Céng hoµ x· héi chñ nghÜa ViÖt nam
Bé N«ng nGhiÖp vµ ph¸t triÓn n«ng th«n
_________________________
Tiªu chuÈn ngµnh
10TCN 451-2001
Ph©n tÝch c©y trång
Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh nit¬ tæng sè
Hµ néi – 2001
Tæ chøc chÞu tr¸ch nhiÖm biªn so¹n tiªu chuÈn:
ViÖn Thæ nhìng N«ng ho¸
C¬ quan ®Ò nghÞ ban hµnh tiªu chuÈn:
Vô Khoa häc c«ng nghÖ vµ CLSP
C¬ quan ban hµnh tiªu chuÈn:
Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn N«ng th«n
Nhãm C
Tiªu chuÈn ngµnh 10 TCN 451-2001
|
Ph©n tÝch c©y trång
Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh nit¬ tæng sè
1. Ph¹m vi ¸p dông
Tiªu chuÈn nµy quy ®Þnh ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh ni t¬ tæng sè cho tÊt c¶ c¸c lo¹i c©y trång.
2. Nguyªn t¾c
Sö dông H2SO4 ®Æc, axit salisilic, natrithiosunfat, hçn hîp xóc t¸c (K2SO4 + Se) chuyÓn toµn bé c¸c d¹ng nit¬ trong mÉu thµnh d¹ng amoni (NH4+), sau ®ã cÊt amoni nhê dung dÞch kiÒm, thu khÝ NH3 b»ng dung dÞch axit boric, chuÈn ®é amoni tetraborat b»ng dung dÞch axit tiªu chuÈn, tõ ®ã suy ra hµm lîng nit¬ trong mÉu (Dùa theo nguyªn t¾c cña ph¬ng ph¸p Kjeldhal c¶i tiÕn).
3. ThiÕt bÞ vµ thuèc thö
3.1. ThiÕt bÞ
3.1.1. B×nh ph©n huû vµ bÕp ph©n huû mÉu.
3.1.2. Bé cÊt amoni Kjeldhal dung tÝch 250ml
3.1.3. B×nh tam gi¸c dung tÝch 250ml
3.1.4. Buret 25-50ml ®é chÝnh x¸c ®Õn 0,1ml
3.1.5. C©n ph©n tÝch ®é chÝnh x¸c 0,0002g
3.2. Thuèc thö
3.2.1. Axit sunfuric ®Ëm ®Æc tinh khiÕt (d= 1,84, kh«ng NH4+)
3.2.2. Hçn hîp xóc t¸c: NghiÒn nhá tõng lo¹i 100g K2SO4 vµ 1g Se, trén ®Òu, nghiÒn l¹i mét lÇn n÷a hçn hîp, ®ùng hçn hîp trong lä kh«.
3.2.3. Dung dÞch NaOH 10M
Hoµ tan 420g NaOH b»ng níc thµnh 1 lÝt dung dÞch. §Ó yªn dung dÞch hai ba ngµy cho l¾ng hÕt cÆn cacbonat. B¶o qu¶n trong b×nh chèng x©m nhËp CO2 tõ kh«ng khÝ.
3.2.4. Dung dÞch chØ thÞ mµu hçn hîp bromocresol xanh - metyl ®á
Hoµ tan 0,099g bromocresol xanh lôc vµ 0,066g metyl ®á trong 100ml etanol 95%.
3.2.5. Hçn hîp axit sunfuric-axit salisilic: Hoµ tan 50g axit salisilic trong 1000 ml H2SO4 ®Ëm ®Æc, tinh khiÕt.
3.2.6. Natri thiosunfat, tinh khiÕt.
3.2.7. Dung dÞch axit boric 4% cã chØ thÞ mµu hçn hîp.
Hoµ tan 40g axit boric tinh khiÕt vµo 900ml níc nãng. §Ó nguéi, thªm 20ml dung dÞch chØ thÞ mµu hçn hîp. Trén ®Òu, sau ®ã nhá tõng giät dung dÞch
10TCN 451-2001
NaOH 0,1M cho ®Õn khi toµn bé dung dÞch cã mµu ®á tÝa nh¹t (pH kho¶ng 5,0). Thªm níc cho ®Õn ®ñ 1 lÝt, l¾c trén ®Òu. Hçn hîp nµy cã nång ®é axit boric 4% ®îc chuÈn bÞ tríc khi sö dông.
3.2.8. Dung dÞch axit tiªu chuÈn H2SO4 hoÆc HCl 0,05N
3.2.9. Níc kh«ng cã N, ®é dÉn ®iÖn nhá h¬n 2 S/cm pH 5,6-7,0.
4. C¸ch tiÕn hµnh
4.1. Ph©n huû mÉu
4.1.1. C©n chÝnh x¸c 0,2000g-0,2500g mÉu thùc vËt ®· ®îc chuÈn bÞ theo 10TCN 449-2001 cho mÉu xuèng ®¸y b×nh ph©n huû. Chó ý kh«ng ®Ó mÉu b¸m vµo thµnh b×nh. §ång thêi tiÕn hµnh mÉu tr¾ng.
4.1.2. Lµm Èm mÉu b»ng Ýt giät níc, kho¶ng 30 phót råi thªm vµo 10ml hçn hîp axit sunfuric- axit salisilic.
4.1.3. Sau 30 phót cho thªm 5g natri thiosunfat tinh khiÕt, l¾c ®Òu.
4.1.4. Sau 15 phót cho thªm 1g hçn hîp xóc t¸c.
4.1.5. Ph©n huû mÉu trªn bÕp cho ®Õn khi cßn l¹i kho¶ng 2ml dung dÞch vµ hÕt mµu ®en cacbon. TuyÖt ®èi kh«ng ®îc ®Ó c¹n dung dÞch ph©n huû. NÕu khi cßn l¹i 2ml dung dÞch ph©n huû mµ mÉu cha hÕt mµu ®en cÇn bæ sung H2SO4, tiÕp tôc ph©n huû cho ®Õn khi hoµn toµn kh«ng cßn s¶n phÈm cña cacbon.(*)
4.1.6. §Ó nguéi b×nh ph©n huû, cho kho¶ng 50ml níc cÊt - mçi lÇn kho¶ng 10ml - võa cho níc võa l¾c chuyÓn toµn bé dung dÞch vµ cÆn qua b×nh cÊt Kjeldhal, tr¸ng b×nh b»ng 40- 50ml níc vµ dån tÊt c¶ vµo b×nh cÊt ®Ó cÊt amoni (Ho¨c lªn ®Þnh møc 100ml ®Ó trÝch dÞch cÊt amoni **)
4.2. CÊt amoni
4.2.1. Sö dông bé cÊt Kjeldhal. KiÓm tra thiÕt bÞ tríc khi sö dông, yªu cÇu thiÕt bÞ kÝn vµ s¹ch.
4.2.2. §Æt b×nh høng - b×nh tam gi¸c cã chøa 20ml dung dÞch axit boric 4% + chØ thÞ mµu díi ®u«i èng sinh hµn cña bé cÊt - nhóng s©u vµo dung dÞch axit boric kho¶ng 2mm. (trêng hîp cã m¸y lµm l¹nh bé sinh hµn th× kh«ng cÇn nhóng ®u«i sinh hµn vµo dung dÞch axit boric).
4.2.3 Cho dung dÞch ®· ph©n huû vµo b×nh cÊt. Cho toµn bé hoÆc trÝch mét phÇn tuú theo lîng NH4+ cã trong mÉu, yªu cÇu Ýt nhÊt cã 2,8mg N-NH4 trong mÉu cÊt.
4.2.4. Cho ho¹t ®éng hÖ thèng sinh hµn.
4.2.5. Cho 25ml NaOH 10M qua phÔu vµo b×nh cÊt, gi÷ l¹i 1ml trªn phÔu sau ®ã dïng níc tr¸ng phÔu, cho níc tr¸ng vµo b×nh cÊt vµ gi÷ l¹i trªn phÔu 1ml, kho¸ phÔu vµ cho níc ®Çy phÔu.
4.2.6. Cho ho¹t ®éng hÖ thèng ®un b×nh cÊt ®Ó cÊt NH4+, ®iÒu chØnh sinh hµn sao cho níc ngng sau sinh hµn cã nhiÖt ®é kho¶ng 35oC.
4.2.7. KÕt thóc cÊt amon khi b×nh høng cã kho¶ng 150ml vµ hÕt amoni trong dÞch ngng cuèi èng sinh hµn, thö hÕt Amoni b»ng thuèc thö Nessler.
