BỘ NÔng nghiệp và phát triển nông thôN 10tcn tiêu chuẩn ngàNH

Technical standard of aspirin and acid ascorbic

1. 
   Phạm vi áp dụng:
   

- aspirin 20g

- acid ascorbic 10g

- Dung môi vừa đủ 100ml

- acid ascorbic Đạt tiêu chuẩn nước sản xuất

Thuốc đóng trong lọ thủy tinh nút kín; Nhãn in đúng quy định.

Thời gian lưu của aspirin và acid ascorbic trong mẫu thử trùng với thời gian lưu của aspirin và acid ascorbic chuẩn.

Hàm lượng aspirin và acid ascorbic đạt từ 90 - 110%.

Kiểm tra bằng cảm quan chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu ở mục 2.3.1.

Kiểm tra bằng cảm quan, chế phẩm phải đạt các yêu cầu đã nêu ở mục 2.3.2 (theo Dược điển Việt Nam III).

Lấy ngẫu nhiên từ 3 – 5 đơn vị đóng gói, đo thể tích. Thể tích trung bình cho phép  10% (Theo Dược điển Việt Nam III).

Đo bằng pH metter, pH từ 5 đến 7.

acid acetic băng

Nước cất

3.5.2. Điều kiện sắc ký:

- Cột: Lichrosorb RP 18 (250 x 4,6mm; 10μm)

- Pha động: 70ml H₂O:30ml methanol:1ml acid acetic băng

- Pha mẫu: nước – methanol (1:1)

- Tốc độ dòng: 1,8ml/phút

- Detector tử ngoại với bước sóng 273nm

- Thể tích bơm: 20l

3.5.3. Định lượng:

Dung dịch aspirin chuẩn:

• 
  Cân chính xác khoảng 0,1g aspirin chuẩn cho vào bình định mức 50ml hòa tan bằng dung dịch pha mẫu, lắc đều.
  
• 
  Sau đó lấy chính xác 5ml dung dịch này cho vào bình định mức 50ml, thêm pha mẫu vừa đủ, lắc đều.
  
• 
  Lọc qua giấy lọc cỡ 0,45m. Dịch lọc được dùng để bơm vào máy sắc ký lỏng cao áp (HPLC).
  

• 
  Cân chính xác khoảng 0,05g acid ascorbic chuẩn cho vào bình định mức 50ml, thêm pha mẫu vừa đủ lắc đều.
  
• 
  Sau đó lấy chính xác 5ml dung dịch này cho vào bình định mức 50ml, thêm pha mẫu vừa đủ, lắc đều.
  
• 
  Lọc qua giấy lọc cỡ 0,45m. Dịch lọc được dùng để bơm vào máy HPLC.
  

• 
  Lấy chính xác 1ml chế phẩm vào bình định mức 100ml
  
• 
  Thêm pha mẫu vừa đủ, lắc đều.
  
• 
  Sau đó lấy chính xác 5ml dung dịch này vào bình định mức 50ml, thêm pha mẫu vừa đủ.
  
• 
  Lắc siêu âm, lọc qua giấy lọc cỡ 0,45m.
  
• 
  Dịch lọc được dùng để bơm vào máy HPLC.
  

Dựa vào diện tích của pic chuẩn và pic thử để tính kết quả.

Thuốc đóng trong chai lọ kín, để nơi khô thoáng, tránh ánh sáng.