ĐẶng thị quỳnh lan nghiên cứu tổng hợp và Ứng dụng của một số VẬt liệu khung kim loại-hữu cơ. Chuyên ngành: Hóa lý thuyết và hóa lý
tải về 8.99 Mb.
|
- Điều hướng trang này:
- Tổng hợp vật liệu MIL-53(Fe)
Tổng hợp vật liệu Cr-MIL-101Quá trình tổng hợp Cr-MIL-101 được tiến hành theo quy trình như sau: hòa tan 8ml HF 5M vào 192ml nước và 6,56g axit terephtalic (H2BDC), sau đó cho thêm 16g Cr(NO3)3.9H2O, khuấy hỗn hợp trong 3 giờ. Sau đó, hỗn hợp trên được cho vào bình teflon đặt trong autoclave gia nhiệt ở 220oC trong 9 giờ. Lọc hỗn hợp bằng giấy lọc Whatman rồi sấy khô sản phẩm. Bột rắn thu được tiếp tục cho vào bình teflon có chứa ethanol 95% (tỷ lệ EtOH : bột rắn = 200ml : 1g) gia nhiệt ở nhiệt độ 100oC trong 22 giờ trong tủ sấy. Sau đó lọc và rửa sản phẩm bằng EtOH nóng. Sấy sản phẩm trong 3 đến 4 giờ ta thu được vật liệu Cr-MIL-101 có màu xanh [41], [50]. Ảnh hưởng tỷ lệ H2BDC/Cr(NO3)3 trong quá trình tổng hợp Cr-MIL-101. Các mẫu Cr-MIL-101 được tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt Mẫu M1-2: H2BDC : Cr(NO3)3.9H2O : HF = 0,5 : 1 : 1 Mẫu M2-2: H2BDC : Cr(NO3)3.9H2O : HF = 1 : 1 : 1 Mẫu M3-2: H2BDC : Cr(NO3)3.9H2O : HF = 1,5 : 1 : 1 Mẫu M4-2: H2BDC : Cr(NO3)3.9H2O : HF = 2 : 1 : 1 Bảng 2. 2. Ký hiệu tên các mẫu Cr-MIL-101 tổng hợp có tỷ lệ H2BDC/Cr3+ khác nhau
Ảnh hưởng của tỷ lệ HF/Cr(NO3)3 trong quá trình tổng hợp Cr-MIL-101. Cân 6,56g H2BDC cho vào cốc thủy tinh chứa sẵn HF 5M và 192ml H2O khuấy hỗn hợp trong 30 phút, cho tiếp 16g Cr(NO3)3.9H2O vào và khuấy hỗn hợp trong 3 giờ. Lượng HF trong các lần thí nghiệm là 4ml, 6ml, 8ml và 10ml và với tỷ lệ: Mẫu P2-4: H2BDC : Cr(NO3)3.9H2O : HF =1 : 1: 0,5 Mẫu P3-4: H2BDC : Cr(NO3)3.9H2O : HF =1 : 1: 0,75 Mẫu P4-4: H2BDC : Cr(NO3)3.9H2O : HF =1 : 1: 1 Mẫu P5-4: H2BDC : Cr(NO3)3.9H2O : HF =1 : 1: 1,25 Bảng 2. 3. Ký hiệu các mẫu Cr-MIL-101 tổng hợp có tỷ lệ HF/Cr(NO3)3 khác nhau
Ảnh hưởng của thời gian kết tinh trong quá trình tổng hợp Cr-MIL-101 Các mẫu Cr-MIL-101 được tổng hợp với thời gian gia nhiệt lần lượt là: 8 giờ; 9 giờ; 10 giờ; 12 giờ; 14 giờ; 16 giờ. Bảng 2.4. Ký hiệu các mẫu Cr-MIL-101 tổng hợp có thời gian gia nhiệt khác nhau
Tổng hợp vật liệu MIL-53(Fe)Quá trình tổng hợp MIL-53(Fe) được tiến hành theo quy trình như sau: hòa tan FeCl3.6H2O trong dimetylformamid (DMF), sau đó cho từ từ axit terephtalic (H2BDC) vào dung dịch trên dưới tác dụng của khuấy tạo thành hỗn hợp trong suốt màu vàng. Sau đó cho hỗn hợp thu được vào bình teflon đặt trong autoclave rồi tiến hành gia nhiệt ở 150oC trong 16 giờ. Lọc hỗn hợp bằng giấy lọc Whatman, sấy sản phẩm ta thu được vật liệu MIL-53(Fe) có màu vàng. Sản phẩm sau khi sấy được rửa lại bằng nước đã được loại bỏ ion trong 16 giờ. Cuối cùng, lọc và sấy qua đêm ở 60oC. 
Hình 2.8. Sơ đồ tổng hợp vật liệu MIL-53(Fe) Ảnh hưởng của tỷ lệ H2BDC/FeCl3 trong quá trình tổng hợp MIL-53(Fe) Các mẫu MIL-53(Fe) được tổng hợp theo tỷ lệ như sau: Mẫu Q2-2: H2BDC : FeCl3.6H2O : DMF = 1:1:130 Mẫu Q3-2: H2BDC : FeCl3.6H2O : DMF = 1,5:1:130 Mẫu Q4-2: H2BDC : FeCl3.6H2O : DMF = 2:1:130 Mẫu Q5-2: H2BDC : FeCl3.6H2O : DMF = 2,5:1:130 Bảng 2.5. Ký hiệu các mẫu MIL-53(Fe) tổng hợp có tỷ lệ H2BDC/FeCl3 khác nhau
Ảnh hưởng của lượng dung môi trong quá trình tổng hợp MIL-53(Fe) Lượng DMF trong các lần thí nghiệm là 50ml; 100ml; 155ml. Mẫu L21-70: H2BDC : FeCl3.6H2O : DMF = 2:1:70 Mẫu L21-130: H2BDC : FeCl3.6H2O : DMF = 2:1:130 Mẫu L21-200: H2BDC : FeCl3.6H2O : DMF = 2:1:200 Bảng 2.6. Ký hiệu các mẫu MIL-53(Fe) tổng hợp có tỷ lệ DMF khác nhau
Ảnh hưởng của hydrat-dehydrat hóa và pH Các mẫu MIL-53(Fe) có tỷ lệ H2BDC : FeCl3.6H2O : DMF = 2:1:130 được tổng hợp ở pH=7 và pH=10. Ảnh hưởng của sự rửa vật liệu trong quá trình tổng hợp MIL-53(Fe) Các mẫu MIL-53(Fe) sau khi tổng hợp được rửa lại bằng nước cất 2 lần. Mẫu N0: trước khi rửa. Mẫu N1: sau khi rửa bằng nước. Каталог: media media -> KẾ hoạch xây dựng tcvn năM 2015 media -> ĐỀ CƯƠng ôn thi tốt nghiệp thpt quốc gia môn tiếng anh media -> Mẫu số 05. Quyết định cho phép chuyển mục đích sử dụng đất media -> CHÍnh phủ CỘng hòa xã HỘi chủ nghĩa việt nam độc lập – Tự do – Hạnh phúc media -> Sau khi Đảng Cộng sản Việt Nam ra đời (3/2/1930), Đảng đã thấy rõ tầm quan trọng của việc xây dựng tổ chức Đoàn media -> THÔng tin pháp luật số 03 media -> Căn cứ Luật Tổ chức Chính phủ ngày 25 tháng 12 năm 2001 media -> Trêng tiÓu häc minh TÂN media -> BỘ TÀi nguyên và MÔi trưỜNG tải về 8.99 Mb. Chia sẻ với bạn bè của bạn:
|