4.2.8. Röa ®u«i sinh hµn b»ng mét Ýt níc vµ dån vµo b×nh høng. LÊy b×nh høng ra ngoµi, ®Ó nguéi.
10TCN 451-2001
4.2.9. ChuÈn ®é dung dÞch høng b»ng dung dÞch axit tiªu chuÈn H2SO4 hoÆc HCl 0,05N cho ®Õn khi dung dÞch chuyÓn mµu ®á tÝa nh¹t.
5. C¸ch tÝnh kÕt qu¶
C«ng thøc tÝnh hµm lîng N trong mÉu kh« tuyÖt ®èi nh sau:
%N = (a - b) . Ntc . 14 . 100 . k
1000 . m
Trong ®ã:
a: ThÓ tÝch dung dÞch axit tiªu chuÈn tiªu tèn khi chuÈn ®é mÉu (ml)
b: ThÓ tÝch dung dÞch tiªu chuÈn axit tiªu tèn khi chuÈn ®é mÉu tr¾ng(ml)
Ntc: Nång ®é axit tiªu chuÈn sö dông chuÈn ®é
14: §¬ng lîng gam cña nit¬
m: Khèi lîng mÉu t¬ng øng víi thÓ tÝch dung dÞch trÝch (g)
k: HÖ sè chuyÓn ®æi kh« kiÖt
Ghi chó:
(*) Qu¸ tr×nh ph©n huû mÉu ph¶i ®¶m b¶o kh«ng bÞ mÊt mÉu-b¾n tÐ ra ngoµi, nhÊt thiÕt kh«ng ®îc ®Ó thiªó H2SO4 . Víi 1g hçn hîp xóc t¸c K2SO4+Se nhÊt thiÕt ph¶i cßn d 1,5ml H2SO4 nÕu kh«ng nhiÖt ®é ph©n huû sÏ lªn cao vµ lµm mÊt nit¬.
(**)§Ó ®¶m b¶o ®é chÝnh x¸c, tèt nhÊt lµ cÊt toµn bé lîng mÉu ®· ph©n huû. Tuy nhiªn nÕu hµm lîng nit¬ cao cã thÓ ®Þnh møc thÓ tÝch dung dÞch mÉu, sau ®ã trÝch mét phÇn thÓ tÝch x¸c ®Þnh ®Ó cÊt. Trong trêng hîp nµy cÇn b¶o ®¶m mçi mÉu cÊt tèi thiÓu cã 2,8mgN-NH4 + vµ sö dông dung dÞch tiªu chuÈn axit 0,02N ®Ó chuÈn ®é - tiªu tèn kho¶ng 10ml sÏ h¹n chÕ ®îc sai sè.
(***) Trêng hîp hµm lîng NO3- vµ NO2- kh«ng ®¸ng kÓ so víi N tæng sè cã thÓ tiÕn hµnh ph©n huû mÉu theo c¸c ph¬ng ph¸p sau:
-
Ph¬ng ph¸p sö dông H2SO4 ®Æc cã hçn hîp K2SO4 + Se (tû lÖ khèi lîng 100:1) lµm xóc t¸c.
-
C©n chÝnh x¸c 0.2000-0,2500g mÉu cho vµo b×nh ph©n huû.
-
Thªm 1g xóc t¸c vµ 5ml H2SO4 ®Æc.
-
L¾c nhÑ vµ ®Ó qua ®ªm, sau ®ã ®un ë nhiÖt ®é 250oC kho¶ng 20 phót, råi n©ng nhiÖt ®é lªn 360oC cho tíi khi hÕt mÇu ®en.
-
§Ó nguéi b×nh ph©n huû, tiÕp tôc nh 4.1.6
-
Ph¬ng ph¸p sö dông H2SO4 vµ H2O2 .
-
Ph¬ng ph¸p ph©n huû mÉu theo 10TCN 450- 2001
-
Dung dÞch thu ®îc sau ph©n huû cã thÓ sö dông ®Ó x¸c ®Þnh N,P,K tæng sè.
K/T.bé trëng Bé N«ng nghiÖp vµ PTNT
Thø trëng Ng« ThÕ D©n : §· ký
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |