Chương 2 - MỤC TIÊU, VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1. Mục tiêu nghiên cứu
Đưa ra được điều kiện thích hợp để chế tạo vật liệu cao su nano compozit trên cơ sở blend của cao su thiên nhiên với cao su nitril butadien gia cường bằng nanosilica, ống nano carbon.
2.2. Thiết bị và hoá chất sử dụng trong nghiên cứu 2.2.1. Thiết bị
1. Máy trộn kín Brabender của Cộng hòa liên bang Đức
2. Máy ép thí nghiệm có gia nhiệt của hãng Toyoseiki, Nhật Bản
3. Máy đo độ bền mài mòn Y – 634 của Đài Loan
4. Máy đo độ bền kéo Gester của Trung Quốc
5. Đồng hồ đo độ cứng TECLOCK, ký hiệu JIS K 7215 A của Nhật Bản
6. Cân phân tích
7. Khuôn ép mẫu và dao cắt
8. Thước đo chiều dày
9. Kính hiển vi điện tử quét (FESEM) của hãng Hitachi, Nhật Bản
10. Máy phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) Netzsch STA 490 PC/PG (CHLB Đức)
2.2.2. Hoá chất, vật liệu
Cao su thiên nhiên (CSTN) SVR-3L (Công ty cao su Đồng Nai); cao su nitril butadien (NBR) Kosyl – KNB35L (Hàn Quốc); nanosilica Reolosil (Akpa, Thổ Nhĩ Kỳ, diện tích bề mặt riêng: 200 20 m2/g; cỡ hạt: 12–50 nm); ống nano carbon loại NC7000 của hãng Nanocyl S.A. (Bỉ), có độ tinh khiết 95%, kích thước 10-15 nm; lưu huỳnh (Sae Kwang Chemical IND. Co. Ltd, Hàn Quốc), oxit kẽm Zincollied (Ấn Độ), axit stearic (PT. Orindo Fine Chemical, Indonesia), xúc tiến DM, xúc tiến D và phòng lão D (Trung Quốc); tác nhân ghép nối silan Si69 là bis-(3-trietoxysilyl propyl) tetrasulphit (TESPT) và hỗn hợp dung môi toluen và isooctan (50:50) (Trung Quốc).
Hóa chất khác như CHCl3, NaOH, AlCl3, THF, axeton đều là các hóa chất thông dụng của Trung Quốc, bột PVC-S của Việt Nam.
2.3. Phương pháp nghiên cứu 2.3.1. Biến tính phụ gia nano 2.3.1.1. Phối trộn nanosilica với Si69
- Cân nanosilica (7% so với cao su) và Si69 (lượng Si69 thay đổi từ 0-15% so với nanosilica), hỗn hợp này được nghiền trộn đều trong cối sứ..
2.3.1.2. Biến tính CNT bằng polyvinylchloride (PVC)
- Cân 0,2g CNT và 0,5g PVC cho vào bình cầu 3 cổ có sẵn 30ml CHCl3 khan, bình cầu được nối với một ống đựng CaCl2 khan và một ống dẫn khí khác được nhúng trong dung dịch NaOH 10% để loại bỏ HCl sinh ra trong quá trình phản ứng. Thêm từ từ 0,5g AlCl3 trong thời gian 1giờ, đồng thời khuấy trộn trong môi trường nitơ ở 60oC trong 30 giờ tiếp theo. Sau khi làm nguội đến nhiệt độ phòng hỗn hợp sản phẩm CNT-PVC được khuấy rung siêu âm trong dung môi tetrahydrofuran (THF) 10 phút, lọc và rửa nhiều lần bằng axeton và ete dầu hỏa, sấy ở 60oC trong 10 giờ.
Trên cơ sở đơn phối trộn từ cao su blend CSTN/NBR có tỷ lệ là 80/20 với các phụ gia cố định, ảnh hưởng của hàm lượng phụ gia nano tới tính chất của vật liệu đã được khảo sát. Thành phần cơ bản của các mẫu được trình bày trong bảng sau:
Bảng 2.1: Thành phần cơ bản của mẫu vật liệu cao su nanocompozit
Thành phần
|
Hàm lượng Pkl-phần khối lượng
|
CSTN
|
80
|
NBR
|
20
|
Kẽm oxit
|
4,5
|
Phòng lão D
|
0,6
|
Axit stearic
|
1,0
|
Xúc tiến D
|
0,2
|
Xúc tiến DM
|
0,4
|
Lưu huỳnh
|
2,0
|
Nanosilica (hoặc CNT)
|
Thay đổi
|
- Vật liệu cao su nanocompozit được chế tạo theo sơ đồ sau:
Hình 2.1: Sơ đồ chế tạo mẫu vật liệu cao su nanocompozit
Sản phẩm cao su nanocompozit thu được ở dạng tấm dày 2 mm, sau đó cắt mẫu theo các tiêu chuẩn Việt Nam để đo các tính chất cơ lý.
2.4. Phương pháp xác định một số tính chất cơ học của vật liệu 2.4.1. Phương pháp xác định độ bền kéo đứt
Độ bền kéo đứt của vật liệu được xác định theo TCVN 4509:2006 với mẫu đo dạng hình mái chèo dưới đây:
Hình 2.2: Mẫu vật liệu đo tính chất kéo của vật liệu
Phép đo được thực hiện trên máy Gester của Trung Quốc tại phòng Công nghệ Vật liệu và Môi trường. Độ bền kéo đứt của mẫu được tính theo công thức sau:
Sđ = F/(a.b)
Trong đó :
- Sđ là độ bền kéo đứt (MPa) hay N/mm2
- F là lực kéo đứt mẫu (kgf)
- a là bề rộng mẫu ở phần nhỏ nhất (mm)
- b là chiều dày mẫu ở phần nhỏ nhất (mm)
2.4.2. Phương pháp xác định độ dãn dài khi đứt
Các tiêu chuẩn về mẫu đo và phép đo giống như phương pháp xác định độ bền kéo đứt theo TCVN 4509:2006. Độ dãn dài khi đứt được tính theo công thức sau:
Trong đó : - là độ dãn dài khi đứt (%)
-
lo là độ dài của hai điểm đựoc đánh dấu trên mẫu trước khi kéo (25 mm).
-
l1 là chiều dài giữa hai điểm đánh dấu trên mẫu ngay sau khi đứt mẫu (mm).
2.4.3 Phương pháp xác định độ dãn dài dư
Các tiêu chuẩn và phép đo giống như phương pháp xác định độ bền kéo đứt theo TCVN 4509:2006. Độ dãn dài dư được tính theo công thức:
Trong đó: - εdư là độ dãn dài dư (%).
- l0 là độ dài giữa hai điểm được đánh dấu trước khi kéo (25mm).
- l2 là độ dài giữa hai điểm được đánh dấu sau khi bị kéo đứt 15 phút.
2.4.4. Phương pháp xác định độ cứng của vật liệu
Độ cứng Shore A được xác định theo TCVN 1595 -1:2007. Độ cứng của vật liệu được đo bằng đồng hồ đo độ cứng TECLOCK ký hiệu JIS K7215 A (Nhật Bản).
Cách đo như sau: Trước hết lau sạch bề mặt mẫu, đặt mẫu trên bề mặt nằm ngang. Dùng tay ấn mạnh đồng hồ đo xuống mẫu. Mỗi mẫu vật liệu đo ở 5 vị trí khác nhau sau đó lấy giá trị trung bình.
2.4.5. Phương pháp xác định độ mài mòn
Độ mài mòn của vật liệu được xác định bằng phương pháp AKRON, theo tiêu chuẩn TCVN 1594-87 biên soạn lại năm 2008.
Mẫu đo hình trụ có kích thước đường kính vòng ngoài 68±0,1mm, đường kính lỗ trong 12,7±0,1 mm, chiều dày 12,7±0,5 mm. Góc mài mòn 15o. Lực tỳ trên đá mài là 27,2 N. Đá mài có đường kính 150 mm, dày 25 mm, có ký hiệu A36-P5. Vận tốc mẫu quay 76 80 vòng/phút, vận tốc đá mài 3335 vòng/phút. Độ mài mòn được tính theo công thức:
(cm3/1,61 km)
Trong đó: m1: là khối lượng của mẫu trước khi mài, g
m2: là khối lượng của mẫu sau khi mài, g
d: là khối lượng riêng của mẫu, g/cm3
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |