Bài thảo luận Đánh giá chất lượng sản phẩm dầu thực vật Môn Phân Tích Thực Phẩm Nhóm 2 : Hoàng – Hùng Hiếu Hồng


Dụng cụ: Dụng cụ thử điểm cháy kiểu kín gồm có



tải về 190.97 Kb.
trang3/3
Chuyển đổi dữ liệu18.07.2016
Kích190.97 Kb.
#1837
1   2   3

Dụng cụ: Dụng cụ thử điểm cháy kiểu kín gồm có:

Cốc chứa mẫu: bên trong có vạch tròn, đường kính trong 50mm, chiều cao 56mm,trên có nắp đậy có 3 lỗ và tấm chắn có 2 lỗ, bộ phận đánh lữa và bậc đèn hoặc đèn khí, nồi để đun nóng, nhiệt kế, đòn bẩy lò xo để dương tấm chắn, máy có trục truyền động mềm.

  1. Tiến hành thử

    1. Dùng xăng trắng và ete rữa sạch cốc chứa cốc chứa mẫu, sấy khô. Đỗ mẫu đã thử trộn đều và lọc qua natri sunfat khan vào cốc cho đến vạch tròn, sau đó đậy cốc bằng nắp khô sạch. Cắm nhiệt kế , máy khuấy vào cốc và đặt cốc vào nồi đun nóng .Đốt bộ phận đánh lữa và điều chỉnh sao cho ngọn lữa có hình giống như hình cầu đường kính 3 – 4mm. Để tránh ảnh hưởng của gió và ánh sáng, phải dùng tấm chắn bằng tôn bao xung quanh dụng cụ và để ở chỗ tối.

    2. Đun dụng cụ bằng bếp điện .Trong quá trình đun phải khuấy liên tục bằng máy khuấy với tốc độ 60 vòng/ phút và chỉ dùng máy khuấy trong thời gian tiến hành thử bùng cháy. Lúc đầu đun sao cho nhiệt độ đạt được 1700C và giữ nhiệt độ trong 15 – 20 phut. Sau đó giảm dần.

    3. Khi dầu nóng đến nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ dự đón bùng cháy của dầu khoảng 300C thì phải điều chỉnh sao cho nhiệt độ tăng với tốc độ 20C trong 1 phut.Khi nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ bùng cháy 100C, bắt đầu tiến hành đốt cháy bằng cách quay đòn bẩy lò xo sau 1 phut( nghĩa là sau mỗi lần tăng 20C).Trước khi đốt , ngừng khuấy và mỡ lỗ cửa nắp đậy tỷong khoang 2-3 giây. Nếu không bắt lửa , thì tiếp tục khuấy và đốt lại sau 1phut.

Thời điểm bùng cháy được xem là lúc xuất hiện ngọn lữa xanh. Sau lần cháy đầu tiên, việc thí nghiệm được tiếp tục và tiến hành đót lại sau 1 phut, nếu lần này không bắt lửa, phải làm lại toàn bộ với mẫu thử khác.Sau khi sự bùng cháy xuất hiện ở lần đốt cháy thứ hai, lại tiếp tục năng nhiệt độ lên 20C và thủe không thấy bắt lửa, thì quá trình coi như kết thúc>Nhiệt độ ở thời điểm xuất hiện lần đầu của ngọn lửa xanh trên bề mặt mẫu thử được coi là điểm cháy.

  1. Tính kết quả

kết quả cuối cùng là trung bình cộng của 2 kết quả thử song

Chênh lệch cho phép giữa 2 lần thử song song không được quá 30C>Nếu chênh lệch kết quả giữa 2 lần thử song song quá lớn thì tiến hành thử lần thứ 3 với kết quả cuối cùng là trung bình cộng của 2 kết quả thử song song chênh lệch nhau không quá 30C.


. XÁC ĐỊNH CHẤT KHÔNG XÀ PHÒNG HOÁ

(TCVN 6123:1996)

Phần 1: Phương pháp dùng chất chiết dietyl ete (phương pháp chuẩn)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩnTCVN6123- 1:1996 quy định phương pháp chuẩn dùng dietyl ete để chiết nhằm xác định hàm lượng chất không xà phòng hoá của dàu mỡ động vật và thực vật.

Phương không áp dụng cho các chất sáp. Phương pháp này cho kết quả gần đúng đối với các loại mỡ có chất không xà phòng hoá cao, thí dụ đối với các loại mỡ được chiết từ các loại động vật biển.

Phụ lục A mô tả phương pháp sử dụng chiết suất n-hexan, cho các kết quả giống nhau đối với nhiều loại dầu mỡ của động vật, thực vật, nhưng do sự khác nhau về tính hoà tan của một số thành phần của chất không xà phòng hoá, trong hai dung môi , cho các kết quả có thể khác nhau, phương pháp hexan cho kết quả thấp hơn, phương pháp hexan có thể dùng khi các điều kiện khí hậu hoặc các quy định không cho phép dùng dietyl ete .



2. Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 6218: 1996(ISO 661 : 1989) Dầu mỡ động vật và thực vật.Chuẩn bị mẫu thử .

ISO 5555 :1991 Dầu mỡ đọng vật và thực vật.Lấy mẫu.

3. Định nghĩa

Áp dụng các định nghĩa sau đây cho tiêu chuẩn này .

Chất không xà phòng hoá: tất cả các chất tồn tại trong sản phẩm, sau khi đã xà phòng hoá bởi kali hidroxit(KOH) và chiết bởi dung môi :quy định không bay hơi dưới các điều kiện thao tác đã quy định.

Chú thích :

Chất không xà phòng hoá bao gồm các lipit có nguồn gốc tự nhiên như sterol, các hydrocacbon, có mạch cacbon cao, các loại cồn ,cồn bão hoà , cồn terpenic, cũng như các chất hữu cơ lạ được chiết bằng dung môi và không bay hơi ở 1030C (các loại dầu khoáng) có thể tồn tại.

4. Nguyên Tắc

Xà phòng hoá dầu hoặc mỡ bằng cách đun sôi dưới dạng hồi lưu với dung dịch kali hdroxit trong etanol, chiết chất không xà phòng hoá từ dung dịch xà phòng bằng dietyl ete cho bay hơi dung môi và cân phần còn lại sau khi đã sấy khô.



5. Thuốc thử

Tất cả các laọi thuốc thử thuộc loại tinh khiết phân tích, nước sử dụng là nước cất hoặc nước có độ sạch tương đương.

5.1 dietyl ete mới chưng cất không có peroxit và cặn

5.2 Axeton.

5.3 Kali hidroxit, dung dịch trong etanol, c (KOH) = 1 mol/l.

Hoà tan 60g Kali hidroxit (KOH) trong 50 ml nước và pha loãng tới 1000ml bằng etanol 95%.Dung dịch không phải màu hoặc màu vàng nhạt.

5.4 Kali hidroxit (KOH) dung dịch nước, c (KOH) = 0,5 mol/l.

5.5 Dung dịch phenonphtalein 10 g/l trong etanol 95%.



6. Thiết bị :Sử dụng các thiết bị thông thường và phòng thí nghiệm và:

6.1 Bình cầu đáy nobs dung tích 250ml, có cổ mài.

6.2 Bộ sinh hàn có chỗ nối mài khắn khít với bình 6.1

6.3 Phiễu chiết phải có dung tích500ml, có vòi khoá và nút làm bằng polytetrafluoroetylen.

6.4 Nồi cách thuỷ

6.5 Tủ sấy, có thể duy trì nhiệt độ ở 1030C-20C



7. Lấy mẫu :Tiến hành lấy mẫu theo ISO 5555 :1991.

8. Chuẩn bị mẫu thử : Mẫu thử đước chuẩn bị theo TCVN 6218 (ÍO 661 : 1989).

9. Tiến Hành thử

9.1 Phần mẫu thử

Cân 5 g mẫn thử chính xác đến 0,01g cho vào bình 250ml(6.1)

9.2 Xà Phòmg hoá

Thêm 50 mldung dich kali hidroxit (5.3) và thêm vài hạt chống trào, gắn bộ sinh hàn vào bình và đun sôi nhẹ trong 1 giờ. Ngừng đun và thêm100ml nước từ phía trên bình sinh hàn và xoay

9.3Chiết chất không xà phòng hoá:

Sau khi làm nguội chuyển dung dịch sang phễu chiết 500ml. Rửa bình và chất chống trào với dietyl ete, dùng tất cả 100ml và rót nước rửa sang phễu chiết. Đậy nút và lắc đều liên tục trong vòng 1 phút. Điều chỉnh khoá vòi của phễu chiết theo chu kỳ.

Để yên tĩnh đến khi 2 pha được tách hoàn toàn, sau đó rót lớp lắng bên dưới vào phễu chiết thứ 2.

Chiết dung dịch xà phòng etanol nước 2 lần, mỗi lần theo cùng 1 phương thức với100ml dietyl ete. Gộp 3 dịch chiết của ete vào 1 phễu có chứa 40ml nước.

9.4 Rửa phần chiết ete:

Xoay nhẹ phễu chiết chứa các chất hỗn hợp vào 40ml nước.

Để cho các lớp tách riêng hoàn toàn, tháo bỏ lớp nước phía dưới. Rửa dung dịch ete 2 lần, mỗi lần 40ml nước, lắc mạnh, mỗi lần như vậy loại bỏ lớp nước thấp hơn sau khi tách và mỗi lần chừa lại 2ml sau đó xoay phễu chiết quanh trục của nó. Đợi vài phút để giữ lớp nước còn lại. Hút hết nước đó, đóng khoá vòi, khi dung dịch ete vừa chạm tới khoá vòi.

Rửa dung dịch ete với 40ml dung dịch kalihiđroxit, 40 ml nước và rửa lại với 40ml dung dịch kalihiđroxit, sau đó rửa ít nhất 2 lần với 40 ml nước. Tiếp tục rửa với nước đến khi nước rửa không còn màu hồng, khi thêm 1 giọt phenonphtalein.

9.5 Cho bay hơi dung môi:

Chuyển lượng dung dịch ete mỗi lần 1 ít qua đỉnh phễu chiết sang bình 250ml đã sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 1030C được làm nguôị và cân chính xác đến 0,1mg. Chop bay hơi dung môi trong nồi cách thuỷ.

9.6 Sấy phần còn lại và xác định:

Sấy phần còn lại trong tủ sấy ở nhiệt độ 1030C trong 15 phút với bình được để ở trạng thái nằm ngang. Làm nguôị trong bình hút ẩm và cân chính xác đến 0,1mg. Lặp lại chu kỳ sấy 15 phút đến khi sự chênh lệch của khối lượng giữa 2 lần cân liên tiếp < 1,5mg. Nếu như khối lượng không đổi không thu được sau 3 lần sấy thì chất không xà phòng hoá có thể bị nhiễm bẩn và phải xác định lại.

9.7 Số phép xác định:

Thực hiện 2 phép xác định trên cùng 1 mẫu thử.

9.8 Thử mẫu trắng:

Tiến hành thử mẫu trắng cùng 1 trình tự và cùng 1lượng của các loại thuốc thử, nhưng bỏ qua phần mẫu thử. Nếu phần còn lại >1,5mg thì xem xét lại phần thao tác kỹ thuật và thuốc thử.

10. Biểu thị kết quả:

Hamg lượng chất không xà phòng hoá tính theo phần trăm (%) khối lượng của mẫu thử được tính bằng công thức:




Trong đó : m­­0: là khối lượng của phần mẫu thử (g)

1 : là khối lượng phần còn lại của mẫu thử (g)

m2: là khối lượng phần còn lại thu được của mẫu trắng (g)

m3: là khối lượng của axit béo tự do nếu có (xem 9.6), và bằng 0,28 Vc

Trong đó: V: là thể tích dung dịch chuẩn kalihiđrôxit trong etanol đã dùng để chuẩn độ (ml)

C: là nồng độ lần phần chiết của dung dịch chuẩn kalihiđrôxit trong etanol (mol/lít)



Kết quả là trung bình cộng của 2 phép xác định

11. Báo cáo kết quả:

Báo cáo kết quả phải chỉ ra phương pháp đã sử dụng và kết quả đã thu được đồng thời phải đề cập đến tất cả các chi tiết thao tác mà không ghi trong tiêu chuẩn này, hoặc tất cả các chi tiết bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả.

Báo cáo kết quả cũng bao gồm tất cả các thông tin cần thiết để nhận dạng đầy đủ mẫu thử.

XÁC ĐỊNH ASEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP DÙNG

BẠC DIETYLDITHIOCACBAMAT

(TCVN 6354:1998)

1.Phạm vi áp dụng:

TC này quy định phương pháp xác định asen trong dầu mỡ động vật và thực vật bằng phương pháp dùng bạc dietyldithiocacbamat

2.Nguyên tắc:

Xác định asen bằng phương pháp đo quang phổ ở bước sóng 522nm và dựng đồ thị của độ hấp thụ dựa vào hàm lượng µg As2O3

3.Thuốc thử:

3.1 Nước brom dung dịch nửa bảo hoà. Pha loãng 75 ml dung dịch bão hoà Br_H2O với cùng 1 thể tích nước

3.2 Dung dịch Natrihipobromit: cho 50ml dung dịch NaOH 0,5N vào bình định mức dung tích 200ml và pha loãng đến vạch bằng nước brom nửa bảo hoà (theo3.1)

3.3 dung dịch amonimolipdat acid sunfuric: hoà tan 5,000g (NH4)6Mo7O24.4H2Ovào nước cất và thêm từ từ 42,8ml H2SO4, pha loãng đến 100ml bằng nước cất.

3.4 Các dung dịch chuẩn Áen oxit

3.4.1 Dung dịch chuẩn gốc (Asen oxit): 1mg/ml, hoà tan 1,000g As2O3 trong 25 ml dung dịch NaOH 20% và pha loãng đến 1000ml

3.4.2 Dung dịch chuẩn trung gian: 10µg/ml, pha loãng 10 ml dung dịch chuẩn gốc đến 1000ml

3.4.3 Dung dịch chuẩn làm việc: 1µg/ml pha loãng 100 ml dung dịch chuẩn trung gian đến 1000ml

3.5 Dung dịch hiđrazin sunfat: 1,5 % N2H4H2SO4 trong nước

3.6 Dung dịch kaliiotdua: 1,5 % để ở nơi tối. Khi dung dịch chuyển màu vàng thì bỏ không dùng nữa.

3.7 Dung dịch thiếc clorua: Hoà tan 40g SnCl2 .2H2O không chứa asen trong acid clohiđric và pha loãng bằng acid clohiđric

3.8 Dung dịch acid clohiđric loãng: Pha loãng 144 ml acid clohiđric đến 200ml bằng nước cất

3.9 Dung dịch chì acetat: 10% Pb(CH3COOH)2.3H2O trong nước

3.10 Kẽm kim loại, cỡ hạt 30 mesh

3.11 Cát biển: Để làm sạch cát biển (cỡ hạt 30 mesh) trước khi sử dụng và trong quá trình xác định, lắp 1 ống thuỷ tinh có đường ống trong là 3mm xuyên qua nút cao su trong bình hút. Lắp 1 đoạn ống cao su hoặc Tygon qua miệng bình để dễ tiếp đáy ống hấp thụ sunfit và giữ nó thẳng đứng. Lần lượt thêm bằng cách hút nước cường toan, nước cất, acid nitric HNO3, và lại thêm nước cất để rửa lại toàn ộ vết acid(trên 5 lần rửa) . Thấm ướt cát bằng dung dịch Pb(CH3COOH)2 va floại bỏ phần dư bằng cách hút

3.12 Bạc dietyldithiocacbamat




Bài thảo luận Trang Dầu Thực Vật

Каталог: nonghocbucket -> UploadDocument server07 id50526 114188
UploadDocument server07 id50526 114188 -> Trường Đại Học Mỏ Địa Chất Khoa Dầu Khí Lời mở đầu
UploadDocument server07 id50526 114188 -> MỤc lục mở ĐẦU 10 Xuất xứ của dự án 10
UploadDocument server07 id50526 114188 -> Thiết kế MÔn học nhà MÁY ĐIỆn lời nóI ĐẦU
UploadDocument server07 id50526 114188 -> ĐỀ TÀi ngân hàng trung ưƠng trưỜng trung cấp kt-cn đÔng nam
UploadDocument server07 id50526 114188 -> Seminar staphylococcus aureus và những đIỀu cần biếT
UploadDocument server07 id50526 114188 -> Luận văn tốt nghiệp gvhd: pgs. Ts nguyền Ngọc Huyền MỤc lục danh mục các chữ viết tắT
UploadDocument server07 id50526 114188 -> Aïi Hoïc Quoác Gia Tp
UploadDocument server07 id50526 114188 -> Mục lục Tổng quan về thịt
UploadDocument server07 id50526 114188 -> Gvhd: Nguyễn Minh Hùng Đề tài: Tìm Hiểu & Nghiên Cứu cpu
UploadDocument server07 id50526 114188 -> MỤc lục phầN 1 20 MỞ ĐẦU 20 chưƠng 1 21 giới thiệu chung về ĐỒ ÁN 21 Chương 1 nêu ra tính cấp thiết của đồ án, từ đó xác định mục tiêu và phạm VI nghiên cứu, xác định các phương pháp, công cụ cần sử dụng tới khi làm đồ án

tải về 190.97 Kb.

Chia sẻ với bạn bè của bạn:
1   2   3




Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2024
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương