Bé n ng nGhiÖp vµ ph¸t triÓn n ng th n



tải về 32.39 Kb.
Chuyển đổi dữ liệu17.08.2016
Kích32.39 Kb.
Céng hoµ x· héi chñ nghÜa ViÖt nam

Bé N«ng nGhiÖp vµ ph¸t triÓn n«ng th«n


_________________________


Tiªu chuÈn ngµnh




10TCN 451-2001


Ph©n tÝch c©y trång


Ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh nit¬ tæng sè

Hµ néi 2001



Tæ chøc chÞu tr¸ch nhiÖm biªn so¹n tiªu chuÈn:

ViÖn Thæ nh­ìng N«ng ho¸


C¬ quan ®Ò nghÞ ban hµnh tiªu chuÈn:

Vô Khoa häc c«ng nghÖ vµ CLSP


C¬ quan ban hµnh tiªu chuÈn:

Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn N«ng th«n






Nhãm C

Tiªu chuÈn ngµnh 10 TCN 451-2001



Ph©n tÝch c©y trång


Ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh nit¬ tæng sè
1. Ph¹m vi ¸p dông

Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph­¬ng ph¸p x¸c ®Þnh ni t¬ tæng sè cho tÊt c¶ c¸c lo¹i c©y trång.


2. Nguyªn t¾c

Sö dông H2SO4 ®Æc, axit salisilic, natrithiosunfat, hçn hîp xóc t¸c (K2SO4 + Se) chuyÓn toµn bé c¸c d¹ng nit¬ trong mÉu thµnh d¹ng amoni (NH4+), sau ®ã cÊt amoni nhê dung dÞch kiÒm, thu khÝ NH3 b»ng dung dÞch axit boric, chuÈn ®é amoni tetraborat b»ng dung dÞch axit tiªu chuÈn, tõ ®ã suy ra hµm l­îng nit¬ trong mÉu (Dùa theo nguyªn t¾c cña ph­¬ng ph¸p Kjeldhal c¶i tiÕn).


3. ThiÕt bÞ vµ thuèc thö

3.1. ThiÕt bÞ

3.1.1. B×nh ph©n huû vµ bÕp ph©n huû mÉu.

3.1.2. Bé cÊt amoni Kjeldhal dung tÝch 250ml

3.1.3. B×nh tam gi¸c dung tÝch 250ml

3.1.4. Buret 25-50ml ®é chÝnh x¸c ®Õn 0,1ml

3.1.5. C©n ph©n tÝch ®é chÝnh x¸c 0,0002g

3.2. Thuèc thö

3.2.1. Axit sunfuric ®Ëm ®Æc tinh khiÕt (d= 1,84, kh«ng NH4+)

3.2.2. Hçn hîp xóc t¸c: NghiÒn nhá tõng lo¹i 100g K2SO4 vµ 1g Se, trén ®Òu, nghiÒn l¹i mét lÇn n÷a hçn hîp, ®ùng hçn hîp trong lä kh«.

3.2.3. Dung dÞch NaOH 10M

Hoµ tan 420g NaOH b»ng n­íc thµnh 1 lÝt dung dÞch. §Ó yªn dung dÞch hai ba ngµy cho l¾ng hÕt cÆn cacbonat. B¶o qu¶n trong b×nh chèng x©m nhËp CO2 tõ kh«ng khÝ.

3.2.4. Dung dÞch chØ thÞ mµu hçn hîp bromocresol xanh - metyl ®á

Hoµ tan 0,099g bromocresol xanh lôc vµ 0,066g metyl ®á trong 100ml etanol 95%.

3.2.5. Hçn hîp axit sunfuric-axit salisilic: Hoµ tan 50g axit salisilic trong 1000 ml H2SO4 ®Ëm ®Æc, tinh khiÕt.

3.2.6. Natri thiosunfat, tinh khiÕt.

3.2.7. Dung dÞch axit boric 4% cã chØ thÞ mµu hçn hîp.

Hoµ tan 40g axit boric tinh khiÕt vµo 900ml n­íc nãng. §Ó nguéi, thªm 20ml dung dÞch chØ thÞ mµu hçn hîp. Trén ®Òu, sau ®ã nhá tõng giät dung dÞch



10TCN 451-2001

NaOH 0,1M cho ®Õn khi toµn bé dung dÞch cã mµu ®á tÝa nh¹t (pH kho¶ng 5,0). Thªm n­íc cho ®Õn ®ñ 1 lÝt, l¾c trén ®Òu. Hçn hîp nµy cã nång ®é axit boric 4% ®­îc chuÈn bÞ tr­íc khi sö dông.

3.2.8. Dung dÞch axit tiªu chuÈn H2SO4 hoÆc HCl 0,05N

3.2.9. N­íc kh«ng cã N, ®é dÉn ®iÖn nhá h¬n 2 S/cm pH 5,6-7,0.


4. C¸ch tiÕn hµnh

4.1. Ph©n huû mÉu

4.1.1. C©n chÝnh x¸c 0,2000g-0,2500g mÉu thùc vËt ®· ®­îc chuÈn bÞ theo 10TCN 449-2001 cho mÉu xuèng ®¸y b×nh ph©n huû. Chó ý kh«ng ®Ó mÉu b¸m vµo thµnh b×nh. §ång thêi tiÕn hµnh mÉu tr¾ng.

4.1.2. Lµm Èm mÉu b»ng Ýt giät n­íc, kho¶ng 30 phót råi thªm vµo 10ml hçn hîp axit sunfuric- axit salisilic.

4.1.3. Sau 30 phót cho thªm 5g natri thiosunfat tinh khiÕt, l¾c ®Òu.

4.1.4. Sau 15 phót cho thªm 1g hçn hîp xóc t¸c.

4.1.5. Ph©n huû mÉu trªn bÕp cho ®Õn khi cßn l¹i kho¶ng 2ml dung dÞch vµ hÕt mµu ®en cacbon. TuyÖt ®èi kh«ng ®­îc ®Ó c¹n dung dÞch ph©n huû. NÕu khi cßn l¹i 2ml dung dÞch ph©n huû mµ mÉu ch­a hÕt mµu ®en cÇn bæ sung H2SO4, tiÕp tôc ph©n huû cho ®Õn khi hoµn toµn kh«ng cßn s¶n phÈm cña cacbon.(*)

4.1.6. §Ó nguéi b×nh ph©n huû, cho kho¶ng 50ml n­íc cÊt - mçi lÇn kho¶ng 10ml - võa cho n­íc võa l¾c chuyÓn toµn bé dung dÞch vµ cÆn qua b×nh cÊt Kjeldhal, tr¸ng b×nh b»ng 40- 50ml n­íc vµ dån tÊt c¶ vµo b×nh cÊt ®Ó cÊt amoni (Ho¨c lªn ®Þnh møc 100ml ®Ó trÝch dÞch cÊt amoni **)

4.2. CÊt amoni

4.2.1. Sö dông bé cÊt Kjeldhal. KiÓm tra thiÕt bÞ tr­íc khi sö dông, yªu cÇu thiÕt bÞ kÝn vµ s¹ch.

4.2.2. §Æt b×nh høng - b×nh tam gi¸c cã chøa 20ml dung dÞch axit boric 4% + chØ thÞ mµu d­íi ®u«i èng sinh hµn cña bé cÊt - nhóng s©u vµo dung dÞch axit boric kho¶ng 2mm. (tr­êng hîp cã m¸y lµm l¹nh bé sinh hµn th× kh«ng cÇn nhóng ®u«i sinh hµn vµo dung dÞch axit boric).

4.2.3 Cho dung dÞch ®· ph©n huû vµo b×nh cÊt. Cho toµn bé hoÆc trÝch mét phÇn tuú theo l­îng NH4+ cã trong mÉu, yªu cÇu Ýt nhÊt cã 2,8mg N-NH4 trong mÉu cÊt.

4.2.4. Cho ho¹t ®éng hÖ thèng sinh hµn.

4.2.5. Cho 25ml NaOH 10M qua phÔu vµo b×nh cÊt, gi÷ l¹i 1ml trªn phÔu sau ®ã dïng n­íc tr¸ng phÔu, cho n­íc tr¸ng vµo b×nh cÊt vµ gi÷ l¹i trªn phÔu 1ml, kho¸ phÔu vµ cho n­íc ®Çy phÔu.

4.2.6. Cho ho¹t ®éng hÖ thèng ®un b×nh cÊt ®Ó cÊt NH4+, ®iÒu chØnh sinh hµn sao cho n­íc ng­ng sau sinh hµn cã nhiÖt ®é kho¶ng 35oC.

4.2.7. KÕt thóc cÊt amon khi b×nh høng cã kho¶ng 150ml vµ hÕt amoni trong dÞch ng­ng cuèi èng sinh hµn, thö hÕt Amoni b»ng thuèc thö Nessler.

4.2.8. Röa ®u«i sinh hµn b»ng mét Ýt n­íc vµ dån vµo b×nh høng. LÊy b×nh høng ra ngoµi, ®Ó nguéi.


10TCN 451-2001

4.2.9. ChuÈn ®é dung dÞch høng b»ng dung dÞch axit tiªu chuÈn H2SO4 hoÆc HCl 0,05N cho ®Õn khi dung dÞch chuyÓn mµu ®á tÝa nh¹t.


5. C¸ch tÝnh kÕt qu¶

C«ng thøc tÝnh hµm l­îng N trong mÉu kh« tuyÖt ®èi nh­ sau:

%N = (a - b) . Ntc . 14 . 100 . k

1000 . m


Trong ®ã:

a: ThÓ tÝch dung dÞch axit tiªu chuÈn tiªu tèn khi chuÈn ®é mÉu (ml)

b: ThÓ tÝch dung dÞch tiªu chuÈn axit tiªu tèn khi chuÈn ®é mÉu tr¾ng(ml)

Ntc: Nång ®é axit tiªu chuÈn sö dông chuÈn ®é

14: §­¬ng l­îng gam cña nit¬

m: Khèi l­îng mÉu t­¬ng øng víi thÓ tÝch dung dÞch trÝch (g)



k: HÖ sè chuyÓn ®æi kh« kiÖt

Ghi chó:

(*) Qu¸ tr×nh ph©n huû mÉu ph¶i ®¶m b¶o kh«ng bÞ mÊt mÉu-b¾n tÐ ra ngoµi, nhÊt thiÕt kh«ng ®­îc ®Ó thiªó H2SO4 . Víi 1g hçn hîp xóc t¸c K2SO4+Se nhÊt thiÕt ph¶i cßn d­ 1,5ml H2SO4 nÕu kh«ng nhiÖt ®é ph©n huû sÏ lªn cao vµ lµm mÊt nit¬.

(**)§Ó ®¶m b¶o ®é chÝnh x¸c, tèt nhÊt lµ cÊt toµn bé l­îng mÉu ®· ph©n huû. Tuy nhiªn nÕu hµm l­îng nit¬ cao cã thÓ ®Þnh møc thÓ tÝch dung dÞch mÉu, sau ®ã trÝch mét phÇn thÓ tÝch x¸c ®Þnh ®Ó cÊt. Trong tr­êng hîp nµy cÇn b¶o ®¶m mçi mÉu cÊt tèi thiÓu cã 2,8mgN-NH4 + vµ sö dông dung dÞch tiªu chuÈn axit 0,02N ®Ó chuÈn ®é - tiªu tèn kho¶ng 10ml sÏ h¹n chÕ ®­îc sai sè.

(***) Tr­êng hîp hµm l­îng NO3- vµ NO2- kh«ng ®¸ng kÓ so víi N tæng sè cã thÓ tiÕn hµnh ph©n huû mÉu theo c¸c ph­¬ng ph¸p sau:

  1. Ph­¬ng ph¸p sö dông H2SO4 ®Æc cã hçn hîp K2SO4 + Se (tû lÖ khèi l­îng 100:1) lµm xóc t¸c.

    • C©n chÝnh x¸c 0.2000-0,2500g mÉu cho vµo b×nh ph©n huû.

    • Thªm 1g xóc t¸c vµ 5ml H2SO4 ®Æc.

    • L¾c nhÑ vµ ®Ó qua ®ªm, sau ®ã ®un ë nhiÖt ®é 250oC kho¶ng 20 phót, råi n©ng nhiÖt ®é lªn 360oC cho tíi khi hÕt mÇu ®en.

    • §Ó nguéi b×nh ph©n huû, tiÕp tôc nh­ 4.1.6

  2. Ph­¬ng ph¸p sö dông H2SO4 vµ H2O2 .

    • Ph­¬ng ph¸p ph©n huû mÉu theo 10TCN 450- 2001

    • Dung dÞch thu ®­îc sau ph©n huû cã thÓ sö dông ®Ó x¸c ®Þnh N,P,K tæng sè.


K/T.bé tr­ëng Bé N«ng nghiÖp vµ PTNT

Thø tr­ëng Ng« ThÕ D©n : §· ký


Cơ sở dữ liệu được bảo vệ bởi bản quyền ©hocday.com 2016
được sử dụng cho việc quản lý

    Quê hương