10 TCN 432 - 2001
|
tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt
|
tiªu chuÈn ngµnh
| 10 TCN 432-2001 |
thuèc trõ bÖnh chøa ho¹t chÊt tebuconazole Yªu cÇu kü thuËt vµ ph¬ng ph¸p thö
Fungicide containing tebuconazole
Technical requirements and test methods
|
Giíi thiÖu ho¹t chÊt tebuconazole
C«ng thøc cÊu t¹o:
Tªn ho¸ häc:
(RS)-1-p-chlorophenyl-4,4-dimethyl-3-(1H-1,2,4-triazol-1-ylmethyl)-pentan-3-ol
C«ng thøc ph©n tö: C16H22ClN3O
Khèi lîng ph©n tö: 307,8
§é hoµ tan ë 20oC trong:
Níc:
|
32 mg/l
|
Dichloromethane:
|
> 200 g/l
|
Isopropanol, toluene:
|
50-100 g/l
|
Hexane:
|
< 0,1 g/l
|
BÒn ë nhiÖt ®é thêng, ph©n huû trong m«i trêng axit vµ baz¬ m¹nh.
1. Ph¹m vi ¸p dông
Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho:
-Tebuconazole kü thuËt;
-Thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa ho¹t chÊt tebuconazole d¹ng nhò dÇu (dÇu trong níc), dïng lµm thuèc trõ bÖnh h¹i c©y trång .
2. Qui ®Þnh chung
2.1. LÊy mÉu
Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 386-99
2.2. Ho¸ chÊt, thuèc thö, dung m«i
Lo¹i tinh khiÕt ph©n tÝch
2.3. Møc sai lÖch cho phÐp cña hµm lîng ho¹t chÊt
Hµm lîng ho¹t chÊt ®¨ng ký
|
Møc sai lÖch cho phÐp
|
%
|
g/l ; g/kg ë 20o C
|
Tõ 2,5 trë xuèng
Tõ trªn 2,5 tíi 10
Tõ trªn 10 tíi 25
Tõ trªn 25 tíi 50 hoÆc
Tõ trªn 50 trë lªn
|
Tõ 25 trë xuèng
Tõ trªn 25 tíi 100
Tõ trªn 100 tíi 250
Tõ trªn 250 tíi 500
Tõ trªn 500 trë lªn
|
15% hµm lîng ®¨ng ký
10% hµm lîng ®¨ng ký
6% hµm lîng ®¨ng ký
5% hµm lîng ®¨ng ký
2,5% hµm lîng ®¨ng ký
25g/kg hoÆc g/l
|
2.4. C©n ph©n tÝch
C©n sö dông cã ®é chÝnh x¸c: 0,0001g
2.5. KÕt qu¶ thö nghiÖm
C¸c phÐp thö tiÕn hµnh Ýt nhÊt trªn hai lîng c©n mÉu thö.
3. Yªu cÇu kü thuËt
3.1. Tebuconazole kü thuËt
S¶n phÈm cã d¹ng tinh thÓ kh«ng mÇu, víi thµnh phÇn chÝnh lµ tebuconazole vµ t¹p chÊt sinh ra do qu¸ tr×nh s¶n xuÊt.
Ho¹t chÊt: Hµm lîng tebuconazole khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.
3.2. Thuèc trõ bÖnh cã chøa ho¹t chÊt tebuconazole nhò dÇu (dÇu trong níc)
S¶n phÈm cã d¹ng huyÒn phï cña tebuconazole kü thuËt trong níc, cïng víi c¸c chÊt phô gia thÝch hîp. Sau khi khuÊy nhÑ, s¶n phÈm ph¶i ®ång nhÊt vµ dÔ dµng pha lo·ng víi níc.
3.2.1. Ho¹t chÊt
Hµm lîng tebuconazole khi x¸c ®Þnh ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 2.3.
3.2.2. TÝnh chÊt vËt lý
§é bÒn nhò t¬ng
§é tù nhò ban ®Çu Hoµn toµn
§é bÒn nhò t¬ng sau 0,5giê, líp kem lín nhÊt 2ml
§é bÒn nhò t¬ng sau 2 giê, líp kem lín nhÊt 4ml
§é t¸i nhò sau 24 giê Hoµn toµn
§é bÒn nhò t¬ng cuèi cïng sau 24,5 giê, líp kem lín nhÊt 4ml
3.2.3. §é bÒn b¶o qu¶n
3.2.3.1. ë nhiÖt ®é 0C
Sau khi b¶o qu¶n ë 0 1C trong 7 ngµy, thÓ tÝch chÊt láng hoÆc chÊt r¾n t¸ch líp kh«ng lín h¬n 0,3ml.
3.2.3.2. ë nhiÖt ®é 54C
Sau khi b¶o qu¶n ë 54 2C trong 14 ngµy, s¶n phÈm ph¶i phï hîp víi qui ®Þnh trong môc 3.2.
4. Ph¬ng ph¸p thö
4.1. X¸c ®Þnh hµm lîng ho¹t chÊt tebuconazole
4.1.1. Nguyªn t¾c
Hµm lîng tebuconazole ®îc x¸c ®Þnh b»ng ph¬ng ph¸p s¾c ký khÝ víi detector ion ho¸ ngän löa. KÕt qu¶ ®îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö víi sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu chuÈn.
4.1.2. Ho¸ chÊt, dông cô, thiÕt bÞ
ChÊt chuÈn tebuconazole ®· biÕt tríc hµm lîng
Acetone
KhÝ hydro
KhÝ nit¬
B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10 ml
M¸y s¾c ký khÝ, detector ion ho¸ ngän löa (FID)
M¸y nÐn kh«ng khÝ dïng cho m¸y s¾c ký
M¸y tÝch ph©n kÕ hoÆc m¸y vi tÝnh
Cét thuû tinh (2mm x 1,5m) nhåi 5% SE 30 trªn Chromosorb AW-W (80-100mesh)
Micro xylanh b¬m mÉu 10l chia v¹ch ®Õn 1l
C©n ph©n tÝch
4.1.3. ChuÈn bÞ dung dÞch
4.1.3.1. Dung dÞch mÉu chuÈn
C©n kho¶ng 0,10g chÊt chuÈn tebuconazole chÝnh x¸c tíi 0,0001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng acetone.
4.1.3.2. Dung dÞch mÉu thö
C©n lîng mÉu thö cã chøa kho¶ng 0,10g tebuconazole chÝnh x¸c ®Õn 0,0001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng acetone.
4.1.4. Th«ng sè m¸y
NhiÖt ®é buång tiªm mÉu: 250C
NhiÖt ®é detector: 290C
NhiÖt ®é lß: 200C
KhÝ nit¬ 25 ml/phót
KhÝ hy®ro: 35ml/phót
KhÝ nÐn: 350 ml/phót
ThÓ tÝch mÉu b¬m: 1l
4.1.5. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y
B¬m dung dÞch mÉu chuÈn cho ®Õn khi sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic thay ®æi kh«ng lín h¬n 1%. B¬m lÇn lît dung dÞch mÉu chuÈn vµ dung dÞch mÉu thö, lÆp l¹i 2 lÇn (sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic thay ®æi kh«ng lín h¬n 1%).
4.1.6. TÝnh to¸n kÕt qu¶
Hµm lîng ho¹t chÊt tebuconazole (X) trong mÉu ®îc tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:
Trong ®ã:
Sm : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu thö.
Sc : Sè ®o trung b×nh diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao cña pic mÉu chuÈn.
mc : Khèi lîng mÉu chuÈn, g
mm: Khèi lîng mÉu thö, g
P : §é tinh khiÕt cña chÊt chuÈn, %
4.2. X¸c ®Þnh ®é bÒn nhò t¬ng
Theo TCVN 3711 - 82
4.3. X¸c ®Þnh ®é bÒn b¶o qu¶n
4.3.1. ë nhiÖt ®é 0 oC
4.3.1.1. Dông cô, thiÕt bÞ
Tñ l¹nh cã kh¶ n¨ng duy tr× nhiÖt ®é 0 1 oC
M¸y ly t©m
èng ly t©m
4.3.1.2. TiÕn hµnh
Dïng pipÐt lÊy 100 1,0ml mÉu thö vµo èng ly t©m, ®Æt vµo tñ l¹nh ë nhiÖt ®é 0 1oC trong 1giê. Trong thêi gian ®ã, 15 phót khuÊy mÉu 1 lÇn (mçi lÇn khuÊy 30 gi©y). TiÕp tôc b¶o qu¶n mÉu ë nhiÖt ®é 0 1oC liªn tôc trong 7 ngµy. Sau ®ã lÊy mÉu ra, ®Ó ë nhiÖt ®é 20 oC trong 3 giê, quay ngîc èng ly t©m mét lÇn, ly t©m 15 phót, vµ ghi l¹i thÓ tÝch chÊt r¾n hoÆc chÊt láng t¸ch líp ë ®¸y èng ly t©m.
Tèc ®é ly t©m ph¶i ®¹t ®îc sao cho lùc ly t©m t¬ng ®èi F = 550 G
G= 981 cm/ s2
Trong ®ã: v-tèc ®é ly t©m, vßng/phót
d- Kho¶ng c¸ch g÷a hai èng ly t©m ®èi diÖn, cm
èng ly t©m dung tÝch 100ml cã kÝch thíc (mm) nh sau:
4.3.2. §é bÒn b¶o qu¶n ë 54 oC
Theo tiªu chuÈn ngµnh sè 10TCN 105-88.
Tµi liÖu tham kh¶o -
TCVN 3711-82
-
10TCN 105-88
-
10TCN 386-99
-
Bayer AG. Analytical methods 2201-0007601-88E
-
The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, the pesticide Manual, tenth edition, 1994.
-
FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Product-fifth edition, 1999.
1 92 QuyÕt ®Þnh ban hµnh sè 04 /Q§ - KHCN&CLSP ngµy 18 th¸ng 01 n¨m 2000 cña Bé N«ng nghiÖp vµ PTNT.
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |