10 tcn 326 98 tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt

Tªn ho¹t chÊt: Hexaconazole

Tªn ho¸ häc: (RS)-2-(2,4-dichlorophenyl) 1-(14-1,2,4-Triazol-1-yl)hexan-2-ol

C«ng thøc ph©n tö: C₁₄H₁₇Cl₂N₃O

Khèi l­îng ph©n tö: 314,2

NhiÖt nãng ch¶y: 111^oC

¸p suÊt h¬i: 0,01 mPa ë 20^oC

Tû träng: 1,29

§é hoµ tan: Tan hoµn toµn trong hÇu hÕt c¸c dung m«i h÷u c¬

D¹ng bªn ngoµi: Tinh thÓ mµu tr¾ng

Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho hexaconazole kü thuËt vµ thuèc b¶o vÖ thùc vËt (BVTV) cã chøa 5% ho¹t chÊt hexaconazole d¹ng huyÒn phï, dïng lµm thuèc trõ bÖnh h¹i c©y trång.

Theo Quy ®Þnh ban hµnh kÌm theo QuyÕt ®Þnh 150 NN-BVTV/Q§ ngµy 15/3/1995 cña Bé N«ng nghiÖp vµ CNTP nay lµ Bé N«ng nghiÖp vµ Ph¸t triÓn n«ng th«n.

Thuèc thö, ho¸ chÊt, dung m«i dïng trong tiªu chuÈn nµy lµ lo¹i TKPT hoÆc dïng cho s¾c ký láng cao ¸p.

Hexaconazole kü thuËt lµ chÊt r¾n mÇu n©u s¸ng víi thµnh phÇn chÝnh lµ hexaconazole vµ mét phÇn t¹p chÊt do qu¸ tr×nh s¶n xuÊt g©y ra.

1. 
   Yªu cÇu kü thuËt:
   

3.2.1. X¸c ®Þnh d¹ng bªn ngoµi:

X¸c ®Þnh b»ng m¾t th­êng: ChÊt r¾n mµu n©u s¸ng.

3.2.2. X¸c ®Þnh hµm l­îng hexaconazole

3.2.2.1. Nguyªn t¾c

Hµm l­îng hexaconazole ®­îc x¸c ®Þnh b»ng ph­¬ng ph¸p s¾c ký láng cao ¸p, hÖ cét pha ®¶o víi detector tö ngo¹i, dïng P-dibrombenzene lµm chÊt néi chuÈn. KÕt qu¶ ®­îc tÝnh to¸n dùa trªn sù so s¸nh gi÷a tû sè sè ®o diÖn tÝch hoÆc chiÒu cao pÝc mÉu thö víi pÝc néi chuÈn vµ tû sè sè ®o diÖn tÝch pÝc mÉu chuÈn víi pÝc néi chuÈn.

3.2.2.2. Ho¸ chÊt, dông cô vµ thiÕt bÞ

ChÊt chuÈn hexaconazole ®· biÕt tr­íc hµm l­îng.

ChÊt néi chuÈn P - dibrombenzene.

Methanol

N­íc cÊt 2 lÇn.

Dung dÞch ®Öm pH = 7: Hoµ tan 1,0g KH₂PO₄ trong mét lÝt n­íc, thªm tõ tõ dung dÞch NaOH 0,1N ®Ó ®iÒu chØnh pH cña dung dÞch ®Õn 7 trªn m¸y ®o pH.

B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10 ml.

Pipet cã chia v¹ch 1 ml.
C©n ph©n tÝch.

M¸y l¾c siªu ©m.

M¸y s¾c ký láng cao ¸p víi detector tö ngo¹i.

M¸y tÝch ph©n kÕ.

M¸y ®o pH.

Microxilanh b¬m mÉu.

Cét s¾c ký láng cao ¸p pha ®¶o, cì h¹t 5m, 5C 18 (4 mm x150mm).

Micro xylanh b¬m mÉu .

3.2.2.3. ChuÈn bÞ dung dÞch:

3.2.2.3.1.Dung dÞch néi chuÈn :

C©n kho¶ng 1,25g chÊt néi chuÈn p-dibrombenzene chÝnh x¸c tíi 0,1g vµo b×nh ®Þnh møc 250 ml. Hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol.

3.2.2.3.2. Dung dÞch mÉu chuÈn:

C©n kho¶ng 0,01g chÊt chuÈn hexaconazole chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10 ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol-dung dÞch A. LÊy chÝnh x¸c 1ml dung dÞch A vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, thªm chÝnh x¸c 1ml dung dÞch néi chuÈn hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol.

3.2.2.3.3. Dung dÞch mÉu thö

C©n l­îng mÉu thö cã chøa 0,01g hexaconazole chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10 ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol - dung dÞch B. LÊy chÝnh x¸c 1ml dung dÞch B vµo b×nh ®Þnh møc 10ml , thªm chÝnh x¸c 1ml dung dÞch néi chuÈn, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol.

3.2.2.4. Th«ng sè m¸y

B­íc sãng : 220 nm

Tèc ®é dßng : 1,0 ml/phót

Pha ®éng MeOH- dung dÞch ®Öm (pH=7) : 75 - 25 (theo thÓ tÝch)

3.2.2.5. TiÕn hµnh ph©n tÝch trªn m¸y:

B¬m lÇn l­ît dung dÞch mÉu chuÈn ph©n tÝch vµ dung dÞch mÉu thö ph©n tÝch, lÆp l¹i 3 lÇn, ®é lÖch gi÷a c¸c lÇn b¬m kh«ng qu¸ 1%.

6. 
   TÝnh to¸n kÕt qu¶:
   

Trong ®ã:

F_m : Tû sè trung b×nh diÖn tÝch gi÷a pÝc mÉu thö vµ pÝc néi chuÈn.

F_c : Tû sè trung b×nh diÖn tÝch gi÷a pÝc mÉu chuÈn vµ pÝc néi chuÈn.

m_c : Khèi l­îng cña mÉu chuÈn, g

m_m: Khèi l­îng cña mÉu thö, g

p : §é tinh kiÕt cña chÊt chuÈn, %

Hµm l­îng ho¹t chÊt hexaconazole lµ hµm l­îng ho¹t chÊt trung b×nh cña c¸c l­îng c©n mÉu thö.

Thuèc b¶o vÖ thùc vËt cã chøa 5% ho¹t chÊt hexaconazole d¹ng huyÒn phï lµ hçn hîp cña 5% khèi l­îng ho¹t chÊt hexaconazole víi phÇn cßn l¹i lµ dung m«i vµ c¸c chÊt phô gia.

C¸c chØ tiªu ho¸ lý cña thuèc BVTV cã chøa 5% ho¹t chÊt hexaconazole d¹ng huyÒn phï ph¶i phï hîp víi quy ®Þnh ghi trong b¶ng 2:

4.2.1. X¸c ®Þnh d¹ng bªn ngoµi: X¸c ®Þnh b»ng m¾t th­êng, d¹ng dung dÞch huyÒn phï mµu n©u.

4.2.2. X¸c ®Þnh pH: Theo TC - 03 - 87

4.2.3. X¸c ®Þnh tû träng: Theo TCVN 3731 - 82

4.2.4. X¸c ®Þnh tû suÊt l¬ löng:

4.2.4.1. TiÕn hµnh:

X¸c ®Þnh theo 10 TCN 102 - 88

Sau khi hót 225 ml dung dÞch phÝa trªn, chuyÓn toµn bé dung dÞch cßn l¹i d­íi ®¸y èng ®ong vµo 1 ®Üa bay h¬i. Röa èng ®ong 3 lÇn, mçi lÇn víi 10ml n­íc cÊt vµo ®Üa bay h¬i. Cho bay h¬i ë nhiÖt ®é 60⁰C trong tñ sÊy ch©n kh«ng tíi träng l­îng kh«ng ®æi.

X¸c ®Þnh hµm l­îng ho¹t chÊt trong cÆn: Theo môc 3.2.2

- ChuÈn bÞ dung dÞch mÉu thö: C©n l­îng cÆn (sau khi sÊy tíi träng l­îng kh«ng ®æi) cã chøa 0,001g ho¹t chÊt hexaconazole chÝnh x¸c tíi 0,00001g vµo b×nh ®Þnh møc 10ml, hoµ tan vµ ®Þnh møc tíi v¹ch b»ng methanol.

4.2.4.2. TÝnh to¸n

Trong ®ã:

q: Khèi l­îng ho¹t chÊt hexaconazole trong 25ml dung dÞch cßn l¹i d­íi ®¸y èng ®ong, g.

c: Khèi l­îng ho¹t chÊt hexaconazole trong l­îng mÉu dïng x¸c ®Þnh tû suÊt l¬ löng.

4.2.2.3. X¸c ®Þnh hµm l­îng hexaconazole: Môc 3.2.3

Tµi liÖu tham kh¶o

Manual on the development and use of FAO Specification for Plant Protection Products (Fourth edition)

Tµi liÖu ®¨ng ký cña h·ng : ZENECA PAM 589/1 (Appendix 1 1987)

TC - 03 - 87

TC - 45 - 89

10TCN 102 - 88

172 Ban hµnh kÌm theo QuyÕt ®Þnh sè 32 1998/Q§-BNN-KHCN, 24/2/1998 cña Bé NN&PTTN.