10 TCN 107 - 88
|
tiªu chuÈn b¶o vÖ thùc vËt
|
Nhãm I
tiªu chuÈn ngµnh
| 10 TCN 107 - 88 |
thuèc trõ s©u sumithion 50 ND
Insecticides
|
Tiªu chuÈn nµy ¸p dông cho Sumithion 50% d¹ng nhò dÇu, chÕ biÕn tõ Fenitrothion kü thuËt, chÊt t¹o nhò vµ dung m«i thÝch hîp, dïng lµm thuèc s©u trong n«ng nghiÖp.
1. Yªu cÇu kü thuËt.
1.1. Thµnh phÇn cña Sumithion 50% d¹ng nhò dÇu, chÕ biÕn tõ Femitrothion kü thuËt, chÊt t¹o nhò vµ dung m«i.
Tªn ho¸ häc cña Sumithion lµ: 0,1 - dimetyl - O - (3 metyl - 4 - nitro-phenyl) photphorothioat)
C«ng thøc ph©n tö : C8H9O5PS
Khèi lîng ph©n tö : 277,2
C«ng thøc cÊu t¹o :
1.2. Sumithion 50% d¹ng nhò dÇu ph¶i cã c¸c chØ tiªu ®¹t møc quy ®Þnh trong b¶ng sau:
Tªn chØ tiªu
|
Møc vµ yªu cÇu
|
1. Hµm lîng 0,0 dimetyl-O- (3 metyl- 4 - nitro-phenyl) photphorothioat, tÝnh b»ng %.
|
50 2
|
2. §é bÒn nhò t¬ng
|
|
2.1. §é tù nhò
|
T¹o nhò ®Òu ®Æn, kh«ng
cã nh÷ng h¹t lín.
|
2.2. §é bÒn nhò t¬ng 5% trong níc cøng chuÈn :
Sau 30 phót, líp kem l¸ng ë ®¸y èng ®ong, tÝnh
b»ng ml, kh«ng lín h¬n.
|
2
|
Sau 60 phót, líp kem l¸ng ë ®¸y èng ®ong, tÝnh b»ng ml, kh«ng lín h¬n.
|
4
|
2.3. §é t¸i nhò, sau 24 giê
|
T¸i nhò hoµn toµn
|
3. §é axit (theo H2SO4), tÝnh b»ng %, kh«ng lín h¬n.
|
0,30
|
HoÆc ®é kiÒm (theo NaOH), tÝnh b»ng %, kh«ng lín h¬n
|
0,05
|
4. Hµm lîng níc, tÝnh b»ng %, kh«ng lín h¬n.
|
0,10
|
2. LÊy mÉu.
2.1. C¸c ®Þnh nghÜa, lîc ®å vµ ph¬ng ph¸p lÊy mÉu ph¶i theo TCVN 1694-75, b¶ng 2 víi hÖ sè chÝnh x¸c a lµ 0,250. Khèi lîng l« kh«ng ®îc qu¸ 5 tÊn. §¬n vÞ cña s¶n phÈm lµ phuy.
2.2. LÊy ngÉu nhiªn 100ml ë mçi phuy, trén ®Òu tÊt c¶ c¸c mÉu riªng ®Ó ®îc mÉu trung b×nh thÝ nghiÖm vµ chia lµm 4 phÇn: Mét phÇn chñ hµng gi÷, mét phÇn kh¸ch hµng gi÷, mét phÇn dïng ®Ó ph©n tÝch vµ mét phÇn lµm mÉu lu. MÉu ®îc cho vµo b×nh thñy tinh kh« s¹ch ®Ëy kÝn b»ng nót thñy tinh cã nh¸m vµ trªn b×nh cã d¸n nh·n ghi râ:
C¬ quan lÊy mÉu:
Tªn s¶n phÈm:
Sè hiÖu l« hµng:
Ngµy lÊy mÉu:
Tªn ngêi lÊy mÉu:
NÕu mÉu thö kh«ng ®¹t tiªu chuÈn cho phÐp ph¶i lÊy mÉu lÇn 2 víi khèi lîng lín gÊp ®«i cña chÝnh l« hµng ®ã. KÕt qu¶ ph©n tÝch lÇn nµy lµ kÕt qu¶ cuèi cïng.
3. Ph¬ng ph¸p thö.
3.1. TÊt c¶ c¸c phÐp x¸c ®Þnh ph¶i tiÕn hµnh song song víi Ýt nhÊt lµ 2 lîng mÉu cÇn thö. Sai lÖch cho phÐp gi÷a kÕt qu¶ cña 2 phÐp x¸c ®Þnh song song kh«ng qu¸ 2%.
3.2. X¸c ®Þnh hµm lîng 0,0 - dimetyl-O-(3 - metyl- 4 - nitro-phenyl) photphorothioat
3.2.1. Ph¬ng ph¸p s¾c ký khÝ, ph¬ng ph¸p träng tµi.
3.2.1.1. Nguyªn t¾c
MÉu hoµ tan trong dung m«i ®îc x¸c ®Þnh b»ng m¸y s¾c ký khÝ víi bé ph¸t hiÖn ion ho¸ ngän löa, theo chÊt chuÈn.
3.2.1.2. Dông cô vµ ho¸ chÊt.
M¸y s¾c kÝ khÝ, bé ph¸t hiÖn ion ho¸ ngän löa.
Cét thñy tinh dµi 1m, ®êng kÝnh trong 4mm.
Micoroxylanh dung tÝch 50ml, chia ®é tíi 0,1ml.
B×nh ®Þnh møc dung tÝch 10ml.
KhÝ mang nit¬, ®é tinh khiÕt 99,9% thÓ tÝch.
KhÝ ®èt hy®ro, ®é tinh khiÕt 99,9% thÓ tÝch.
Kh«ng khÝ nÐn kh«ng lÉn níc.
Axeton tinh khiÕt ph©n tÝch.
3.2.1.3.1. Pha chÕ dung dÞch chuÈn:
C©n 0,01g (chÝnh x¸c tíi 0,00002g) Sumithion chuÈn 99% vµo b×nh ®Þnh møc 10ml. Dïng axeton pha tíi v¹ch møc.
3.2.1.3.2. §iÒu kiÖn ph©n tÝch
ChÊt nhåi cét: Chromosorb WHP 80-100 mesh, tÈm SE30 3%.
Ch¹y ®¼ng nhiÖt.
NhiÖt ®é buång tiªm mÉu : 230C
NhiÖt ®é cét : 180C
NhiÖt ®é detector : 200C
Tèc ®é khÝ mang nit¬ : 40ml/phót
Tèc ®é khÝ ®èt hy®r« : 30ml/phót
Tèc ®é giÊy ghi : 2,5cm/phót
Tèc ®é kh«ng khÝ nÐn : 200ml/phót
§é nh¹y : 109 x 30
Lîng mÉu b¬m 1l
Dïng microxilanh b¬m 1l dung dÞch chuÈn vµ 1l dung dÞch mÉu vµo m¸y. LÆp l¹i thao t¸c ®ã 2 lÇn n÷a, x¸c ®Þnh vÞ trÝ ®Ønh cùc ®¹i cña ho¹t chÊt trong mÉu øng víi chÊt chuÈn theo thêi gian lu. X¸c ®Þnh chiÒn cao (hay diÖn tÝch) ®Ønh cùc ®¹i trung b×nh cña ho¹t chÊt trong mÉu vµ chÊt chuÈn.
3.2.1.3.3. TÝnh kÕt qu¶.
Hµm lîng 0,0 - dimethyl-O- (3 - metyl- 4 - nitrophenyl) phosphorothioat (X) tÝnh b»ng % theo c«ng thøc:
Trong ®ã:
Mc : Khèi lîng mÉu chuÈn, tÝnh b»ng g.
Mp : Khèi lîng mÉu ph©n tÝch, tÝnh b»ng g.
Sc : ChiÒu cao hay diÖn tÝch cùc ®¹i cña mÉu chuÈn
Sp : ChiÒu cao hay diÖn tÝch ®Ønh cùc ®¹i t¬ng øng cña mÉu ph©n tÝch
A : Hµm lîng cña chÊt chuÈn, tÝnh b»ng %.
3.2.2. Ph¬ng ph¸p ho¸ häc
3.2.2.1. Nguyªn t¾c : 0,0 dimetyl-O- (3 metyl- 4 - nitrophenyl) photphorothioat ®îc t¸ch khái t¹p chÊt b»ng c¸ch röa dung dÞch ete cña nã víi dung dÞch natri carbonate, 0,0 dimetyl-O- (3 metyl- 4 - nitrophenyl) photphorothioat trong dung dÞch ete ®îc khö b»ng kÏm vµ axix, nhãm amino t¹o thµnh ®îc x¸c ®Þnh b»ng dung dÞch natri nitrit chuÈn.
3.2.2.2. Thuèc thö vµ dông cô
Ete etylic.
Natri carbonate, dung dÞch 1% ®Ó ë nhiÖt ®é díi 5C
Hçn hîp axit axetic : axit clohy®ric 9 : 1.
Natri bromua
KÏm bét.
Gi©y chØ thÞ Kali iodua - hå tinh bét, b¶o qu¶n trong chç kh« vµ tèi
Axit sunfanilic.
Natri nitrit, dung dÞch chuÈn 0,1N: C©n 6,90g natri nitrit cho vµo b×nh ®Þnh møc 1000ml, thªm níc ®Õn v¹ch. Dung dÞch nµy ®îc chuÈn l¹i nh sau: C©n kho¶ng 0,4g axit sunfanilic (chÝnh x¸c tíi 0,0002g) vµo cèc cao thµnh dung tÝch 400ml. Thªm 80ml níc, 10ml axit clohydric ®Æc, 30ml axit axetic b¨ng vµ natri bromua (hoÆc kali bromua). Lµm l¹nh hçn hîp tíi 5C b»ng c¸ch cho b¨ng s¹ch vµo khuÊy ®Òu. ChuÈn ®é nhanh b»ng dung dÞch chuÈn natri nitrit. §iÓm cuèi ®îc chØ thÞ nh sau : Nhóng ®òa thñy tinh vµo dung dÞch ®Þnh ph©n vµ chÊm nhanh ®òa vµo m¶nh giÊy tÈm dung dÞch kali iodua - hå tinh bét. §iÓm cuèi xuÊt hiÖn khi mÇu xanh lam sÉm xuÊt hiÖn ngay trªn giÊy chØ thÞ vµ gi÷ ®îc trong 1 phót. §é chuÈn cña dung dÞch Natri nitrit ®îc tÝnh b»ng c«ng thøc sau:
Trong ®ã : m - Khèi lîng axit sunfanilic, tÝnh b»ng g.
V - ThÓ tÝch dung dÞch Natri nitrit chuÈn, tÝnh b»ng ml.
Dông cô:
PhÔu chiÕt dung tÝch 250ml
Cèc cao thµnh dung tÝch 400ml
BÕp c¸ch thñy
Bé buret chuÈn ®é
M¸y khuÊy tõ
3.2.2.3. TiÕn hµnh thö
C©n 1g mÉu (chÝnh x¸c tíi 0,0002g) vµ chuyÓn ®Þnh lîng b»ng ete etylic vµo phÔu chiÕt kh« dung tÝch 250ml. Cho 100ml ete etylic vµo vµ hoµ tan mÉu. Cho kho¶ng 50ml dung dÞch natri cacbonat 1% ®îc lµm l¹nh vµo, l¾c nhÑ sao cho kh«ng t¹o nhò t¬ng råi ®Ó yªn cho t¸ch líp. Bá phÇn níc phÝa díi. Cho 50ml dung dÞch natri cacbonat vµo tiÕp vµ lµm nh trªn. LÆp l¹i thao t¸c ®ã cho ®Õn khi dung dÞch natri cacbonat hÕt mµu vµng, chuyÓn dung dÞch ete vµo cèc cao thµnh dung tÝch 400ml, tr¸ng phÔu chiÕt b»ng ete etylic vµ chuyÓn vµo cèc dung tÝch 400ml.
Cho 35ml hçn hîp axit axetic - axit clohi®ric 9 : 1 vµo dung dÞch ete trong cèc dung tÝch 400ml. Cho 1g kÏm bét vµo, ®Ëy cèc b»ng n¾p kÝnh ®ång hå vµ ®un nãng cèc trªn bÕp c¸ch thñy cho ®Õn khi phÇn lín ete bay ®i vµ dung dÞch trë nªn kh«ng mµu. §Ó nguéi dung dÞch. Röa mÆt kÝnh ®ång hå vµ thµnh cèc b»ng níc cÊt vµo cèc chøa hçn hîp ph¶n øng. Cho thªm axit clohi®ric vµo ®Ó hoµ tan hÕt bét kÏm cßn l¹i. Cho 5g natri bromua vµo. Cho b¨ng s¹ch vµo ®Ó nhiÖt ®é hçn hîp h¹ xuèng díi 5C. ChuÈn ®é thËt nhanh b»ng dung dÞch natri nitrit, chØ thÞ ®iÓm cuèi nh ë phÇn 3.2.1.2.
3.2.2.4. TÝnh kÕt qu¶.
Hµm lîng 0,0 - dimetyl-O- (3 - metyl- 4 - nitrophenol) photphorothioat (X) ®îc tÝnh b»ng % theo c«ng thøc:
Trong ®ã:
N - §é chuÈn cña dung dÞch natri nitrit,
V - ThÓ tÝch dung dÞch natri nitrit sö dông, tÝnh b»ng ml.
m - Khèi lîng mÉu, tÝnh b»ng g.
3.3. X¸c ®Þnh ®é bÒn nhò t¬ng
3.3.1. X¸c ®Þnh ®é tù nhò
Theo TCVN 3711 - 82, môc 3.4.
3.3.2. X¸c ®Þnh ®é bÒn nhò t¬ng 5% trong níc cøng chuÈn
Theo TCVN 3711 - 82, môc 3.3.
3.3.3. X¸c ®Þnh ®é t¸i nhò
Theo TCVN 3711 - 82, môc 3.5.
3.4. X¸c ®Þnh ®é axit hoÆc ®é kiÒm
Theo TCVN 2734 -86.
3.5. X¸c ®Þnh hµm lîng níc
Theo TCVN 2744-86.
4. Bao gãi, ghi nh·n, vËn chuyÓn vµ b¶o qu¶n.
Theo TCVN 3711 - 82, môc 4.
50
Chia sẻ với bạn bè của bạn: |