thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất cinmethylin

9. 10TCN 507-2002 thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất sethoxydim



Điều 2: Quyết định có hiệu lực sau 15 ngày kể từ ngày ký

Điều 3: Các ông Chánh Văn phòng, Vụ trưởng Vụ Khoa học Công nghệ và Chất lượng sản phẩm, Cục trưởng cục bảo vệ thực vật, Thủ trưởng các đơn vị liên quan chịu trách nhiệm thi hành quyết định này.
KT. Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn

Thứ trưởng Bùi Bá Bổng : Đã ký

Nhóm C

Tiêu chuẩn ngành 10 tcn 499 -2002




Thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật

Phương pháp xác định tính chất hoá lý

Plant Protection Product

Testing methods of Physical and Chemical Properties

I. Phương pháp thử rây ướt
1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp thử rây ướt áp dụng cho:

-Thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) dạng bột thấm nước (WP);

-Thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) dạng huyền phù (SC);

-Thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) dạng hạt phân tán trong nước (WG).
2. Phương pháp thử
2.1. Nguyên tắc

Mẫu sau khi được thấm ướt hoàn toàn (hoặc tạo huyền phù) với nước được chuyển toàn bộ vào rây có kích thước xác định. Mẫu trên rây được rửa dưới dòng nước máy cho đến khi phần còn lại trên rây không đổi. Xác định khối lượng phần còn lại trên rây sau khi được sấy khô tới trọng lượng không đổi.


2.2. Dụng cụ

Cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml.

Đũa thuỷ tinh đầu bịt cao su.

Rây có kích thước lỗ 75 mm, 45 mm (hoặc kích thước theo yêu cầu)

Giấy lọc.

Bình hút ẩm.

ống cao su đường kính trong 10 mm.
2.3. Tiến hành
2.3.1. Thuốc BVTV dạng bột thấm nước và huyền phù

Cân khoảng 20 g mẫu chính xác tới 0,1 g vào cốc 250 ml. Vừa thêm nước vừa khuấy bằng đũa thuỷ tinh cho đến khi được khối bột nhão. Thêm nước vào cốc để pha loãng khối bột nhão tới 150 ml, chuyển sang rây đã được thấm ướt, tráng cốc nhiều lần và đổ lên rây. Rửa mẫu trên mặt rây dưới dòng nước máy (chảy chậm) trong 4 phút. Chuyển định lượng phần cặn trên rây lên miếng giấy lọc đã biết trọng lượng, để khô và sấy ở 65 ± 5oC đến khối lượng không đổi, cân và xác định phần cặn thu được.


2.3.2. Thuốc BVTV dạng hạt phân tán trong nước

Cân khoảng 10g mẫu chính xác tới 0,1 g vào cốc 250 ml. Thêm 100 ml nước, để yên 1 phút, khuấy nhẹ bằng đũa thuỷ tinh đầu bịt cao su trong 30 giây với tốc độ khuấy 3-4 vòng /giây. Chuyển toàn bộ bột nhão lên rây, tráng cốc nhiều lần và đổ lên rây. Rửa mẫu trên mặt rây dưới dòng nước máy qua ống cao su. (tốc độ chảy 4-5 lít/phút). Hướng dòng nước theo vòng tròn từ thành cho đến tâm của rây và giữ khoảng cách giữa đầu ống cao su và bề mặt rây 3-5 cm. Rửa mẫu trong 10 phút. Chuyển định lượng phần cặn còn lại trên rây lên miếng giấy lọc đã biết trọng lượng, để khô và sấy ở 65 ± 5oC đến khối lượng không đổi. Cân và xác định phần cặn thu được.


2.3.3. Tính kết quả


Phần còn lại trên rây (X) tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

m: khối lượng cặn còn lại trên rây, g.

w: Khối lượng mẫu, g
II. Phương pháp thử rây khô
1. Phạm vi áp dụng

Phương pháp này áp dụng cho thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) dạng hạt sử dụng trực tiếp.


2. Phương pháp thử
2.1. Nguyên tắc

Mẫu được tách định lượng thành những phần khác nhau qua các rây có kích thước xác định.


2.2. Dụng cụ, thiết bị

Rây có kích thước: 850 mm, 710 mm , 500 mm, 420 mm, 355 mm, 250 mm, 150 mm.

Đáy rây và nắp rây.

Máy rây, rây 300 dao động /phút, biên độ rung 4 mm, tốc độ quay 2,5 vòng/phút.

Chổi lông

Cốc dung tích 300 ml.

Cân có độ chính xác 0,1 g.

Giấy nhẵn bóng có diện tích không nhỏ hơn 38 cm2


2.3. Tiến hành

Lắp rây theo thứ tự rây có kích thước lỗ nhỏ hơn ở dưới, đáy rây để dưới cùng. Lấy khoảng 300 g mẫu cho vào cốc dung tích 300 ml đã biết trọng lượng. Cân cốc và mẫu, chính xác tới 0,1 g. Chuyển mẫu lên rây, lấy chổi lông quét hết bụi dính trên cốc lên rây. Tính khối lượng mẫu. Đậy nắp rây, đặt bộ rây vào máy rây và cho rây 45 phút, để yên 2 phút cho lắng bụi rồi lấy rây ra khỏi máy. Tháo từng rây ra và úp ngược mỗi rây lên 1 miếng giấy vuông tròn, bóng đã được cân trước. Đập nhẹ thành rây lên miếng giấy, dùng chổi lông quét nhẹ lên mặt rây trên cho bong những hạt bụi bám vào lỗ rây. Lật rây lại quét nhẹ mặt rây dưới. Cân lại miếng giấy đã chứa mẫu chính xác tới 0,1 g và tính khối lượng mẫu tương ứng với mỗi rây.

Cũng làm như vậy với đáy rây.


Tỷ lệ hạt có kích thước 850 - 250 mm (X) tính bằng % theo công thức :

T
ỷ lệ hạt bụi qua rây 250 mm và còn lại trên rây 150 mm (Y) tính bằng % theo công thức:
Tỷ lệ hạt bụi lọt qua rây 150 mm (Z) tính bằng % theo công thức:



Trong đó:

m: Khối lượng mẫu còn lại trên các rây có kích thước lỗ 850 mm đến 250 mm, g

n: Khối lượng mẫu trên rây 150 mm, g

l: Khối lượng mẫu trong đáy rây, g

M: Khối lượng mẫu ban đầu, g


III. Phương pháp xác định tỷ suất lơ lửng
1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định tỷ xuất lơ lửng của dung dịch huyền phù có nồng độ ứng với nồng độ sử dụng (nồng độ hoạt chất không lớn hơn 1%) của:

-Thuốc BVTV dạng bột thấm nước (WP);

-Thuốc BVTV dạng huyền phù (SC);

-Thuốc BVTV dạng hạt phân tán trong nước (WG).

2. Nguyên tắc

Dung dịch huyền phù của mẫu thử với nước theo nồng độ sử dụng ở trong ống đong được duy trì ở nhiệt độ và thời gian xác định. Loại bỏ 9/10 thể tích dung dịch huyền phù phía trên và xác định lượng hoạt chất trong 1/10 thể tích còn lại trong ống đong.


3. Hoá chất, dụng cụ

Nước cứng chuẩn: theo TCVN 3711 - 82

Cốc có dung tích 250 ml

ống đong nút nhám dung tích 250 ml, chia độ tới 1ml có khoảng cách giữa vạch 0 và vạch 250 ml là 20 - 21,5 cm (hình 1)

ống hút thuỷ tinh dài 40 cm, đường kính trong 5 mm, một đầu nhọn có đường kính trong 2 - 3 mm, đầu kia nối với nguồn hút.

Bộ ổn nhiệt 30 ± 1oC.

Hình 1
4. Tiến hành

Chuyển lượng mẫu thử (đủ để pha 250 ml dung dịch huyền phù có nồng độ ứng với nồng độ sử dụng) vào cốc dung tính 250 ml đã chứa sẵn 50 ml nước cứng chuẩn ở nhiệt độ 30 ± 1oC, khuấy trong 2 phút với tốc độ 2 vòng/ giây. Chuyển định lượng dung dịch huyền phù vào ống đong dung tích 250 ml. Thêm nước cứng chuẩn ở nhiệt độ 30 ± 1oC vào tới vạch 250 ml. Đậy nút, đảo ngược ống đong 30 lần. Đặt ống đong vào bể ổn nhiệt ở 30 ± 1oC, tránh rung và tránh ánh nắng mặt trời trực tiếp chiếu vào. Sau 30 phút hút 225 ml dung dịch phía trên bằng ống hút trong 10 - 15 giây, chú ý để ống hút sao cho đầu ống luôn luôn nhúng dưới mặt chât lỏng vài mm, tránh động tới lớp dưới ống đong. Lượng hoạt chất trong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong được xác định theo phương pháp riêng của từng loại thuốc.


5. Tính toán

T
ỷ suất lơ lửng (X) tính bằng % theo công thức:

Trong đó:

q-khối lượng hoạt chất trong 25 ml dung dịch huyền phù còn laị trong ống đong, g


c-khối lượng hoạt chất trong mẫu, g


a-Hàm lượng hoạt chất trong mẫu, %

b-khối lượng mẫu, g
IV. Phương pháp xác định độ thấm ướt
1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định độ thấm ướt của:

-Thuốc BVTV dạng bột thấm nước (WP)

-Thuốc BVTV dạng hạt phân tán trong nước (WG)

-Thuốc BVTV dạng bột hoà tan trong nước (SP)
2. Nguyên tắc

Cho một lượng mẫu thử xác định vào nước chứa trong 1 cốc thuỷ tinh có kích thước nhất định. Xác định thời gian thấm ướt hoàn toàn của mẫu thử. (không khuấy)


3. Hoá chất, dụng cụ

ống đong dung tích 100 ml

Cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml, có kích thước

đường kính: 6,5 ±0,5 cm

chiều cao : 9,0 ±0,5 cm

Cốc cân


Đồng hồ bấm giây

Nước cứng chuẩn: theo TCVN 3711 - 82


4. Tiến hành

Dùng ống đong lấy chính xác 100 ml nước cứng chuẩn vào cốc thuỷ tinh 250 ml. Cân khoảng 5 g mẫu chính xác 0,1g vào cốc cân (sao cho mẫu không bị nén chặt). Chuyển toàn bộ mẫu vào cốc thuỷ tinh cùng một lúc sao cho bề mặt của nước trong cốc không bị xáo động.

Thời gian thấm ướt tính bằng phút từ khi mẫu được chuyển hết vào cốc thuỷ tinh cho đến khi lượng mẫu được thấm ướt hoàn toàn (chỉ còn lại lớp mỏng hạt mịn trên bề mặt nước)
V. Phương pháp xác định độ tạo bọt
1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định độ tạo bọt đối với thuốc BVTV phải pha loãng với nước trước khi sử dụng.



2. Nguyên tắc

Dung dịch huyền phù với nước của mẫu thử theo nồng độ sử dụng được chuẩn bị vào ống đong có kích thước xác định. Đảo ngược ống đong 30 lần, xác định lượng bọt tạo thành.



3. Hoá chất, dụng cụ, thuốc thử

ống đong có nút nhám dung tích 250 ml, chia vạch đến 2 ml, kích thước qui định như hình 1.

Đồng hồ bấm giây

Nước cứng chuẩn: theo TCVN 3711 - 82


4. Tiến hành

Đổ 180 ml nước cứng chuẩn vào ống đong 250 ml và đặt trên cân và cân vào ống đong lượng mẫu đủ để tạo huyền phù với 200 ml nước cứng chuẩn theo nồng độ sử dụng. Thêm nước cứng chuẩn để khoảng cách giữa bề mặt chất lỏng và đáy của miệng ống đong là 9 ± 0.1 cm. Đậy nút, đảo ngược ống đong 30 lần, đặt ống đong trên bàn và lập tức bấm đồng hồ . Đọc thể tích bọt tạo thành sau 10 ± 1 giây; 1,3, 12phút ± 10 giây.


VI. Phương pháp xác định tỷ trọng
1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định tỷ trọng của thuốc BVTV dạng kỹ thuật và thành phẩm.




2. Qui định chung

Tỷ trọng kế xác định tỷ trọng của thuốc BVTV dạng lỏng

Bình tỷ trọng xác định tỷ trọng thuốc BVTV dạng lỏng và rắn

Mẫu phân tích tiến hành đồng thời trên 2 phép đo đối với phương pháp dùng tỷ trọmg kế và 2 lượng cân đối với phương pháp bình tỷ trọng.

Nước cất theo TCVN 2217 - 77
3. Phương pháp bình tỷ trọng

3.1. Nguyên tắc

Tỷ trọng của mẫu thử được xác định bằng cách so sánh khối lượng mẫu thử và nước trong cùng 1 bình tỷ trọng ở 200C.


3.2. Dụng cụ

Bình tỷ trọng thuỷ tinh nút nhám có ống mao quản ở giữa. Có hoặc không có nắp đậy thuỷ tinh. Dung tích 5,10, 25, 50 hoặc 100 ml; bình tỷ trọng không có nắp đậy không sủ dụng để xác định tỷ trọng của chất lỏng rễ bay hơi. (hình 2, hình 3)

Bể ổn nhiệt độ , điều chỉnh được nhiệt độ 20 ± 0,50C

Nhiệt kế chia độ đến 0,10C

Cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml

Nước cất theo TCVN 2217 - 77

Dung dịch khử bọt silicon: 1% silcolapse 5000 (khối lượng/thể tích)

Hình 2 Hình 3


3.3. Tiến hành
3.3.1. Xác định khối lượng nước cất
Cân bình tỷ trọng sạch và khô (cả nút) chính xác đến 0,0001 g (m0), đổ đầy nước cất đã đun sôi, để nguội và đặt vào bể ổn nhiệt (nhúng ngập đến cổ bình) ở nhiệt độ

20 ± 0,5 0C ít nhất 20 phút. Lấy bình tỷ trọng ra đậy nút, lau khô bình, cân và xác định khối lượng (m1).

Khối lượng nước ở 200C (mn) được tính bằng gam theo công thức :

mn = ( m1 - m0)

Trong đó:

m0 - Khối lượng bình tỷ trọng, g

m1 - Khối lượng bình tỷ trọng và nước cất, g
3.3.2. Xác định tỷ trọng của thuốc BVTV dạng lỏng

Xác định khối lượng của mẫu thử trong bình tỷ trọng ở 200C (m2) như phần 3.3.1


Tỷ trọng của mẫu thử ở 20 0C (d20) được tính bằng g/ml theo công thức:


Trong đó: dn20 = 0,9982 g/ml là tỷ trọng của nước ở 20 0C.


Tỷ trọng tương đối của mẫu ở 20 0C (S20) được tính theo công thức:

Trong đó:

m2 - Khối lượng mẫu thử , g




3.3.3. Xác định tỷ trọng của thuốc BVTV dạng huyền phù

Cân và xác định khối lượng bình tỷ trọng chứa khoảng 20 ml mẫu thử (m2). Thêm khoảng 20 ml dung dịch khử bọt, trộn bằng cách xoay nhẹ bình. Đổ đầy vào bình tỷ trọng dung dịch khử bọt, đặt vào bể ổn nhiệt (nhúng ngập đến cổ bình) ở nhiệt độ 20 ± 0,5 0C ít nhất 20 phút. Lấy bình tỷ trọng ra đậy nút, lau khô bình, cân và xác định khối lượng (m3).

Chú ý: Mẫu thử, dung dịch khử bọt giữ ở nhiệt độ 20 ± 0,5 0C.
Tỷ trọng của mẫu ở 20 0C (d20) được tính bằng g/ml theo công thức:

T
rong đó:

D-tỷ trọng ở 200C của dung dịch khử bọt g/l, xác định theo 3.3.2.

m2 - Khối lượng bình tỷ trọng và mẫu thử, g

m3 - Khối lượng bình tỷ trọng, mẫu thử và dung dịch khử bọt, g
3.3.4. Xác định tỷ trọng của thuốc BVTV dạng rắn không hoà tan trong nước nhưng thấm ướt

Cân và xác định khối lượng bình tỷ trọng có chứa lượng mẫu rắn chiếm khoảng 1,5 ml (m1). Thêm 1 lượng nước cất đun sôi, để nguội đến nửa bình và đặt vào desicator chân không cho đến khi hết bọt khí. Lấy ra, đổ đầy nước cất đun sôi để nguội vào và đặt vào bể ổn nhiệt (nhúng ngập bình tỷ trọng đến cổ) ở nhiệt độ 20 ± 0,5 0C ít nhất 20 phút. Lấy bình tỷ trọng ra đậy nút, lau khô bình, cân và xác định khối lượng (m4g).


Tỷ trọng của mẫu ở 20 0C (d20) được tính bằng g/ml theo công thức:



Trong đó:

m1 - Khối lượng bình tỷ trọng và mẫu thử, g

m4 - Khối lượng bình tỷ trọng, mẫu thử và nước cất, g
3.3.5. Xác định tỷ trọng của thuốc BVTV rắn hoà tan trong nước nhưng không thấm ướt

Tiến hành theo 3.3.4. với chất lỏng không hoà tan mẫu nhưng thấm ướt mẫu.

T
ỷ trọng của mẫu ở 20 0C (d20) được tính bằng g/ml theo công thức:
S - tỷ trọng tương đối của chất lỏng xác định theo 3.3.2.

4. Phương pháp tỷ trọng kế
4.1. Nguyên tắc

Tỷ trọng của thuốc BVTV dạng lỏng được đo bằng tỷ trọng kế ở nhiệt độ nhất định.


4.2. Dụng cụ

Tỷ trọng kế chia độ đến 0,001 g/ml ( loại I) hay 0,0005 g/ml ( loại II)

Bể ổn nhiệt

Bình hình trụ thuỷ tinh không màu có đường kính lớn hơn đường kính lớn nhất của mật độ kế ít nhất 25 mm.

Cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml


4.3. Tiến hành

Cho mẫu thử vào bình hình trụ thuỷ tinh đến cách miệng bình 4 cm, đặt vào bể điều nhiệt ở nhiệt độ 20 ± 0,5 0C ít nhất 20 phút, dùng nhiệt kế vừa khuấy vừa đo nhiệt độ của chất lỏng. Khi nhiệt độ của chất lỏng đạt 200C ± 0,50C thả nhẹ tỷ trọng kế vào bình sao cho không chạm đáy và thành bình (khoảng cách của tỷ trọng kế với đáy bình không được nhỏ hơn 3 cm ). Sau 3 -4 phút, ghi tỷ trọng của mẫu thử trên vạch tỷ trọng kế.


Tỷ trọng của mẫu thử ứng với vạch chia của tỷ trọng kế theo điểm dưới của mặt cầu lõm đối với chất lỏng trong suốt, sáng mầu và giới hạn trên của mặt cầu lõm đối với chất lỏng hơi đục và sẫm màu.
Kết quả đo là trung bình của hai lần đo liên tiếp. Sự chênh lệch của hai lần đo không lớn hơn 0,001 g/ml đối với tỷ trọng kế loại I và 0,0005 g/ml đối với tỷ trọng kế loại II.
Đối với thuốc BVTV dạng huyền phù: Cân 100 g nước cất đã đun sôi để nguội chính xác tới 0.01 g vào cốc thuỷ tinh 250 ml. Vẫn để cốc trên cân thêm mẫu từ từ đến100 g. Trộn đều bằng cách rót đi rót lại sang một cốc thuỷ tinh 250 ml khác cho đến đồng nhất - dung dịch A. Xác định tỷ trọng của dung dịch A bằng tỷ trọng kế như trên.

Tỷ trọng của mẫu ở 20 0C (d20) được tính bằng g/ml theo công thức:




a -tỷ trọng đo được của dung dịch A ở 20 0C


VII. xác định hàm lượng nước
1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hàm lượng nước của thuốc BVTV dạng kỹ thuật và thành phẩm.


2. Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer
2.1. Phương pháp chuẩn độ thể tích
2.1.1. Nguyên tắc

Lượng nước trong mẫu được xác định bằng phương pháp chuẩn độ thể tích với dung dịch Karl Fischer.


2.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thuốc thử

Methanol khô (hàm lượng nước không được lớn hơn 0,03% )

Dung dịch Karl Fischer (KF)

Nước cất theo TCVN 2271-77

Máy chuẩn độ Karl Fischer với điện cực platin kép

Xylanh bơm mẫu dung tích 10 ml, chia vạch đến 0,1 ml.


2.1.3. Tiến hành
2.1.3.1. Xác định hệ số (F) của thuốc thử Karl Fischer
Thêm chính xác 20 ml methanol vào bình phản ứng, chuẩn độ bằng đung dịch KF. Cân và chuyển bằng xylanh khoảng 0,05 g nước cất chính xác đến 0,00001 g (m) vào bình phản ứng, chuẩn bằng dung dịch KF đến điểm tương đương, (V). Lặp lại 3 lần.


Trong đó:

m - Khối lượng mẫu thử, g

V- Thể tích dung dịch KF sử dụng, ml
2.1.3.2. Xác định hàm lượng nước của mẫu thử
a/Mẫu thuốc BVTV dạng lỏng

Thêm chính xác 20 ml methanol vào bình phản ứng, chuẩn độ bằng thuốc thử KF đến điểm tương đương. Cân và chuyển bằng xy lanh lượng mẫu (m1) vào bình phản ứng, khuấy 1 phút và chuẩn độ bằng dung dịch KF trên máy cho đến điểm tương đương (V1)


b/ Mẫu dạng rắn

Lượng mẫu thử (m1) được hoà tan (hoặc chiết thành phần nước của mẫu) bằng dung môi thích hợp - dung dịch A. Cân và xác định khối lượng dung dịch A (m2). Cân và chuyền bằng xylanh lượng dung dịch A (m3) vào bình phản ứng, khuấy trong 1 phút và chuẩn độ bằng dung dịch KF trên máy cho đến điểm tương đương (V1).

Xác định tương tự với mẫu trắng.
2.1.3.3. Tính toán kết quả
Hàm lượng nước (X) trong mẫu lỏng được tính bằng % theo công thức


Hàm lượng nước (X) trong mẫu rắn được tính bằng % theo công thức





Trong đó:

m1 - Khối lượng mẫu thử, g

m2 - Khối lượng dung dịch A, g

m3 - Khối lượng dung dịch A đưa vào bình phản ứng, g

V1 - Thể tích dung dịch KF xác định dung dịch A trong bình phản ứng, ml

V0- Thể tích dung dịch KF xác định mẫu trắng, ml

2.3. Phương pháp chuẩn độ điện lượng
2.3.1. Nguyên tắc

Lượng nước trong mẫu được xác định bằng phương pháp chuẩn độ với dung dịch điện cực Karl Fischer.


2.3.2. Hoá chất, dụng cụ, thuốc thử

Methanol khô (hàm lượng nước không được lớn hơn 0,03% )

Dung dịch điện cực Karl Fischer (KF)

Nước cất theo TCVN 2217 - 72

Máy chuẩn độ Karl Fischer với điện cực platin kép

Xylanh bơm mẫu dung tích 10 ml, chia vạch đến 0,1 ml.


2.3.3. Tiến hành
a/ Mẫu dạng lỏng

Cân và chuyền bằng xylanh lượng mẫu (m) vào bình phản ứng, khuấy và chuẩn độ trong thời gian 1-10 phút (tuỳ theo từng loại thuốc BVTV cụ thể). Ghi kết quả lượng nước xác định được trên máy (M1)
b/Mẫu dạng rắn

Lượng mẫu thử (m) được hoà tan (hoặc chiết thành phần nước của mẫu) bằng dung môi thích hợp - dung dịch A (m1). Cân và chuyển bằng xylanh lượng dung dịch A (m2) vào bình phản ứng, khuấy và chuẩn độ trong thời gian 1-10 phút (tuỳ theo từng loại thuốc BVTV cụ thể). Ghi kết quả lượng nước xác định được trên máy (M1).

Xác định tương tự đối với mẫu trắng.


2.3.4. Tính toán kết quả
H
àm lượng nước (X) trong mẫu lỏng được tính bằng % theo công thức

Hàm lượng nước (X) trong mẫu rắn được tính bằng % theo công thức




Trong đó:

m - Khối lượng mẫu thử, g

m1 - Khối lượng dung dịch A, g

m2 - Khối lượng dung dịch A đưa vào bình phản ứng, g

M1- Lượng nước trong dung dịch A đưa vào bình phản ứng, g

M0- Lượng nước xác định được trong mẫu trắng, g
Chú ý: Tính toán lượng cân mẫu thử để xác định hàm lượng nước bằng phương pháp chuẩn độ KF có thể căn cứ theo bảng sau:


STT`

Hàm lượng ẩm

Lượng cân mẫu

1

10-50%

0,02 - 0,01 g

2

1 - 10%

0,05 - 0,01g

3

0,1 - 1%

0,1 - 0,01g

4

0,01 - 0,1%

1,0 - 0,1g

5

0,001 - 0,01%

5 - 1,0 g

6

0,0001 - 0,001%

10 – 5 g



3. Phương pháp Dean Start
3.1. Nguyên tắc

Lượng nước trong mẫu được xác định bằng phương pháp chưng cất đẳng sôi với toluene hoặc naphtha. Phương pháp này chỉ áp dụng cho mẫu có hàm lượng nước lớn hơn 0,1%.


3.2. Hoá chất, dụng cụ

Toluene hoặc naphtha

Dụng cụ Dean - Start (hình 4)

ống thu dung tích 2 ml chia vạch đến 0,05 ml, đầu nối có nhám

Bình cầu cổ nhám dung tích 500 ml

ống đong dung tích 100 ml

Cân kỹ thuật, độ chính xác 0,01g

Hình 4
3.3. Tiến hành

Cân lượng mẫu thích hợp (sao cho thể tích nước thu được từ 0,5 - 1,8 ml) vào bình cầu 500 ml, thêm khoảng 100 – 200 ml toluene hoặc naphtha để lượng mẫu trong bình ngập dưới lớp dung môi, cho vào bình vài viên đá bọt. Tiến hành chưng cất trên bếp sao cho tốc độ chưng cất đạt 2-5 giọt trong 1 giây. Tiếp tục đun cho đến khi không thấy nước đọng trên thành bình và thể tích ở bình thu không tăng thêm trong 5 phút. Ngưng chưng cất, để yên 30 phút, ghi thể tích nước thu được.
3.4. Tính toán kết quả

H
àm lượng nước A trong mẫu tính bằng % theo công thức:

Trong đó:

V- Thể tích nước ở bình thu, ml

m-Khối lượng mẫu, g
VIII. Phương pháp xác định độ bền bảo quản
1. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ 0°C

1.1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định độ bền bảo quảnnhiệt độ 0°C của thành phẩm thuốc BVTV dạng lỏng.



1.2. Nguyên tắc

Mẫu thử được bảo quản ở 0 ± 1 0C liên tục trong 7 ngày, xác định thể tích chất rắn hay chất lỏng tách lớp .


1.3. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

ống đong 100 ml, chia vạch đến 0,1 ml

Pipet 100 ml

Tủ lạnh có khả năng duy trì ở nhiệt độ 0±1 0C

ống ly tâm dung tích 100 ml có kích thước (mm) như hình 5

Hình 5
1.4. Tiến hành

Dùng pipet lấy 100 ml mẫu thử chính xác đến 1.0 ml vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhiệt độ 0 ± 1 0C trong 1 giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu 1 lần ( mỗi lần khuấy 30 giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 ± 1 0C liên tục trong 7 ngày. Sau đó lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 20 0C trong 3 giờ, đảo ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút và ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm.

Chú ý: Tốc độ ly tâm V (vòng / phút)


d

- Khoảng cách giữa hai ống ly tâm đối diện, cm
2. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ 54 °C
2.1. Phạm vi áp dụng

Phương pháp này qui định áp dụng xác định độ bền bảo quản nhiệt độ 54 °C cho các dạng thành phẩm thuốc thuốc BVTV.



2.2. Nguyên tắc

Mẫu thử được bảo quản ở 54 ± 2 0C liên tục trong 14 ngày (hoặc ở nhiệt độ và thời gian xác định theo yêu cầu), xác định tính chất của mẫu thử đã dể đến nhiệt độ thường sau 24 giờ.


2.3. Dụng cụ

Thiết bị điều chỉnh được nhiệt độ 54 ± 2 0C.

Desicator không có chất hút ẩm

Lọ dung tích 100 ml, nút xoáy, có miếng lót polyetylen.

Cốc dung tích 250 ml, đường kính trong 6,0 - 6,5 cm.

Miếng kính tròn dùng đậy trên mặt mẫu trong cốc có thể tạo ra áp suất khoảng 25 g/cm2.


2.4. Tiến hành
2.4.1. Thuốc BVTV dạng nhũ dầu

Cho khoảng 50 ml mẫu thử vào lọ, đậy miếng lót polyetylen, đặt lọ vào thiết bị điều chỉnh nhiệt độ ở 54 0C. Sau 30 phút đậy nút xoáy vào lọ và để lọ trong điều kiện nhiệt độ 54 ± 2 0C trong suốt 14 ngày ( hoặc thời gian không liên tục tương đương). Sau đó lấy lọ ra, mở nút xoáy, để lọ nguội tự nhiên ở nhiệt độ phòng rồi đậy nút xoaý lại.

Xác định các chỉ tiêu vật lý và hoá học của mẫu thử sau 24 giờ kể từ khi lấy mẫu thử ra khỏi thiết bị điều chỉnh nhiệt.
2.4.2. Thuốc BVTV dạng bột thấm nước

Cho khoảng 20g mẫu thử vào cốc, dàn đều mặt mẫu. Đặt miếng kính lên mặt mẫu trong cốc và đặt cốc vào thiết bị điều chỉnh nhiệt độ ở 54 ± 2 0C trong suốt 14 ngày ( hoặc thời gian không liên tục tương đương). Sau đó lấy cốc ra, bỏ miếng kính ra, để nguội cốc trong desicator.

Xác định các chỉ tiêu vật lý và hoá học của mẫu thử sau 24 giờ kể từ khi lấy mẫu thử ra khỏi thiết bị điều chỉnh nhiệt.
KT. Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn

Thứ trưởng Bùi Bá Bổng : Đã ký
giới thiệu hoạt chất triazophos

Công thức cấu tạo:


Tên hoá học: 0,0 - dimethyl 0-1- phenyl-1-H-1,2,4-triazol-3-yl phosphorothioat

Công thức phân tử: C12H16 N3O3PS
Khối lượng phân tử: 313,3
Độ hoà tan (ở 200C) trong:

Nước: 0,03 –0,04 g/l

Ethyl acetat , acetone : > 1000g/kg

Hexane: 9 g/kg

Ethanol, toluen: > 330g/kg
Dạng bên ngoài : Chất lỏng có dạng dầu , mầu vàng xám

Độ bền: Bền với ánh sáng , bị thuỷ phân trong môi trường axit và môi trường kiềm



Nhóm B&C



Tiêu chuẩn ngành 10 tcn 500-2002


Thuốc trừ sâu chứa hoạt chất triazophos

Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

Insecticide containing triazophos

Technical requirements and test methods



1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

- Triazophos kỹ thuật;

- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất triazophos dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng.


2. Qui định chung
2.1. Lấy mẫu

Theo 10TCN 386 - 99


2.2. Hoá chất

Hoá chất phân tích phải là loại TKPT


2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất


Hàm lượng hoạt chất đăng ký


Mức sai lệch cho phép

%

g/kg hoặc g/l ở 200C




Từ 2,5 trở xuống

Từ trên 2,5 đến 10

Từ trên 10 đến 25

Từ trên 25 đến 50

Từ trên 50 trở lên


Từ 25 trở xuống

Từ trên 25 đến 100

Từ trên 100 đến 250

Từ trên 250 đến 500
Từ trên 500 trở lên



15% hàm lượng đăng ký

10% hàm lượng đăng ký

6% hàm lượng đăng ký

5% hàm lượng đăng ký

2,5%

25g/kg hoặc g/l



2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác đến 0,00001g



3. Yêu cầu kỹ thuật
3.1. Triazophos kỹ thuật

Triazophos kỹ thuật là chất lỏng có màu vàng nhạt đến nâu với thành phần chính là triazophos và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.



3.1.1. Hoạt chất

Hàm lượng triazophos đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3.



3.1.2. Tính chất vật lý

Độ axit (tính theo H2SO4)

Không lớn hơn 0,2 g/kg


3.2. Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất triazophos dạng nhũ dầu

Sản phẩm dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng, đồng nhất trong suốt, mầu vàng nhạt đến nâu, có mùi đặc trưng của este phosphoric, không lắng cặn của triazophos kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia

.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng triazophos đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3



3.2.2. Tính chất vật lý
3.2.2.1. Độ axít (tính theo H2SO4)

Không lớn hơn 2 g/kg
3.2.2.2. Độ pH

Trong khoảng 3,5 ± 0,5



3.2.2.3. Độ bền nhũ tương

Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất 2 ml

Độ bền nhũ tương sau 2 giờ : lớp kem lớn nhất 4 ml Độ tái nhũ sau 24 giờ Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 giờ 30 phút: lớp kem lớn nhất 4 ml

3.2.3. Độ bền bảo quản

3.2.3.1. ở nhiệt độ O0C

Sau khi bảo quản ở 0 10C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3 ml.


3.2.3.2. ở nhiệt độ 540C

Sau khi bảo quản ở 54 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định tron
Каталог: VANBAN
VANBAN -> CHỦ TỊch nưỚC
VANBAN -> Ubnd tỉnh phú thọ Số: 1220/QĐ-ub cộng hoà XÃ HỘi chủ nghĩa việt nam
VANBAN -> CỘng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập Tự do Hạnh phúc
VANBAN -> Sè: 90/2003/Q§-ub
VANBAN -> Bch đOÀn tỉnh thanh hóa số: 381 bc/TĐtn-btg đOÀn tncs hồ chí minh
VANBAN -> Nghị ĐỊnh của chính phủ SỐ 35/2008/NĐ-cp ngàY 25 tháng 03 NĂM 2008
VANBAN -> BỘ NÔng nghiệP & phát triển nông thôn cục trồng trọt giới Thiệu
VANBAN -> 10tcn tiêu chuẩn ngành 10tcn 1011 : 2006 giống cà RỐt-quy phạm khảo nghiệm tính khác biệT, TÍnh đỒng nhấT
VANBAN -> TIÊu chuẩn ngành 10tcn 683 : 2006 giống dưa chuột-quy phạm khảo nghiệM
VANBAN -> QuyếT ĐỊnh của bộ trưỞng bộ NÔng nghiệp và phát triển nông thôn số 41/2004/QĐ-bnn ngàY 30 tháng 8 NĂM 2004

tải về 166.77 Kb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương